中华人民共和国国家标准
GB/T29644-2013
Rubber vulcanized-Determination the content of N- phenyl-β-naphthylamine-High performance liquid chromatogramicmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则进行起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会（SAC/TC35/SC2）归口.
本标准起草单位：贵州轮胎股份有限公司、山东玲珑轮胎有限公司、厦门正新橡胶工业有限公司、北京橡胶工业研究设计院、北京市理化分析测试中心.
本标准主要起草人：周吉、何仙、陈少梅、杨一杰、卞晓婷、丁晓英、谢君芳、陈敢荣、刘希诺.
硫化橡胶N-苯基-β-萘胺含量的测定 高效液相色谱法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了使用高效液相色谱仪对硫化橡胶中N-苯基-β-蔡胺含量的测定方法.本标准适用于硫化橡胶中N-苯基-β慕胺含量的测定.
2原理
从硫化橡胶中定量抽提N-苯基-β萘胺，用高效液相色谱（HPLC）将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分峰，测量出峰面积.在相同条件下测定已知量的N-苯基β-萘胺组分峰面积.计算硫化橡胶中N-苯基-β萘胺的含量.
3试剂
3.1洗脱剂A：甲醇（HPLC级）和0.01mol/L乙酸铵（分析纯）水溶液1：1（体积比）的混合物.3.2洗脱剂B：甲醇（HPLC级）.3.3抽提剂：异丙醇（HP1C级）和二氯甲烷（HPLC级）2：1（体积比）的混合物.
4仪器
4.1高效液相色谱仪：具有梯度洗脱能力，由一个10gL固定回路进样器、一个可变波长的紫外一可见4.2高效液相色谱柱：反相型，粒子大小5μm的HYPERSIL.ODS或SPHERI5ODS柱，若使用其 检测器及一个记录一积分数据系统组成.他规格的色谱柱时，应修改洗脱程序.4.3超声波浴：容量约2L、规率47.6kHz士4.8kHz，4.4分析天平：精确至0.01mg 只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作额率的超声波浴.
5色谱条件
5.1A泵：输送洗脱剂A（3.1）. 5.2B泵：输送洗脱剂B（3.2）5.3流速：0.25mL/min.5.4柱温：40℃.
GB/T 29644-2013
5.5进样体积：10gL5.6检测器波长：295nm.
5.7参比波长：550nm.
5.8洗脱程序：见表1.
表1洗脱程序
时间/min 洗脱剂A/% 洗脱剂B/%0 100 020 0 10040 0 10050 55 100 0结束
6操作步骤
6.1将胶样制成厚0.25mm~0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约表面积为5mm²的小颗粒备用.
6.2称取约200mg样品颗粒，精确至0.1mg，放人20mL烧瓶中，加盖.
6.3用移液管准确移取10mL抽提剂（3.3）加入上述烧瓶中，加董.
6.4在超声波浴（4.3）中抽提3h，温度不应超过30℃C.然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中.
6.5将10pL抽提液（6.4）注入高效液相色谱柱（4.2）中，按5.8程序洗脱.
6.6记录试样N-苯基β-茶胺的峰面积.
6.7称取与试样中所含N-苯基-β-萘胺估计量相近的基准N-苯基-β-萘胺，精确至0.01mg，放人20mL烧瓶中.
6.8用移液管准确移取10mL抽提剂，加入烧瓶中，溶解基准N-苯基-β-蔡胺，溶解后过滤，溶解基准N-苯基-萘胺溶液，封存于另一样品瓶中.如果需要，溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴.
6.9将10μL基准N-苯基-β-萘胺溶液（6.8）注人HPLC柱中，按5.8程序洗脱.
6.10记录基准N-苯基-β-萘胺的峰面积.
7结果的计算
试样中N-苯基-β萘胺的含量以质量分数（w）表示，由计算式（1）给出：
式中：
m 基准N-苯基-B茶胺的质量，单位为毫克（mg）；A-基准N-苯基-β蔡胺的峰面积； A试样N-苯基β-萘胺的峰面积.
m---试样的质量，单位为毫克（mg）；
所得结果应保留一位小数.试验结果取两次测定结果的平均值.
8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）采用的标准编号及名称；b）测试样品来历的详细说明；c）测试中出现的异常现象；e）试验日期. d）试验结果；
