中华人民共和国国家标准
GB/T27563-2011
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口.本标准负责起草单位:中盐安数红四方股份有限公司、濮阳迈奇科技有限公司、南京金龙化工有限公司.本标准主要起草人:朱阳光、徐苏皖、目广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全. 本标准参加起草单位:泰州延龄精细化工有限公司.
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
1范围
本标准规定了工业用N-甲基-2-毗略烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和存等.
本标准适用于Y丁内酯和甲胺合成制得的N-甲基-2-毗咯烷酮.
化学式:C;HON
相对分子质量:99.13(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引
GB/T325.1包装容器钢桶第1部分:通用技术要求GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T62832008化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(ISO760:1978, GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铂-钻色号)NEQ)GB/T6488液体化工产品折光率的测定(20℃)GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,1SO3696:1987,MOD) GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则(ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则(ISO6353-1:1982,NEQ)
3要求
3.1外观
常温下为无色或微黄色透明液体.
3.2要求
工业用N-甲基-2-毗咯烷酮应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 指 标优等品 合格品N-甲基-2-吡咯烷酮,u/% > 99 80 0 05 99 50 0 10水,u/% 色度,Hazen 单位(铂-钻色号) 20 30折光率 1. 468 0~1.472 0总胶(以 CHNH;计) /% 0 01pH值[(1 mL/10mL>水溶液] 7~10
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水.分析中所用标准滴定溶液,在没有注明其他要求时,均按GB/T601的规定制备.
4.3外观
取适量实验室样品于比色管中,在自然光下目视观察.
4.4N-甲基-2-吡咯烷酮含量的测定
4.4.1方法提要
采用气相色谱法.在选定的色谱条件下,试样经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量,减去水分和总胺,计算得到N-甲基-2-毗略烷酮的含量.
4.4.2试剂
4.4.2.1氮气:体积分数≥99.995%.4.4.2.2氢气:体积分数≥99.99%.4.4.2.3空气:经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥. 4.4.2.4N-甲基-2-哦咯烷酮:色谱纯.4.4.2.5Y-丁内酯:色谱纯.4.4.2.61.4-丁二醇:色谱纯.4.4.2.72-毗咯烷酮:色谱纯.
4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID).整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定,线2
性范围满足分析要求.
4.4.3.2数据处理系统:色谱数据处理机或色谱工作站.4.4.3.3进样器:1.0pL微量注射器或自动进样器.
4.4.4色谱分析条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.2.其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用.
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谐柱 30m×0.32mm×0.5xm(柱长×柱内径×液膜厚度)周定相 25%氰乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷柱温 初始100℃,保持1min;升温速度10℃/min.升温到160℃,保持10min气化室温度/C 250检测器温度/℃ 300载气(N;或He)流量/(mL/min) 1 0氢气流量/(mL/min) 30空气流量/(mL/min) 分流比 25* 1 300进样量/pL 0 2
4.4.5分析步骤
4.4.5.1校正因子的测定
用称量法配制N-甲基-2-毗咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液.各组分的称量精确至0.0001g,组分含量的质量分数计算精确至0.001%.所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近.
4.4.5.1.2相对校正因子的测定
根据仪器说明书,调节仅器至表2所示的操作条件,将N-甲基-2-吡咯烷酮(色谱纯)和校准用标准的峰面积及标准溶液中杂质组分含量,计算各组分的相对校正因子f. 溶液依次注人气相色谐仪,各平行测定4次,取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果.依据所得
4.4.5.1.3相对校正因子的计算
组分i相对N-甲基-2-吡略烷酮的校正因子f,按式(1)计算:
..(1)
式中:
As标准溶液中N-甲基-2-吡略烷酮的峰面积;AN-甲基-2-吡略烷酮(色谱纯)中杂质组分i的峰面积; A一标准溶液中组分i的峰面积:c标准溶液中N-甲基-2-吡略烷酮的质量分数的数值;