中华人民共和国国家标准
GB/T32784-2016
含镍生铁铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法
Pig iron contentingnickel-Determination of chromium contentAmmonium per sulfate-ammonium ferrous sulfate titration method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本标准起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院.本标准主要起草人：黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌.
含镍生铁铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法
题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问
1范围
本标准规定了过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量.本标准适用于含镍生铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%~10.00%.
2规范性引用文件
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GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806实验室玻璃仅器单标线容量瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
试料用酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得铬含量，对于含钒试料，加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，再以高锰酸钾标准滴定溶液回滴.
4试剂
除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水.
4.1硝酸，=1.42 g/ml4.2磷酸，p=1.69g/ml. 4.3氢氟酸，p=1.15 g/mL.4.4盐酸，11.4.5盐酸，13.4.6硫酸，11.4.8硫酸-磷酸混合酸溶液：量取1500mL水置于3000mL锥形瓶中，缓慢加人200mL磷酸（4.2）， 4.7硫酸，595.搅拌均匀；流水冷却，边搅拌边缓慢加人800mL硫酸（p=1.84g/mL）.搅拌均匀.4.9硝酸银溶液，10g/L.称取1.0g硝酸银溶于100mL.水中，滴加数滴硝酸（4.1）.存于棕色瓶中.
4.10过硫酸铵溶液，300g/L，用时配制.
4.11硫酸锰溶液，40g/L
4.12铬标准溶液，2.00mg/mL.
称取5.6578g预先经105℃士5C干燥1h.置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准），置于烧杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含2.00mg铬.
4.13高锰酸钾标准滴定溶液，c /1 KMnO. =0.1 mol/L.（5
4.13.1配制：称取3.3g高锰酸钾，加人已盛有约1050mL水的烧瓶中，加热至微沸，保持1h~2h放 置于暗处过夜，用多孔过滤器过滤上部清液（过滤前后均不要用水洗涤），移人棕色瓶（预先用蒸汽洗涤30min）中，混匀并储存于暗处.
4.13.2标定：称取2.0000g经150C~200℃干燥1h~1.5h并冷却至室温的草酸钠（基准），加水溶解后移人250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀.移取25.00mL此溶液，加人200mL水、20mL硫酸（4.6），微热使溶液温度达到25C～30℃，边搅拌边用高锰酸钾标准滴定溶液（4.13.1）滴定至微红色， 静置至红色消失，加热至55℃~60C，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定直至溶液呈微红色，并保持30s不褪色为终点.另外，于200mL水中，慢慢加入20mL硫酸（4.6），加热至55℃~60℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，作为空白试验进行校正.按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度：
式中：
V. ---空白试验时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
=1.000mol/1.相当于草酸钠的量，单0.06701-1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液c KMnO位为克每摩尔（g/mol）.
4.14硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[（NH）Fe（SO）：6HO]=0.1mol/1
4.14.1配制：称取40.00g硫酸亚铁铵，溶解于硫酸（4.7）中，并用硫酸（4.7）稀释至1000mL，混匀.
4.14.2标定：移取25.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1)，加人25mL水和5mL磷酸（4.2），用高锰酸钾标准滴定溶液（4.13.1）滴定至微红色.按式（2）计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：
式中：
V一滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V：--移取硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）.
c："--硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
（一-标定后的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；
4.15N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L.称取0.2g试剂置于300mL烧杯中，加0.2g无水碳酸钠，加20ml水加热溶解，用水稀释至100mL，混匀.
5位器
GB/T 12808的规定.
6取制样
分析用实验室样品应按GB/T4010进行取样和制备.破碎研磨试样应通过0.125mm筛孔，钻取试样应通过1.68mm筛孔.
7分析步骤
7.1试料量
称取0.50g试料（见第6章），精确至0.0001g.
7.2测定次数
对同一试料至少独立测定两次.
7.3空白实验
随同试料进行空白实验的预处理试液（体积保持在120mL左右），加人5.00mL铬标准溶液（4.12）后，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.15），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1）缓慢滴5.00mL铬标准溶液（4.12），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1）缓慢滴定至溶液为亮黄绿色为终点， 定至溶液为亮黄绿色为终点，消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1）体积V：.在滴定完溶液中，再加消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1）体积V从而得到试料分析用试剂空白V（即：V-V）.
7.4测定
7.4.1试验样的分解
酸（4.3），加热溶解.稍冷，再加50mL硫酸-磷酸混合酸溶液（4.8），加热至胃白烟.冷却，补加5mL磷 将试料（见7.1）置于500ml锥形瓶中，加人50mL盐酸（4.4）和5mL硝酸（4.1），滴加10滴氢氟酸（4.2），混匀，继续加热至冒硫酸烟.如若溶液不清亮，则滴加硝酸（4.1）至清亮，碳化物全部破坏为止，
7.4.2氧化
稍冷，用水稀释至200ml.加10mL.硝酸银溶液（4.9）、30mL过硫酸铵溶液（4.10）摇匀，加热，滴加10滴硫酸锰溶液（4.11)，煮沸至溶液呈现稳定的紫红色，继续煮沸5min，取下，加10mL盐酸（4.5），煮沸至红色消失.若红色不消失，可适量补加盐酸（4.5），继续煮沸至红色完全消失.
7.4.3滴定
溶液冷却至室温，加3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.15），摇匀.用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1）缓慢滴定，接近终点时，逐渐滴定至溶液为亮黄绿色为终点.并过量5mL~10mL，立即用高锰酸钾标准滴定溶液（4.13.1）滴定至呈紫色为终点.
8结果计算
按式（3）计算铬的含量w，数值以质量分数（%）表示.
