中华人民共和国国家标准
GB/T33063-2016
Fluorinated olefins forrefrigerant use-General method for the determinationof non-condensable gas(NCG)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会制冷剂分技术委员会（SAC/TC63/SC9）归口.
本标准起草单位：浙江省化工研究院有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、常熟三爱富中吴化工新材料有限公司.
化学有限公司、山东华安新材料有限公司、山东东岳化工有限公司、江苏梅兰化工有限公司、临海市利民 本标准参加起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司、霍尼韦尔（中国）有限公司、浙江衢化氟化工有限公司.
本标准主要起草人：史婉君、方路、隔春利、刘军、盛楠、李企真、杨箭、王晨茜、胡延风、刘宏健.
制冷剂用氟代烯烃不凝性气体（NCG） 测定通用方法
1范围
结果表述等. 本标准规定了用气相色谱法测定制冷剂用氟代烯烃不凝性气体的通用试验方法的样本、试验方法、
本标准适用于中压和高压制冷剂用氟代烯烃不凝性气体的测定.本试验方法检测灵敏度为0.02%（体积分数）.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6681-2003气体化工产品采样通则GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1氟代烯烃不凝性气体non-condensable gas（NCG）in the fluorinated olefins氟代烯烃试样气液相平衡时，气相中难以压缩的气体，以空气计.
4采样
4.1仪器设备
4.1.1采样钢瓶：1000mL或500mL的双阀型小钢瓶，工作压力应大于同等产品的压力.4.1.2注射器：1mL或2mL，气密性良好.4.1.3密封垫：橡皮帽或有同等功效的密封硅胶等.4.1.4进样器：带有1mL或0.5mL定量管及连接管线的六通阀.
4.2采样准备
将待取样品的产品包装容器放置一段时间，使达到气液平衡时，测量其所在位置的环境温度，精确至1℃，为试样的环境温度.
4.3钢瓶采样
4.3.1按GB/T66812003中的7.10的规定进行采样_将经真空干燥的采样钢瓶与样品包装容器的
气相出口阀连接，打开样品包装容器出口阀门，再打开采样钢瓶的入口阀和出口阀，充分置换系统中的空气后，关闭采样钢瓶的出口阀，使样品包装容器中的顶空气体进入采样钢瓶，达到压力平衡后再保持120s为宜，关闭阀门，采样钢瓶与样品包装容器断开.
4.3.2采样总量应保证检验的需要.
4.3.3贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人姓名等，供检验用，
4.4注射器采样
连接并封堵，使气相样品产生的压力自动推动注射器阀芯到满量程刻度，然后缓慢推压注射器阀芯到零 打开样品包装容器的气相出口阀门，调节合适的流量，将注射器与样品钢瓶气相出口阀嘴用密封垫刻度，如此反复清洗注射器3次～5次后，至气相样品到满量程刻度，缓慢推压针筒阀芯到所需体积的刻度.
4.5其他采样
当样品包装容器中的气相总量（试样）<500mL时，不应使用采样钢瓶取样，应用玻璃注射器采样或进样阀直接进样分析. 5试验方法 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施. 5.1外标法 5.1.1方法原理 离，用热导检测器（TCD）检测，外标法定量，计算得到气相中不凝性气体的体积分数. 用气相色谱法，在选定的工作条件下，氟代烯经气相样品通过色谱柱，使不凝性气体与其他组分分 5.1.2试剂 5.1.2.1载气：氮气或氢气，体积分数大于99.995% 5.1.2.2色谱柱老化用载气：氮气，体积分数大于99.995%.5.1.2.3标准气：以氮气（或氢气）为本底气，空气体积分数为0.02%～1.5%，标准气制备应符合GB/T10248的技术要求， 5.1.3仪器 仪均可使用.5.1.3.2进样器：同4.1.4.5.1.3.4标准气钢瓶；工作压力大于10.0MPa. 5.1.3.3记录仪：色谱数据处理机或工作站.5.1.3.5采样钢瓶：同4.1.1.5.1.3.6温度计：20℃C~50C，分刻度0.2℃.5.1.3.7采样导管：铜质或铁质的接头铜管（中压和高压用）玻璃管（低压用）等. 5.1.4色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表1，以六氟丙烯为例的典型色谱图和相对保留值见附录A.其他能达到 同等分离程度的色谱操作条件均可使用. 表1推荐的色谱操作条件 项目 色谱柱老化 样品分析固定相 色谱柱 不锈钢柱或其他适宜材料.2mX3mm（柱长×内径） Porapack Q 粒径 0.15 mm~0 18 mm载气 氮气 复气或氢气汽化室盟度/C 150检测室温度/℃ 150柱箱温度 150 “C保持 180 min 100 C 保持 20 min桥流/mA 100进样量/ml 1 0气体流量/（ml/min） 30 30 5.1.5分析步骤 5.1.5.1色谱柱的制备 按GB/T9722的规定制备. 5.1.5.2校正 5.1.5.2.1将标准气钢瓶阀门与气相色谱仪进样阀相连，将六通阀的尾气通人装有少量水的烧杯中，慢慢打开标准气钢瓶的阀门，以1mL/s的速度放出标准气通过进样阀，清洗进样系统，约10s后关闭标准气钢瓶阀门，当六通阀的尾气在烧杯中的气泡刚刚停止胃出时，立即旋转六通阀至“进样”位置，进样分析. 5.1.5.2.2标准气中空气的绝对响应因子S，按式（1）计算： 式中： Ax一-标准气中空气的峰面积： 标准气中空气的体积分数， 取连续3次S测定的算术平均值为报告结果，3次测定S的任一绝对差值不大于连续测定值的算术平均值的1.6%. 5.1.5.2.3分析前进行校正. 5.1.5.3试样分析 5.1.5.3.1将已装有试样的采样钢瓶阀门与色谱仪进样阀进口连接，以下操作同5.1.5.2.1. 体试样的消耗，以下操作同5.1.5.2.1. 力小于0.013kPa（100μmHg），样品钢瓶气相阀与色谱仪进样阀进口连接，尽量减少样品钢瓶气相中气 5.1.5.3.3连续重复进样，直到所测空气峰面积重复，表明系统中空气排净.然后连续2次～3次进样测定，取其算术平均值为峰面积测定结果.
