茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的 测定液相色谱-质谱联用法
Determination of binapacryl residues in tea and its products as well as substitute teasLiquid chromatography-tandem mass spectrometry method
云南省质量检验协会 发布
目录
前 言 .11茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法1范围2规范性引用文件3原理4试剂和材料. 5仪器.6试样制备 27分析步骤 38结果计算 39精密度.附录（资料性附录） 6
前言
本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
本标准是T/YNZJ013《茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定》的第6部分.T/YNZJ013已经发布了以下部分：
第1部分：茶叶及其制品和代用茶中农药及其代谢物残留量的测定总则：
第2部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定气相色语-质谱联用法：
第3部分：茶叶及其制品和代用茶中草芽畏、氯酰酸残留量的测定气相色谱-质谱联用法：
第4部分：茶叶及其制品和代用茶中茅草枯残留量的测定气相色语法：
第5部分：茶叶及其制品和代用茶中溴甲烷残留量的测定顶空-气相色谱法：
第7部分：茶叶及其制品和代用茶中14种农药及其代谢物残留量的测定液相色语-质谱联用法.
本标准为首次发布.
本标准的附录为资料性附录.
请注意本标准的某些内容可能涉及专利.本标准的发布机构不承担识别专利的责任.
本标准由云南华测检测认证有限公司提出.
本标准由云南省质量检验协会归口.
本标准主要起草单位：云南华测检测认证有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、昆明市食品药品检验所、临沧市检验检测认证院（云南省滇红茶产品质量监督检验中心）、普洱市检验检测院（国家普洱茶产品质量检验检测中心）.
本标准主要起草人：段钰莹、高小林、李芹超、响窝、徐进诺、李风波、叶亚娟、马锐、杨云华、李晓悦、李艳梅、曾幼爽、茶风仙、李兴旺、李晓悦、彭珍华、张加稳、徐娜、刘晓林、杨建明、满红平.
本标准委托云南华测检测认证有限公司解释.
茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定 液相色谱-质谱联用法
1范围
本标准规定了茶叶及其制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定液相色谱-质谱联用法.本标准适用于茶鲜叶、茶叶、含茶制品和代用茶中乐杀螨残留量的测定.其他基质可参照执行.本标准的定量限为0.01mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.
GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品用乙晴提取，提取液经盐析萃取，C18/PSA/C18固相萃取小柱净化后，氢氧化钠碱解衍生，正已烷反萃取，液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）检测，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1试剂
4.1.1乙晴（CAS号：75-05-8）：色谱纯：4.1.2氯化钠（CAS号：7647-14-5）：分析纯：4.1.3甲醇（CAS：67-56-1）：色谱纯：4.1.4氢氧化钠（CAS：1310-73-2）：分析纯：4.1.5盐酸（CAS：7647-01-0）：分析纯：
4.1.6正己烷（CAS：110-54-3）：色谱纯：4.1.7乙酸铵（CAS：631-61-8）：色谱纯.
4.2溶液配制4.2.11mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容至1000mL，混匀：4.2.22.4mol/L盐酸溶液：取浓盐酸20mL，用水稀释并定容至100mL，混匀：
4.2.34mmol/L乙酸铵水溶液：称取0.3083g乙酸铵，用水溶解并稀释至1000mL，混匀.
4.3标准品
乐杀螨（CAS：485-31-4）：Binapacryl，分子式CisHigNO，纯度≥95%.
4.4标准溶液配制
4.4.1标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取约10mg（精确至0.1mg）标准品，用乙晴溶解并定容至10mL，混匀，避光-18C及以下条件保存，有效期1年.
4.4.2标准中间溶液（100mg/L）：吸取一定量的标准储备溶液于容量瓶中，用乙晴溶液定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期6个月.
4.5材料
4.5.1固相萃取柱：C18/PSA/C18柱，500mg/500mg/500mg，容积6mL，或相当者：
4.5.2微孔滤膜（尼龙）：13mm×0.22gum：
4.5.3进样瓶：2mL.
5仪器
5.1液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源（ESI）：
5.2分析天平：感量0.0lg：
