中华人民共和国国家标准
GB28142-2011
吡虫啉可湿性粉剂
Imidacloprid wettable powders
自2017年3月23日起,本标准转为推荐性标准,编号改为GB/T28142-2011.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号)和强制性标准整合精简结论,本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告(2017年第7年3月23日起,转为推荐性标准,不再强制执行.
GB 28142-2011
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的,其余是推荐性的.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口.
本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位:南京红太阳股份有限公司、江苏克胜集团股份有限公司、上海悦联化工有限公司、青岛海利尔药业有限公司、浙江海正化工股份有限公司、江苏长青农化有限公司.
本标准主要起草人:侯春青、咎艳坤、刘奎涛、王春玲、虞祥发、李学臣、王天胜、吉瑞香.
吡虫啉可湿性粉剂
1范围
本标准规定了毗虫琳可湿性粉剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期.本标准适用于由吡虫啉原药、适宜的助剂和填料加工面成的吡虫啉可湿性粉剂.注:吡虫啉的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T5451农药可湿性粉剂润湿性测定方法GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987 MOD) GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法GB/T16150农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法GB/T19136农药热贮稳定性测定方法
3要求
3.1组成和外观
本品应由符合标准的吡虫啉原药与适宜的助剂和填料加工制成,为均匀的疏松粉末,不应有团块.
3.2技术指标
毗虫啉可湿性粉剂应符合表】要求.
表1吡虫啉可湿性粉剂控制项目指标
项目 指 标10% 20% 25% 50% 70%吡虫琳质量分数/% 10 021 20.0 25 011* 50 02 70 0pH 值范围 6. 0~10. 0润湿时间/s 06细度(通过45pm试验筛)/% A 86
表1(续)
指 标10% 20% 25% 50% 70%悬浮率/% 85热忙稳定性 正常生产时热贮稳定性试验每三个月至少测定一次. 合格
4试验方法
安全提示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T16052001中”固体制剂采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件:最终抽样量应不少于300g.
4.3鉴别试验
液相色谐法一-本鉴别试验可与毗虫啉质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中毗虫啉的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内.
4.4吡虫啉质量分数的测定
4.4.1方法提要
260nm下,对试样中的毗虫啉进行反相高效液相色谱分离和测定,外标法定量. 试样用流动相溶解,以甲醇十水为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器,在波长
4.4.2试剂和溶液
甲醇:色谱级:水:新蒸二次蒸馏水: 毗虫啉标样:已知质量分数u≥99.0%.
4.4.3仅器
高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器:色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱); 色谱数据处理机或色谱工作站;过滤器:滤膜孔径约0.45μm;
微量进样器:50L;定量进样管:5u;超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相:V(甲醇:水)=40:60,经滤膜过滤并进行脱气:流速:0.8mL/min;柱温:室温(温差变化应不大于2℃); 检测波长:260nm;进样体积:5pL;保留时间:毗虫琳约6.0min,典型的吡虫啉可湿性粉剂高效液相色谱图见图1.
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.
1--吡虫咻.
图1吡虫琳可湿性粉剂的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g(精确至0.0002g)吡虫啉标样于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,超声波振荡5min使试样溶解,冷却至室温,摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相稀释 至刻度,摇匀.
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含毗虫啉0.1g(精确至0.0002g)的试样于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,超声波振稀释至刻度,摇匀. 荡5min使试样溶解,冷却至室湿,摇匀,用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中,用流动相
4.4.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针哦虫啉峰面积相对变化小于1.2%后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.