中华人民共和国国家标准
GB/T33054-2016
Determination of content of sodium sulfide in sulphur dye products
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口本标准起草单位：浙江长征化工有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.本标准主要起草人：高国新、王勇、梁逸绅、吴九英、沈日炯.
硫化染料产品中硫化钠含量的测定
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了硫化染料中硫化钠含量的测定方法.
本标准适用于硫化染料中硫化钠含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9725-2007化学试剂电位滴定法通则
3原理
硫酸亚铁和硫化钠反应生成硫化亚铁沉淀，在反应终点时有电位突跃，采用电位滴定法，用硫酸亚中硫化钠的含量，其反应方程式为： 铁标准滴定溶液对硫化染料测定液进行滴定，根据消耗硫酸亚铁标准滴定溶液的体积计算出硫化染料
4试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、指示剂，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.
硫酸亚铁标准滴定溶液：c（FeSO）=0.1mol/1.配制和标定参见附录A.
5仪器和设备
仪器和设备应符合以下要求：
a）分析天平，感量不大于0.0001g；b）酸度计，精度为土0.02pH单位；c）电位计，精度为土2mV： d）玻璃复合电极；e）磁力搅拌器；
GB/T 33054-2016
f）棕色滴定管：50ml.
6测定步骤
6.1操作
称取硫化染料样品约0.2g（精确至0.0001g），置于150mL烧杯中，加人100mL水.把烧杯置于磁力搅拌器上，插人玻璃复合电极开动电磁搅拌器.搅拌约2min后，按GB/T9725-2007中6.1的规定，用0.1mol/L的硫酸亚铁标准滴定溶液进行滴定，按GB/T9725-2007中6.2.2二级微商法判定终点，计算消耗的标准滴定溶液体积V.
6.2结果计算
硫化钠含量以w（质量分数）计，按式（1）计算：
（I.）..
式中：
（-硫酸亚铁标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；V-滴定消耗硫酸亚铁标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）： M-硫化钠（NaS）摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/mol)（M=78.04）；m-"-试样的质量数值，单位为克（g）.计算结果按GB/T8170-2008中第3章的规定修约到两位小数，
7检出限
本方法对硫化染料中硫化钠的检出限为0.4%（质量分数）
8试验报告
试验报告包括以下内容：
a）被测染料的全名：b）本标准编号：c）使用仪器名称、型号；d）测试结果； e）在测试过程中的特殊情况：{）与本方法有差异的地方；g）试验日期.
附录A
（资料性附录）
硫酸亚铁标准滴定溶液的配制和标定
A.1硫酸亚铁标准滴定溶液的配制
棕色细口瓶内静置3d.虹吸上层清液或过滤，以备标定. 称取28g硫酸亚铁（FeSO7HO)，用1000mL经煮沸10min并冷却的水溶解并混匀后，置于
A.2硫酸亚铁标准滴定溶液的标定
准确吸取25ml～30mL配制好的硫酸亚铁溶液，加人25mL.无氧的水，用高锰酸钾标准滴定溶
A.3计算
硫酸亚铁标准滴定溶液的浓度[r（FeSO）]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（A.1）计算：
...........( A.I )
式中：
V一滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（高锰酸钾标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：V 吸取硫酸亚铁溶液的体积的准确数值，单位为毫升（mL）.
