中华人民共和国国家标准
GB/T30921.3-2016
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第3部分：水含量的测定
Test method of purified terephthalic acid （PTA）for industrial usePart 3:Determination of water content
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法》分为如下儿部分： 第1部分：对基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定；第2部分：金属含量的测定；一第3部分：水含量的测定：一第4部分：钛含量的测定 二安替晚啉甲烷分光光度法；一第6部分：粒度分布的测定： 第5部分：酸值的测定；第7部分：b值的测定色差计法.本部分为GB/T30921的第3部分.本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.本部分由中国石油化工集团公司提出. 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口.本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司.本部分主要起草人：宋逵、丁大喜.
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第3部分：水含量的测定
警告：本方法并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
1范围
GB/T30921的本部分规定了测定工业用精对苯二甲酸（PTA）中水含量的卡尔费休容量法和热失重法.
本部分卡尔费休容量法适用于工业用PTA中含量不低于0.010%（质量分数）的水分的测定：热失重法适用于工业用PTA中含量不低于0.050%（质量分数）的水分的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3卡尔费休容量法
3.1方法提要
将PTA试样溶解于毗啶中，存在于试样中的水与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应，根据消耗的卡尔费休试剂计算试样中的水含量.
反应式如下：
HOI SO 3C;H;N→2C; H;N H1C; H;N SO;C;H;N SO CH OH→C;H;N HSO CH
3.2试剂与材料
3.2.1除非另有规定，所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规定.3.2.2卡尔费休试剂：市售（含毗啶），滴定度为1mg/mL~3mg/mL或3mg/ml~6mg/ml；或按GB/T6283中规定的方法配制.3.2.3吡啶：水含量小于0.05%（质量分数）.如果水含量大于0.05%，可于500mL吡啶中加人5A分
子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用.
警告：吡啶有毒，有强烈刺激性，可经吸入、食入、经皮肤吸收，应在通风橱中使用，并佩戴具有防止吡啶渗透的手套.
GB/T 30921.3-2016
3.2.45A分子筛：颗粒直径3mm~5mm，用作吡啶的干燥剂.使用前于500℃下焙烧2h，并在内装干燥剂的干燥器中冷却.
3.3仪器与设备
3.3.1水分仪：符合本方法原理的各种型号卡尔费休水分仪均可使用.3.3.2分析天平：感量0.0001g.3.3.3微量注射器：100μL
3.4菜样
按GB/T3723和GB/T6679规定的要求采取样品-样品容器应干燥、密封.
3.5测定步骤
3.5.1设定操作条件
按仅器说明书要求设定各参数.
3.5.2卡尔费休试剂（3.2.2）的标定
移取一定量的毗啶于滴定池中，确保电极在液面以下，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积，用微量注射器（3.3.3）以减量法准确称取10mg~20mg蒸馏水（精确至0.1mg），加人滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗量.
卡尔费休试剂的滴定度T（mg/mL），按式（1）计算：
式中：
m注人纯水的质量，单位为毫克（mg）；
V-卡尔费休试剂的消耗量，单位为毫升（mL）.
连续分析3～5次，相对标准偏差应不大于5%，取其平均值作为卡尔费休试剂的滴定度，按GB/T8170的规定修约至三位有效数字.
3.5.3样品测定
3.5.3.1移取适量吡啶（确保电极在液面以下，且能完全溶解PTA试样）于滴定池中，边搅拌边用卡尔费休试剂滴定至终点，不计消耗的卡尔费休试剂体积.
3.5.3.2根据表1称取适量样品（精确至0.0001g）迅速加人滴定池中，搅拌至样品完全溶解后，并采用表1推荐的卡尔费休试剂滴定至终点，记录卡尔费休试剂的消耗体积.
表1推荐的样品量和滴定剂
水含量u/% 样品量/g 滴定剂滴定度/（mg/ml)0 010 ~0 050 2~3 1~3> 0 050 2~3 3~6
记录卡尔费休试剂的消耗体积、作为空白值.
3.6分析结果的表述
3.6.1计算
试样中水含量以质量分数X计，数值以%表示，按式（2）计算.
(2 )
式中：
V：-滴定试样时消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升（mL）；V.一滴定空自时消耗卡尔费休试剂的体积，单位为毫升（mL）： T卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；m：试样的质量，单位为克（g）.
3.6.2结果的表示
取两次重复测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170修约，精确至0.001%，
4热失重法
4.1方法提要
采用红外水分仪对精对苯二甲酸试样进行加热干燥，使其中水分被蒸发.根据水分蒸发前后精对苯二甲酸试样的质量变化，得到精对苯二甲酸试样中水分含量.
4.2仪器与设备
4.2.1红外水分仅：能够测定0.050%~0.300%（质量分数）范围的含水量，显示为0.001%（质量分数）；配备加热自动控制系统；配备自动称量系统，感量0.1mng.可根据试样失水过程的质量变化率，即 斜率来自动判断终点.
4.2.2分析天平：感量0.0001g.
4.2.3铝制样品盘：与仪器相匹配.
4.3采样
按GB/T3723和GB/T6679规定的技术要求采取样品.样品容器应干燥、密封.
4.4测定步骤
4.4.1设定主要参数
打开仪器开关，预热30min：按仪器说明书输人操作参数.推荐的仪器操作条件如表2所示.
表2推荐的仪器操作条件
水分量示单位w/% 0 000工作银度/C 160待机温度/℃ 130斜率/(%/3 min) 0 005延迟时间/s 0
