ICS 77. 120. 01H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T 26289-2010
高纯硒化学分析方法
硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、 镁、钛、镍、铜、家、镉、铟、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法
Methods for chemical analysis of high purity selenium-Determination of boron.aluminum iron zinc，arsenic silver tin.antimony tellurium mercury magnesium titanium.nickel copper gallium cadmium indium.lead and bismuth contentsInductively coupled plasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口. 本标准是按照GB/T1.1-2009给出的规则起草的.本标准起草单位：北京有色金属研究总院.本标准参加起草单位：北京矿冶研究院、峨嵋半导体材料厂.本标准主要起草人：刘英、高燕、李继东、刘红、冯先进、文英、李华昌、阮桂色.
高纯硒化学分析方法 镁、钛、镍、铜、家、镉、钢、铅、铋量的测定 硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、 电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锑、碲、汞、镁、钛、镍、铜、、隔、钢、铅、铋杂质元素的测定方法.
本标准适用于高纯硒中硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锐、磷、汞、镁、钛、镍、铜、、锅、钢、铅、含量的测定.测定范围见表1.
表1
元素 测定范围/% 元素 测定范围/%B 0 000 1~0 001 0 Mg 0 000 01~0 000 20AL 0 000 05 ~0 001 0 Ti 0 000 01~0 000 20Fe 0. 000 05~0 001 0 Ni 0 000 01~0. 000 20Zn 0 000 05~0 001 0 Cu 0 000 01~0 000 20As 0 000 05~0 001 0 Ga 0 000 01~0. 000 20Ag 0 000 05~0 001 0 Cd 0 000 01~0 000 20Sn Sb 0 000 05~~0 001 0 0 000 05 ~0 001 0 Pb In 0 000 01~0 000 20 0 000 01~0 000 20Te 0 000 05~0 001 0 Bi 0 000 01~0 000 20Hg 0. 000 05~0 001 0
2方法提要
试料以硝酸溶解，采用电感耦合等离子体质谱法直接测定硼、铝、铁、锌、砷、银、锡、锐、确和汞含量：以阳离子交换将镁、钛、镍、铜、、镉、钢、铅、锐与大量硒基体分离并得到富集，采用电感耦合等离子体质谱法测定镁、钛、镍、铜、、镉、钢、铅和秘含量.
3试剂与材料
18.2 MQ cm. 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂：所用水为去离子水，电阻率不小于
3.1盐酸(pl.19 g/mL).3.2硝酸（pl.42 g/mL).
GB/T 26289-20103.3盐酸(11).3.4氢氟酸（p1.128g/mL）.3.5氨水（o0.90 g/mL）.3.7硝酸（12）.3.8硝酸（411）.3.9硝酸（11500）.3.10银标准贮存溶液：称取1.0000g银[r≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温加热溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg银.3.11砷标准贮存溶液：称取1.0000g砷[wx≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人50mL硝酸3.12硼标准贮存溶液：称取5.7174g硼酸[wg x ≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加少量水，低温 水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg砷.加热溶解，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1ml含1mg硼.3.13汞标准贮存溶液：称取1.0000g汞[w≥99.99%]，置于盛有30mL硝酸（3.6）300mL烧杯中，移至通风橱内慢慢加热溶解，溶解完全后加水稀释，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸 （3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg汞.3.14铁标准贮存溶液：称取1.0000g铁[w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，用30mL硝酸（3.6）溶解完全后，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50ml硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铁.3.15碲标准贮存溶液：称取1.000.0g碚[w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加50mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg碲.3.16锌标准贮存溶液：称取1.0000g锌[w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸（3.6）.低温溶解，加热除去氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入50ml硝酸（3.2），用水稀 释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锌.3.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g铜[c99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg铜.3.18标准贮存溶液：称取1.0000g[w≥99.99%].置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6）， 低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镉.3.19嫁标准贮存溶液：称取1.0000g[w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释3.20钢标准贮存溶液：称取1.0000g钢[w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人20mL硝酸 至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg.（3.6），低温溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含 1mg 钢.3.21镁标准贮存溶液：称取1.0000g镁[w≥99.99%].置于300mL烧杯中，加人20mL水，慢慢 加人20mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镁.3.22镍标准贮存溶液：称取1.0000g镍[3%99.99%]，置于300mL烧杯中，加40mL硝酸（3.6），2
3.6硝酸（11).
低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg镍.3.23铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅[wm≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加人30mL硝酸 （3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中.加人50mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铅.3.24标准贮存溶液：称取1.0000g[w≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.6），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.2），用水稀释3.25锡标准贮存溶液：称取1.0000g锡[xs≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加50mL盐酸（3.1）， 至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg锐.加热溶解，移人1000mL容量瓶中，加人150mL盐酸（3.1）用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1 mg锡.3.26铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝[M≥99.99%]，置于300mL烧杯中，加20mL盐酸（3.3），滴加1mL~2mL硝酸（3.2)，低温溶解，移人1000mL容量瓶中，加人80mL盐酸（3.1）用水稀释至刻 度，混匀.此溶液1ml含1mg铝.3.27钛标准贮存溶液：称取1.0000g钛[≥99.99%]，置于300mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL盐酸（3.1)，滴加1mL~2mL硝酸（3.2），加4mL氢氟酸（3.3），低温溶解，移入1000mL塑料容量瓶3.28锦标准贮存溶液：称取1.0000g锐[us99.99%]，置于300mL烧杯中，加人盐酸（3.1）和硝酸 中，加人80mL盐酸（3.1）用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1mg钛.（3.6）各20mL 加热溶解，移人1000mL容量瓶中，加人150mL盐酸（3.1）用水稀释至刻度，混匀.此溶液1 mL含 1 mg.3.29标准溶液A：分别移取标准贮存溶液（3.10~3.24）各1mL至100mL容量瓶，加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀，此溶液含银、砷、硼、汞、铁、碲、锌、镁、锐、铜、辐、镍、钢、镍、船各10pg/mL 3.30标准溶液B：分别移取标准贮存溶液（3.25~3.28）各1mL至100mL塑料容量瓶中，加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀，溶液含锑、锡、铝、钛各10μg/mL.3.31标准溶液C：移取10mL标准溶液A至100mL塑料容量瓶，加人5mL.硝酸（3.2），稀释至刻度，混匀、此溶液含银、砷、硼、汞、铁、确、锌、镁、锌、铜、辐、镍、钢、镍、船各1.0pg/mL3.32标准溶液D：移取10mL标准溶液B至100mL塑料容量瓶加人5mL硝酸（3.2），稀释至刻度， 混匀，此溶液含锑、锡、铝、钛各1.0μg/mL.3.33姥内标溶液：称取0.3856g氯姥酸铵，置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.1）用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg姥，使用前稀释，每一步的稀释溶液中保持2%的硝酸介质，稀释后溶液1mL含1.0μg钱，体积分数为2%HNO介质.
3.34强酸性阳离子交换树脂
无杂质，然后用盐酸（3.3）浸泡2h，再用大量水淋洗，至出水接近中性，如此重复3次，每次酸用量为树脂体积的2倍.最后用水洗至中性，待用.
3.35氯气[w≥99.995%].
4位器
4.1离子交换柱
处理好的树脂（3.34）注入管内，装入树脂高度约25mm~40mm（树脂体积约0.5mL），上面再覆盖些 管长约50mm，管内径1.5mm.将洗净后的玻璃纤维塞至管底，以防止树脂流出，管内充满水，将玻璃纤维，泵入水，保持树脂湿润.
