中华人民共和国国家标准
GB28130-2011
哒螨灵原药
Pyridaben technicalmaterial
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T28130-2011.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 28130-2011
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准参加起草单位:江苏克胜集团股份有限公司、青岛奥迪斯生物科技有限公司. 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司.本标准主要起草人:姜敏怡、吴伟、王海霞、王春玲、李学臣.
哒螨灵原药
1范围
本标准规定了哒螨灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运及验收期.本标准适用于由哒螨灵及其生产中产生的杂质组成的哒端灵原药.注:螨灵的其他名称,结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法(GB/T19138-2003,CIPACMT27.MOD)
3要求
3.1外现
白色颗粒或粉末状固体,无可见的外来物和填加的改性剂.
3.2技术指标
螨灵原药应符合表1要求.
表1哒螨灵原药控制项目指标
财螨灵质量分数/% 项 日 A 指标 95.0水分质量分数/% 0.5酸度(DHSO 计)/% 0.3或碱度(以NaOH计)/% 丙酮不溶物质量分数/% 0 5 0 2正常生产时,丙酮不溶物质量分数每三个月至少测定一次.
4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605-2001中"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量
应不少于100g.
4.2鉴别试验
下列方法可任选其一.当用一种方法不能鉴别时,应再使用另一种方法加以确定.
红外光谱法-试样与哒螨灵标样在4000cm-1~400cm的红外吸收光谱图应没有明显区别.螨灵标样红外光谱图见图1.
图1哒螨灵标样的红外光谱图
高效液相色谱法-一本鉴别试验可与哒螨灵质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件1.5%以内.
4.3哒螨灵质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法(仲裁法)
4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解,以乙晴水为流动相,使用以Nova-PakC为填料的不锈钢柱和紫外检测器(240nm),对试样中的哒螨灵进行高效液相色谱分离和测定.
4.3.1.2试剂和溶液
甲醇;
乙晴:色谱纯:
水:新蒸二次蒸馏水;
螨灵标样:已知哒螨灵质量分数w≥99.0%.
4.3.1.3仪器
色谱数据处理机或工作站:
色谱柱:150mm×3.9mm(id)不锈钢柱,内装Nova-PakCs5μm填充物(或同等效果的色谱柱):
过滤器:滤膜孔径约0.45pm;微量进样器:50L: 定量进样管:5μL:超声波清洗器.
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相:V(CHCNHO)=8515;流速:1.0mL/min; 柱温:室温(温差变化应不大于2℃);进样体积:5pL;
检测波长:240nm保留时间:端灵约5.6min.上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.
典型的哒螨灵原药高效液相色谱图见图2.
1-螨灵.
图2哒螨灵原药的高效液相色谱图
4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g哒螨灵标样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡5 min使试样溶解,冷却至室温,摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含哒螨灵0.1g的试样(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀.
4.3.1.5.3测定
在上述操作条件下,待仅器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针哒螨灵峰面积相对变化