GB/T 27814-2011 无水碳酸镁.pdf

化学,标准化,标准溶液,氧化镁,钙试剂,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T27814-2011

无水碳酸镁

Anhydrous magnesium carbonate

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口. 本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准起草单位:中海油天津化工研究设计院、诸城市良丰化学有限公司、北京科技大学化学与生物工程学院.本标准主要起草人:王彦、崔妍珍、马会彩、沈兴.

无水碳酸镁

1范围

本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存.

本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3050-2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T6003.1-1997金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T23774-2009无机化工产品白度测定的通用方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶液的制备液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶HG/T3696.3无机化工产品化学分析标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品

的制备

3分子式和相对分子质量

分子式:MgCO相对分子质量:84.31(按2007年国际相对原子质量)

4要求

4.2无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求.

4.1外观:白色松散粉末.

表1技术要求

项 日 指 标氧化镁(MgO),u/% 46.5氧化钙(CaO),u/% 0 40

表1(续)

项 日 指标垫酸不溶物,/% 水分/% 0 10 1.5*灼烧减量,/% 49 0~53 0氧化物(以CI计)/% 0 10铁(Fe)/% 0.02锰(Mn)se/% 硫酸垫(以SO,计)x/% 0 004 0.300.150mm(筛余物),/% 0 025细度 0. 075mm(第余物)、w/% 1.0堆积密度/(g/ml.) 0 22白度,度 93水分指标以出厂检验为准.

5试验方法

5.1安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗.

5.2一般规定

本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备.

5.3外观判别

在自然光下,在白色衬底的载玻片或白瓷板上用目视法判定外观.

5.4氧化镁含量的测定

5.4.1方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值为10的介质中,以铬黑T作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量,从中扣去钙含量.

5.4.2试剂

5.4.2.1三乙醇胺溶液:13. 5.4.2.2盐酸溶液:11.5.4.2.3硝酸银溶液:10g/L.5.4.2.4氨-氯化铵缓冲溶液(甲):pH≈10.

5.4.2.6铬黑T指示剂.

5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:r(EDTA)≈0.02mol/1.

5.4.3分析步骤

5.4.3.1试验溶液A的制备

称取约5g试样,精确至0.0002g-置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面Ⅲ,缓缓加入约25mL盐酸溶液溶解,煮沸3min~5min,趁热用中速定量滤纸过滤,用热水洗涤沉淀至滤液不含氯离子(用硝酸银溶液检验).滤纸和不溶物用于灼烧减量的测定.

化镁、铁和硫酸盐含量测定. 将滤液和洗液一并移人250mL容量瓶,加水至刻度,摇匀,此溶液为试验溶液A,用于氧化钙、氧

5.4.3.2测定

移取25.00mL试验溶液A.置于250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀.移取25.00mL置于锥形胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,溶液由紫红色变为纯蓝色,

5.4.4结果计算

氧化镁含量以氧化镁(MgO)的质量分数:计,按式(1)计算:

式中:

V -滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升 (mL) :c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):试料质量的数值,单位为克(g);0.719一氧化钙换算为氧化镁的系数: M 氧化镁(MgO)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.30);--按本标准的5.5测得氧化钙的质量分数.取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.12%.

5.5氧化钙含量的测定

5.5.1方法提要

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子,在pH值大于12的介质中,以钙试剂羧酸钠盐作指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子.

5.5.2试剂

5.5.2.1氢氧化钠溶液:100g/L.5.5.2.2三乙醇胺溶液:13.5.5.2.3乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.02mol/15.5.2.4钙试剂羧酸钠盐指示剂.

5.5.3分析步骤

移取50.00mL试验溶液A(5.4.3.1).置于250mL锥形瓶中,加人40mL水,5mL三乙醇胺溶

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