中华人民共和国国家标准
GB/T32263-2015
高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法
Highly purified pound-Reagent for pesticide residue analysis-Method of the gas chromatography with electron capture detector(ECD)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中华人民共和国科学技术部提出. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口.本标准起草单位：中国计量科学研究院.本标准主要起草人：全灿、戴新华、李红梅、黄挺、苏福海、宋德伟、张伟.
高纯化合物 气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法 农残分析用化合物的测定
1范围
本标准规定了用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）测定农残分析用化合物的方法. 本标准适用于农药残留分析用高纯溶剂中含卤素等电负性强的特性指标的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4946气相色谱法术语GB/T9722化学试剂气相色谱法通则JJG700-1999气相色谱仪 GB/T14666分析化学术语
3术语和定义
GB/T4946、GB/T9722、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1农残分析用化合物reagent for pesticide residue analysis农残级试剂pesticide grade solvent适用于农药残留分析中作为溶剂的试剂.
3.2
浓缩倍数concentration ratio
被测物经过旋转蒸发等方法进行浓缩，浓缩前的体积与浓缩后的体积之比.
4方法原理
电子捕获检测器是一种离子化检测器，具有高度的选择性和灵敏度，只对具有电负性的物质，如含卤素、硫、磷、氮的物质有响应.农药残留含量是农残分析用化合物的关键特性指标.痕量的农药残留经浓缩后，经气相色谱-电子捕获检测器法检测，由数据处理系统记录色谱图及相应数据.
5试剂和材料
5.1试剂
正已烷：农残级.
5.2标准溶液的制备
用正己烷作溶剂按照比例稀释，得到一组浓度为16ng/mL、8ng/mL、4 ng/mL和2ng/mL的工作标 取丙体六六六纯品10mg溶解在100mL正已烷中，制备出标准储备溶液.取一定量的储备溶液，准溶液.工作标准溶液需要在每天使用前制备.
5.3标准物质
丙体六六六，标准物质，纯度不小于99%.
5.4氮气
其体积分数不低于99.999%，使用前需用脱氧管、脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理.
6仪器
6.1气相色请仪
6.1.1一般规定
气相色诺仪性能除专门指定条款外，应符合JJG700-1999中2.1.1的要求.
6.1.2毛细管色谱柱的选择
选用固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱，柱长为15m~30m.内径选用0.25mm或0.32mm规格.膜厚0.25pm
6.1.3载气流速的选择
根据被分析物的性质不同及色谱柱的内径不同，选择合适的载气流速.在实际分析中用氮气作载气时，常用载气的线速度为16cm/s.
6.1.4温度选择
柱温箱温度：200C：汽化室温度：250C：检测器温度：260C.
6.2旋转蒸发仪
最大蒸发能力：10L/h：温度调节范围：室温5℃~80℃：试料瓶：2L.
7样品制备
适当加热至30℃～40℃，浓缩样品时温度不能过高，防止样品暴沸.浓缩至约10mL时，停止加热，取 取300mL待测试剂按照规定比例浓缩至1mL，取待测试剂，在旋转蒸发仪上浓缩，根据真空度下，在常温下氮吹浓缩至2mL时，加人一定量的正已烷，常湿下氮吹浓缩至1mL，待测.
8分析步骤
8.1测定
8.1.1接通载气气源，设定载气流速或压力，然后，接通电源，开主机.2
8.1.2设定柱温、汽化室及检测器湿度参数.设定灵敏度范围、分析时间等参数.线的测定，以检查仅器的灵敏度.然后进样，进行检测，并获得被分析物的气相色谱图.
8.1.3待设定的各项参数稳定后，按设定的程序运行基线，待基线稳定后作相应的空白溶剂及标准曲
8.1.4分析测试结束后，应先降低柱温、汽化室及检测器温度，关闭主机及其他附属电源，关闭气路源.
8.2定性分析
按丙体六六六标准物质色谱峰的保留时间作为定性依据.
8.3定量分析
采用外标法，多点校正.
9结果表述
9.1标准物质的测试时间
色谱图上记录的保留时间范围为0min至标准物质的色谱峰结束.
9.2待测样品的测试时间
色诺图上记录的保留时间范围为0min~60min.
9.3最终结果
待测样品的色谱图上：在标准物质保留时间的一半至60min的时间段内，峰的峰高不大于浓度为4ng/mL的标准物质丙体六六六峰高的0.5倍，则判断该试剂符合农残分析用化合物的条件：反之则认为该试剂不符合农残分析用化合物的标准.
如图1为4ng/mL标准物质的色谱图，其中丙体六六六的色诺峰（以表示）保留时间=5.8min，峰高=70.
图14ng/mL丙体六六六的色谱图
因此，标准物质保留时间的一半=5.8/2=2.9min，峰高的0.5倍=70/2=35.图2为待测试剂的色谱图，其中在2.9min～~60min的时间段内，峰的峰高不大于35，所以待测试剂符合农残分析用 化合物的条件.
