中华人民共和国国家标准
GB/T28025-2011
Determination of the residual chlorine in products with filling materialsWater extraction method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国纤维检验局提出并归口. 本标准起草单位：浙江省纤维检验局.本标准主要起草人：施彦彦、徐勤、余素英、余波.
絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法
1范围
本标准规定了用水萃取法测定絮用纤维制品中余氯的方法.本标准适用于絮用纤维制品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB18383絮用纤维制品通用技术要求
3术语和定义
GB18383界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3. 1 余氯residual chlorine产品中残留的氯的总和.
4原理
絮用纤维制品在30C水浴中萃取一定时间后，其中的余氯能被水萃取.然后利用N，N-二乙基对苯二胺（DPD）能与水中游离余氯反应面快速显色的性质，采用分光光度法测定其含量.
5试剂
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水.
5.1硫酸.5.2无水磷酸氢二钠（Na:HPO）.5.4乙二胺四乙酸二钠（Na-EDTA）. 5.3无水磷酸二氢钾（KHPO，）.5.5N.N-二乙基对苯二胺盐酸盐[HNCHN(CH）：2HC1]5.6N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐[H-NCHN（CH)：HSO5HO].5.8磷酸盐缓冲溶液（pH6.5）：称取12.00g无水磷酸氢二钠（5.2），23.00g无水磷酸二氢钾（5.3）和 5.7高锰酸钾（KMnO），优级纯.0.40g乙二胺四乙酸二钠（5.4），依次溶解后混合并稀释至500mL.5.9N.N-二乙基对苯二胺（DPD）溶液（1g/L）：量取1mL硫酸（5.1）.缓缓注人适量水中，冷却，摇
匀.依次加人0.10g乙二胺四乙酸二钠（5.4）和0.50gN，N-二乙基对苯二胺盐酸盐（5.5）或0.75gN.N-二乙基对苯二胺硫酸盐（5.6)，溶解并稀释至500mL.储存于棕色瓶中，在冷暗处保存.注：DPD溶液不稳定.一次配制不宜过多，储存中若溶液颜色变深或裙色，应重新配制，建议储存时间不超过 1个月，5.12氯标准工作溶液（1μg/mL）：吸取1.00ml.氯标准溶液（5.11），稀释至100mL.
5.10氯标准储备溶液（1000μg/mL)；称取0.891g高锰酸钾（5.7），用水溶解并稀释至1000mL.5.11氯标准溶液（100μg/mL）:吸取10.0mL氯标准储备溶液（5.10），稀释至100mL.
6仪器
6.1电子天平：感量0.1mg.6.2恒温水浴振荡器：（30土2）℃.6.3分光光度计：515nm.6.4具塞试管：20ml.6.6具塞三角烧瓶：250mL. 6.5容量瓶:50 mL 500 mL.1 000 mL.
7测定步骤
7.1标准曲线绘制
容量瓶（6.5）中，加水至刻度，然后分别移取10mL至具塞试管（6.4）中，分别依次加人0.5mL磷酸盐 吸取0mL，0.5mL，2.5mL，10mL 20mL 40mL氯标准工作溶液（5.12）分别置于6支50mL缓冲溶液（5.8），0.5mLDPD溶液（5.9）.混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计（6.3）在515nm波长下，以水为参比测定吸光度，以吸光度对浓度0gg/ml，0.01pg/mL，0.05μg/mL 0.2μg/ml，0.4μg/mL，0.8μg/m1绘制标准曲线.
注：建议一周绘制一次标准曲线.
7.2萃取
人250mL具塞三角烧瓶（6.6）中.加100mL水，盖紧盖子，放人恒温水浴振荡器（6.2）中振荡 取有代表性试样，剪碎至5mm×5mm以下，混合.从混合样中称取1.0g（精确到0.01g）试样放（30土5）min，萃取液供分析用.
7.3测试
吸取10mL萃取溶液置于具塞试管（6.4）中，依次加人0.5mL磷酸盐缓冲溶液（5.8）和0.5mLDPD溶液（5.9），混匀，在室温下显色10min后，用分光光度计（6.3）在515nm波长下，测定吸光度，记录读数为A..同时测量试剂空白[10mL水加0.5mL磷酸盐缓冲溶液（5.8）和0.5mLDPD溶液（5.9）]的吸光度，记录读数为A
7.4试样空白
如果萃取液有颜色，则取10mL萃取液放入另一试管，加1mL水，测定吸光度A.
8计算和结果表示
根据式（1）来计算校正样品吸光度：
GB/T 28025-2011
式中：
A A 试验样品中测得的吸光度： 校正吸光度；A一试剂空白中测得的吸光度：A试样空白中测得的吸光度.根据A值从标准曲线查出萃取液中余氯的浓度，按式（2）计算样品中余氯的含量.
式中：
F-从样品中萃取的余氯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； -读自工作曲线上的萃取液的余氯浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）；V-样液的体积，单位为毫升（mL）；m--试样的质量，单位为克（g）.以三个试样的平均值作为实验结果，计算结果保留两位小数.
9回收率
当加标量为10gg时，回收率为59.7%~99.6%：当加标量为20μg时，回收率为74.7%~94.7%.
10检测低限
本方法的检测低限为1mg/kg-
11检测报告
检测报告要包括下列内容：
a）采用的标准；b）样品描述；d）检测结果； c）检测日期：e）任何偏离本标准的细节.
