中华人民共和国国家标准
GB/T27715-2011
工业用3-甲基吡啶
3-Methylpyridine for industrial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业协会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准起草单位：红太阳集团有限公司.本标准参加起草单位：安徽国星生物化学有限责任公司、南京红太阳生物化学有限责任公司.本标准主要起草人：刘奎涛、邢平、邢华忠、韦琛鸿、李前进、蔡荣贵.
工业用3-甲基吡啶
1范围
本标准规定了工业用3-甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全.本标准适用以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用3-甲基毗啶.
分子式：CH-N结构式：
相对分子质量：93.13（按2007年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB190危险货物包装标志GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723-1999，idtISO3165：1976)GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）（GB/T6283-2008，ISO 760 :1978 NEQ)GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696:1987 MOD）GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观
透明液体.
3.2工业用3-甲基毗啶应符合表1所示的技术要求.
表1技术要求
项 目 指标3-甲基晚啶/% A 98 5水/% 0.24-甲基晚啶u/% 1 0与水混合试验 通过试验
4试验方法
4.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.
4.2一般规定
4.3外观的测定
在具塞比色管中加入实验室样品，在日光或日光灯下目测.
4.43-甲基吡啶含量和4-甲基吡啶含量的测定
4.4.1方法概要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，样品经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢样品. 火焰离子化检测器检测.本方法适用于测定工业用3-甲基哦啶中杂质的质量分数不小于0.002%的
4.4.2试剂
4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化： 4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化：4.4.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化.
4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定，线性范围满足分析要求.4.4.3.2记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站.4.4.3.3进样器，微量进样器，1μL.
4.4.3.4色谱柱及典型色谱操作条件
推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2.典型的毛细管柱色谱图见图A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用.
表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件
色谐柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度 30 m × 0. 32 mm × 0 5 μm柱望/ 100汽化室温度/C 220检测器盟度/℃ 220载气（N;）柱流量/（ml/min) 1. 0
表2（续）
色谐柱 固定相为涂渍聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱（/m）/ 400氢气/(mL/min) 40分流比 100 1进样量/L 0.2
4.4.4分析步骤
启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，稳定后用进样器进样分析，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果.
4.4.5定量方法
面积归一法.
4.4.6结果计算
3-甲基吡啶的质量分数或4甲基吡啶的质量分数u，按式（1）计算：
式中：
A组分i的峰面积：
∑A组分的峰面积之和；
按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值：3-甲基吡啶不大于0.1%；4-甲基吡啶不大于0.03%.
4.5水分的测定
按GB/T6283的规定进行.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%.
4.6与水混合试验
量取（10土0.05）mL实验室样品，置于50mL具塞比色管中，加人等体积水，振荡1min.静止30min后与另一个盛有20mL.水的比色管进行比较.溶液透明、不混浊为通过试验.
5检验规则
5.1检验分为出厂检验和型式检验.5.1.1出厂检验项目为表1中的3-甲基毗啶、4-甲基毗啶、水分，应逐批进行检验.5.1.2型式检验项目为表1中的项目，在正常生产的情况下，每三个月应至少进行一次型式检验.
