中华人民共和国国家标准
GB/T29875-2013
Determination of lead，arsenic mercury in phosphate rock and concentrate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则编写.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口.本标准主要起草单位：中蓝连海设计研究院、云南磷化集团有限公司、中国蓝星（集团）股份有限公司、瓮福（集团）有限责任公司、四川宏达股份有限公司、连云港出人境检验检疫局.本标准主要起草人：张晓梅、张文学、周建军、张仁忠、欧运风、夏新媛.
磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定
1范围
本标准规定了磷矿石和磷精矿中铅、砷、汞含量的测定方法.
本标准适用于磷矿石和磷精矿中铅含量大于0.0010%、砷含量大于0.0002%、汞含量大于0.00001%的测定.
2规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9723化学试剂火焰原子吸收光诺法通则
3试样
试样通过符合GB/T6003.1规定的125μm试验筛，于105℃~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温.
4试验方法
4.1总则
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯或分析纯以上级别的试剂，所用水需满足GB/T6682要求的二级水.标准中所用试剂和溶液的配制，在未注明配制方法时，均应按GB/T602、GB/T603的规定.
4.2铅含量的测定原子吸收光谱法
4.2.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用乙炔-空气火焰于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量试样溶液的吸光度，同时扣除背景干扰，以工作曲线法求出磷矿样品中铅的含量.
4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1盐酸（优级纯）.4.2.2.2硝酸（优级纯）4.2.2.3硝酸溶液：11.
酸溶液（4.2.2.3），用水稀释至刻度，此溶液1ml含100pg铅.
4.2.2.4铅标准溶液；1000μg/ml.
4.2.2.5铅标准溶液：100gg/mL.吸取10ml铅标准溶液（4.2.2.4）于100mL容量瓶中，加10mL硝
4.2.3仪器
原子吸收光谱仪，配有铅空心阴极灯，符合GB/T9723的规定.
4.2.4分析步骤
4.2.4.1称取1g试样，精确至0.0001g，置于150mL烧杯中.同时做空白试验.4.2.4.2用少量水润湿试样，小心加人15mL盐酸（4.2.2.1）、5mL硝酸（4.2.2.2），盖上表面Ⅲ，在电热板上低温加热，蒸至近干，取下，冷却.瓶中，用水稀释至刻度.摇匀后干过滤.弃去最初少量滤液，收集滤液备用.工作曲线上求出相应的铅质量浓度的数值.
4.2.4.3加人10mL硝酸溶液（4.2.2.3）和少量水，加热溶解可溶性盐类，冷至室温，移人100mL容量
4.2.4.4参照仪器使用说明书，将原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙炔-空气火焰，铅空心阴级灯，于波长283.3nm处，以水调零，用扣背景吸光度方式，测量试样溶液和空白试验溶液的吸光度.从
4.2.5工作曲线的绘制
4.2.5.1移取0.0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL铅标准溶液（4.2.2.5），分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸溶液（4.2.2.3），用水稀释至刻度，摇匀.此标准系列中铅的浓度为0.0 μg/mL 1.0 μg/mL、3.0 μg/mL5.0 μg/mL<7.0 μg/mL 10.0 μg/mL 液的吸光度，以铅质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线. 4.2.6结果计算 以质量分数u：表示的铅（Pb）的含量，按式（1）计算： .*...( 1 ) 式中： P:-从工作曲线上查得的铅质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； m试样质量的数值.单位为克（g）.取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果. 4.2.7允许差 平行分析结果的相对偏差应不大于表1所列允许差. 表1允许相对偏差 铅（Pb）含量/% 允许相对偏差/%0 010 20 10
4.3砷含量的测定
4.3.1砷含量的测定原子荧光光谱法（仲裁法）
4.3.1.1方法提要
试样用盐酸-硝酸溶解，在酸性条件下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气（氯气）带入石英原子化器，砷化氢分解为原子态砷.在特制的砷空心阴极灯的照射下，基态砷原子被激发至高能态，作曲线法求出磷矿样品中砷的含量. 去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，在一定浓度的范围内，其荧光强度与砷的含量成正比，以工
4.3.1.2试剂和溶液
4.3.1.2.1盐酸（优级纯）.4.3.1.2.3盐酸溶液：11. 4.3.1.2.2硝酸（优级纯）.4.3.1.2.4盐酸溶液：595.4.3.1.2.5氢氧化钾溶液：5g/1.4.3.1.2.6硼氢化钾溶液：10g/1，称取1g硼氢化钾，溶于100mL氢氧化钾溶液（4.3.1.2.5）中.现用 现配.4.3.1.2.7抗坏血酸溶液：50g/L.现用现配.4.3.1.2.8硫脲溶液：50g/L.4.3.1.2.9砷标准溶液；1000pg/ml.4.3.1.2.10神标准溶液：50pμg/mL.吸取10.0mL砷标准溶液（4.3.1.2.9）于200mlL容量瓶中，用水稀 释至刻度.此溶液1mL含50pg砷.4.3.1.2.11神标准溶液：1μg/mL.吸取10.0mL砷标准溶液（4.3.1.2.10）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.此溶液1mL含1μg砷.4.3.1.2.12砷标准溶液：100ng/mL.吸取10.0mL砷标准溶液（4.3.1.2.11）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL含100ng砷.
4.3.1.3仪器
原子荧光光谐仪，配有砷空心阴极灯.
4.3.1.4分析步骤
4.3.1.4.1按表2称取试样，精确至0.0001g.置于150mL烧杯中.同时做空白试验.4.3.1.4.2用少量水润湿试样，小心加人15mL盐酸（4.3.1.2.1)、5mL硝酸（4.3.1.2.2），盖上表面Ⅲ，在电热板上低温加热，蒸至1ml~2mL，取下，冷却至室温.
注：样液不能蒸干，否则结果会偏低.
表2称样量
劈（As)含量/% 称样量/g0 000 2~0.001 0 0.2~0.50 001 0 ~~0 002 0 0.1~0.2>0 002 0 [²0~50°0
