中华人民共和国国家标准
GB/T30795-2014
食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定
The testmethodoffood detergents-Determination ofmethanol
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会（SAC/TC395）归口.
本标准起草单位：中国日用化学工业研究院[国家洗涤用品质量监督检验中心（太原）]、西安开米股份有限公司、石家庄威纳邦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心.
本标准主要起草人：严方、强鹏涛、梁红艳、高欢泉.
食品用洗涤剂试验方法 甲醇的测定
1范围
本标准规定了测定食品用洗涤剂中甲醇含量的试验方法.本标准的检出限为1.2mg/kg最低定量检出限5mg/kg- 本标准适用于食品用洗涤剂中甲醇含量的测定，也适用于非食品用洗涤剂中甲醇含量的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经预处理后注于气相色谱仪中，各组分由于沸点或极性的不同在色谱柱中进行无限多次的吸附、解析面得到有效分离后分别进人检测器，通过各组分的峰面积计算含量.
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水.
4.1异丙醇，使用前应在同样的气相色语条件下验证不含甲醇.
4.2无水甲醇.
4.3甲醇标准储备液
称取10.0g无水甲醇（称准至0.001g）于50mL烧杯中，加水20mL~30mL，转移至1000mL容量瓶中，用水定容，混匀.
4.4甲醇标准溶液（内标法）
用移液管移取10.0mL甲醇标准储备液于100mL容量瓶中，用水定容，混匀.再用移液管取此稀释液10.0mL于50mL烧杯中，准确加人2.0mL异丙醇，充分搅匀后储备于具塞容器中.此标准溶液的甲醇浓度为1mg/mL.
注：甲醇标准储备溶液参考产品指标限量规定进行配制，如甲醇标准储备溶液配制时称取20.0g无水甲醇，其他程
序不变.则所配标准溶液的甲醇浓度应为2mg/mL.
4.5甲醇标准溶液（外标法）
定容，混匀.该系列甲醇标准溶液浓度为0.2mg/mL、0.5mg/mL、1.0mg/ml、2.0mg/mL.
分别将标准溶液1L~2uL注人色谱仪中测定，以峰面积为纵坐标、溶液浓度为横坐标绘制标准曲线.
5仪器
5.1气相色诺仪
色谱柱：内径3mm~4mm，长2m~3m的不锈钢柱，或毛细管柱，如DB-FFAP；固定相：180μm~315μm的高分子多孔微球，如PoraPakQ、GDX103等，或极性固定相，如改性PEG;检测器：氢焰离子化检测器；5.2微型注射器，5uL或10gL 载气：氮气，5.3皂膜流量计.5.4容量瓶，50mL、100mL、1 L 5.5移液管，1mL、2mL、5mL、10ml.5.7比色管，10ml 5.6烧杯，50ml.
6程序
6.1条件设定
6.1.1填充柱参考条件
进样口温度：150℃；检测器温度：150C； 柱温：110℃C~130℃；载气流速：约40mL/min.
6.1.2毛细管柱参考条件
进样口温度：160℃；160℃; 柱温：从35℃起始，第一阶段升温速率3.5C/min，升至45C，第二阶段升温速率20C/min，升至检测器温度：160C：载气流速：约40mL/min：分流比：1：20.
6.2仪器调整
注射1uL~2pL标准溶液于色谱仪中，记录图谱，适当调整柱温和载气流速，使甲醇和异丙醇的色谱峰能充分分开（见图1）.
说明：
1-甲醇： 2-乙际：
图1测定甲醇含量的色谱图例
6.3试样溶液
a）适合样品中无异丙醇且能溶解于异丙醇的样品
先用一定量的水溶解（记录稀释倍数）.然后在称取的样品中准确加人2.0mL异丙醇，充分搅匀. 称取10.0g液体样品或称取2.0g粉体样品（称准至0.001g）于50mL烧杯中，若为粉体样品时，
b）适合样品
称取5.0g液体样品或称取1.0g粉体样品（称准至0.001g）于10mL具塞比色管中，用水溶解并定容至10mL，取清液测试（必要时离心分离）.
6.4测定
注射1pL~2pL甲醇标准溶液（4.4或4.5）和试样溶液（6.3）于色谱仪中，记录图谱（需调节图谱界面的纵坐标，以得到较好的图谱输出）.
7结果判定和计算
7.1内标法判定
积分甲醇及异丙醇的峰面积，计算各图谱中甲醇与异丙醇峰面积之比，比较试样溶液与甲醇标准溶液（4.4）的峰面积比值，如试样溶液的比值小于、等于或大于甲醇标准溶液的比值，则判定样品中甲醇含量低于、等于或大于甲醇标准溶液（4.4）的浓度.粉体样品需按稀释比折算.
7.2外标法计算
以各甲醇标准溶液（4.5）的峰面积为纵坐标、标准溶液中的甲醇含量为横坐标做标准曲线图，从图上查得试样溶液中甲醇的含量.
