中华人民共和国国家标准
GB/T26608-2011
工业用回收一氯甲烷
Recovered methyl chloride for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司，本标准参加起草单位：南通江山农药化工股份有限公司、福建三农集团股份有限公司、浙江菱化实业股份有限公司、江苏省双阳化工有限公司.
本标准主要起草人：叶世胜、陈浩、徐欣娟、黄瑛.
工业用回收一氯甲烷
1范围
本标准规定了工业用回收一氯甲烷的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存及安全.本标准适用于副产回收生产的工业用一氯甲烷.分子式：CHCI相对分子质量：50.49（按2007年国际相对原子质量）
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GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB5100钢质焊接气瓶GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7373-2006工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22)GB/T73762008工业氟代甲烷类中微量水分的测定GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB14193液化气体气瓶充装规定
3要求
3.1感官
无色透明和无悬浮物、有挥发性醚味的气体或压缩液体.
3.2要求
工业用回收一氯甲烷指标应符合表1的规定.
表1技术指标
项 目 指标优等品 等品 合格品一氧甲烷x/% 99 9 99.5水分x/% 0 005 0 020 0 050酸度（以HC1计），w/% 0 000 5 0 0010 0 005 0蒸发残渣/% 0 003 0 005
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.
试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备.
4.3感官的判断
取液化后的样品约30mL，置于50mL烧杯中.附在烧杯外壁的冰或潮湿用干燥的布措去，由侧面观察应无色透明和无悬浮物.噢其气味，应有挥发性醚味.
4.4一氯甲烷含量的测定
4.4.1方法提要
采用气相色谱法.在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谐柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，采用面积归一化法定量.
4.4.2试剂
4.4.2.1氢气.体积分数≥99.95%.4.4.2.2氮气，体积分数≥99.99%4.4.2.3空气，经活性炭和分子筛净化
4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器（FID）的任何型号的气相色谱仪.整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定线性范围满足分析要求.4.4.3.2记录仪：色谱工作站或数据处理机.
4.4.3.3采样器：（250~1000）mL不锈钢钢瓶，内壁抛光.采样器结构尺寸示意图见图1.
单位为毫米
入口润：2--安全润：调节管： 出口润.
图1采样器结构尺寸示意图
4.4.3.4液体进样阀，或合适的其他液体进样装置.进样装置流程示意图见图2.
1- 采样器：2--金属过德器： 3--毛细管：4--接载气；5-* 一液体进样阀. 接色谱柱；
图2进样装置流程示意图
金属过滤器中的不锈钢烧结砂芯的孔径为（2～4)μm，以滤除样品中可能存在的机被杂质，保护进样阀，进样器出口安装适当长度的不锈钢毛细管或减压阀，以避免样品气化，造成失真，影响试验重 复性.
4.4.4色谱分析条件
和表A.1.其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱操作条件均可使用. 本标准推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1
