中华人民共和国国家标准
GB 29385-2012
嘧霉胺原药
Pyrimethanil technicalmaterial
自2017年3月23日起，本标准转为推荐性标准，编号改为GB/T29385-2012.
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行.
GB 29385-2012
前言
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的.
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.司、江苏耕耘化学有限公司.
本标准参加起草单位：利民化工股份有限公司、江苏丰登农药有限公司、江苏快达农化股份有限公
本标准主要起草人：高晓晖、王海霞、张瑞芳、耿荣伟、沈建、刘慕兰、陈杰.
嘧霉胺原药
1范围
本标准规定了嘧霉胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、验收期.本标准适用于由嘧霉胺及其生产中产生的杂质组成的嘧霉胺原药.注：喀霉胶的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD)GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
类白色粉末状固体，无可见的外来物和添加的改性剂.
3.2技术指标
霉胺原药还应符合表1要求.
表1嘧霉胺原药控制项目指标
项 日 指标喀霉胺质量分数/% 97 0丙酮不溶物/% 0 2水分/% 0 5pH 值范围 6 0~10 0正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中"商品原药采样"方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
差异，霉胺标样红外光谱图见图1. 红外光谱法-试样与嘧霉胺标样在4000cm~400cm范围内的红外吸收光谱图应无明显
高效液相色谱法一本鉴别试验可与喀霉胺质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中嘧霉胺的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
图1嘧霉胺标样的红外光谱图
4.4嘧霉胺质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以甲醇水磷酸为流动相使用以C：为填料的不锈钢柱和紫外检测器
（300nm），对试样中的嘧霉胺进行反相高效液相色谐分离，外标法定量，也可使用气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B.
4.4.2试剂和溶液
甲醇：色谱纯：水：新蒸二次蒸馏水：磷酸：喀霉胺标样：已知嗜霉胺质量分数，u≥98.0%
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有紫外可变波长检测器：色诺数据处理机或工作站；过滤器：滤膜孔径约0.45μm； 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5pm填充物：微量进样器：50L；定量进样管：5pL：超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：V[甲醇：水（用磷酸调pH=3）]=75125，经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0mL/min;检测波长：300nm； 柱温：室温；进样体积：5pL;保留时间：嘧霉胺约5.5min，典型的嗜霉胺原药高效液相色谱图见图2. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
1--喀霉胶.
图2嘧霉胺原药的高效液相色谱图
