中华人民共和国国家标准
GB/T 27805-2011
工业磷酸脲
Urea phosphate for industrial use
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口.本标准主要起草单位：中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工（集团）有限责任公司.本标准主要起草人：李霞、曾宪金、董亚梅.
工业磷酸脲
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了工业磷酸脲的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存.本标准适用于主要作为聚磷酸铵中间体、阻燃剂、防火清洗剂等原料的工业磷酸豚.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定溶液的制备 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
品的制备
3分子式及相对分子质量
分子式：HPOCO（NH）：相对分子质量：158.05（按2007年国际相对原子质量）
4要求
表1技术要求
项 指标五氧化二磷（P;O）/% 44.0总氮（N)，/% 17.0
表1（续）
项 目 指标水不溶物/% 0 1氟（F）/% 干燥减量/% 0 05 0.5砷(As)/% 0 01重金属（以pb计）w/% 00pH(10 g/L 水溶液） 1 6 ~2. 4
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医，
5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备.
5.3外观检验
在自然光下，取少许样品于载玻片或白瓷板上用目视法判定外观.
5.4五氧化二磷含量的测定
5.4.1方法提要
计算试样中磷含量. 在酸性介质中，以喹钼柠酮为沉淀剂将磷酸根全部形成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称量，
5.4.2试剂
5.4.2.2喹钼柠酮溶液. 5.4.2.1硝酸溶液：11.
5.4.3仪器、设备
5.4.3.1玻璃砂芯坩蜗：滤板孔径为5pm~15μm.5.4.3.2电热恒温干燥箱：温度可控制在180℃士2℃.
5.4.4分析步骤
5.4.4.1试验溶液的制备
称取约1.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加人50mL水溶解，移入250mL容量
瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
5.4.4.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100ml，加人50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面Ⅲ，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃士5℃C，保温30s（在加人试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝块），冷却，在冷却过程中搅择3~4次，用预先在180℃土2℃烘干45min的玻璃砂芯坩埚抽滤.先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移人玻璃砂芯坩蜗中，再用水洗涤沉淀4次.将玻璃砂芯 坩蜗连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定时计时，在180℃士2℃下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量.
同时做空白试验，空白试验除不加试料外，其他加人的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理.
5.4.5结果计算
五氧化二磷含量以五氧化二磷（PO）的质量分数w计，按式（1）计算：
式中：
m 试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀物质量的数值，单位为克（g）：一空白试验溶液中生成磷钼酸唑啉沉淀物质量的数值，单位为克（g）：m 0.03207-磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数. 试料质量的数值，单位为克（g）：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%.
5.5总氮含量的测定
5.5.1方法提要
在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氮转化为铵态氮，再于碱性体系中蒸馏出氨气并吸收在过量的硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的硫酸.
5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸5.5.2.2硫酸铵：优级纯，使用前应于105C土2℃下干燥至质量恒定. 5.5.2.3盐酸溶液：11.5.5.2.4氢氧化钠溶液：400g/L5.5.2.5硫酸标准滴定溶液：c H;SO0.5 mol/L5.5.2.6氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）≈0.5mol/1. 25.5.2.7甲基红-亚甲基蓝混合指示液.5.5.2.8广泛pH试纸.5.5.2.9佛石，
5.5.3仅器
5.5.3.1蒸馏仪器：如图1所示带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器.
