中华人民共和国国家标准
GB/T30302-2013
工业用苯基三氯硅烷
Phenyltrichlorosilane for industial use
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口.本标准起草单位：浙江新安化工集团股份有限公司、浙江开化合成材料有限公司.本标准主要起草人：胡家散、叶世胜、皇甫祝军、吴涛、郑云峰、魏晓红、纪建华.
工业用苯基三氯硅烷
1范围
本标准规定了工业用苯基三氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全.本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的苯基三氯硅烷.
分子式：CHSiCl结构式：
相对分子质量：211.55（按2007年国际相对原子质量），
2规范性引用文件
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GB190危险货物包装标志GB/T3143液体化学产品颜色测定方法（Hazen单位铂-钻色号）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T24165-2009染料产品中多氯联苯的测定SN/T1877.2-2007塑料原料及其制品中多环芳经的测定方法
3要求
3.1外观：透明液体，无可见机械杂质.
3.2苯基三氯硅烷指标应符合表1的规定.
表1技术指标
指标项 日 优等品 一等品 合格品色度/Hazen单位（铂-钻色号） ≤10 98 0苯并[a]花含量/（mg/kg） 不得检出 心 216种多环芳香烃（PAH）总量/（mg/kg） 不得检出 ≤10 <200多氧联苯（PCBs）含量/（mg/kg） ≤0.5 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施. 4.1外观的测定 取适量实验室样品，在自然光下目视观察. 4.2色度的测定 按GB/T3143的规定进行. 4.3苯基三氯硅烷含量的测定 4.3.1方法提要 导检测器检测，采用面积归一化法定量. 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用热 4.3.2试剂 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化. 4.3.3仪器 GB/T9722中的有关规定.4.3.3.2色谱工作站或数据处理机.4.3.3.3微量注射器：1pL或10pμL 4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2.典型色谱图和各组分的相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1.其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用. 表2色谱柱及典型操作条件 色谱柱 100%三氟丙基甲基聚硅氧烷30m×0.32mm×1.0μm柱盟/ 初始温度50℃保持2min升温速率为30C/min终温230C-保持15min汽化室温度/C 300检测器温度/ 300载气 氢气载气流量/（mL/min） 1.8恒定柱流量尾吹/（mL/min） 7 0进样量/uL 分流比 501 1 0 4.3.5分析步骤 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积，其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机 色诺仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，上进行锁定处理，不列入结果计算. 4.3.6结果计算 苯基三氯硅烷的质量分数w按式（1）计算： ..(1) 式中： A苯基三氯硅烷的峰面积； ∑A：各组分峰面积的总和. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%， 4.4苯并[a]芘含量和16种多环芳香烃（PAH）总量的测定 不需进行SN/T1877.2-2007中第6章、7.1和7.2步骤. 按SN/T1877.2-2007中“第一法气相色谱-质谱联用"的规定进行.其中，苯基三氯硅烷为液体， 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%. 4.5多氯联苯（PCBs）含量的测定 按GB/T24165-2009的规定进行.其中，苯基三氧硅烷为液体，不需进行GB/T24165-2009的4.5.1之步骤. 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%. 5检验规则 5.1第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出广检验项目.在正常情况下，每3个月至少进行一次型式检验.当遇到下列情况之一时，应进行型式检验： a）更新关键生产工艺：b）主要原料有变化： c）停产后又恢复生产；d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异：e）发生重大质量事故时：f）质量监督机构依法提出要求时. 5.2以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批. 5.3生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样.按GB/T6678、GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法.由于甲基苯基二氯硅烷遇空气极易水解，采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即加盖密封保存. 5.4检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行.检验结果中如有一项指标不符合本标准要 求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验.重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理.
