中华人民共和国国家标准
GB/T33067-2016
中温钯系脱氧剂化学成分分析方法
Analysis method of chemical position for Pd deoxidant catalystat the middle temperature
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.本标准起草单位：南化集团研究院、上海立得催化剂有限公司、山东迅达化工集团有限公司.本标准主要起草人：李艳荣、蔡祥军、邱爱玲、胡文宾.
中温钯系脱氧剂化学成分分析方法
警告一-本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性，本标准并未揭示可能的安全问题使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施.
1范围
本标准规定了中温钯系脱氧剂化学成分分析方法.
本标准适用于中温钯系脱氧剂中钯、镁、铁、氯质量分数的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3一般规定
本标准离子色谱法所用水为电阻率值不小于18MQcm的纯水，其他所用试剂和水在没有注明要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水.试验中所用制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备.
4采样
4.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
4.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40g，在瓷研钵中破碎研细，再用四分法分取约20g，继续研细至试样全部通过150μm试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），置于称量瓶中，于105C干燥至恒量，取出故人干燥器内，冷却至室温，备用.
5试料溶液（A）的制备
5.1试剂
5.1.1高氯酸：优级纯.
GB/T 33067-2016
5.1.2盐酸：优级纯.5.1.3硫酸溶液：11.5.1.4氧化溶液：100mg/mL.称取10g氧化加20mL盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用.
5.2操作步骤
称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4mL高氯酸、8mL硫酸溶液，盖上表面Ⅲ，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状.取下烧杯，冷却至室温， 移人100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并人100ml容量瓶中，加人1mL氧化溶液用水稀释至刻度，摇匀.
6试料溶液（B）的制备
6.1试剂
6.1.1高氯酸：优级纯.
6.1.2硫酸溶液：1十1.
6.2操作步骤
8mL硫酸溶液，盖上表面Ⅲ，缓慢加热（保持微沸）至试料溶解成完全透明状.取下烧杯，冷却至室温， 称取约0.1g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，在通风橱内，加4ml.高氯酸、移人100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯数次，将洗液一起并入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，
7试料溶液（C）的制备
称取约0.5g试样（见4.2），精确至0.0001g，置于150mL烧杯中，加水约60mL，盖上表面Ⅲ，在可调电炉上加热至微沸，并保持30min.用不含氯化物的双层慢速滤纸（用煮沸5min的纯水以倾泻法洗涤滤纸10遍，下同）以倾泻法将浸取液滤人100mL容量瓶中，再加水约60mL，盖上表面Ⅲ，在可调淀移到滤纸上，再用适量热水充分洗涤待滤液冷却至室温后稀释至刻度摇匀. 电炉上加热至微沸，并保持30min，以倾泻法将浸取液滤人上述100mL容量瓶中，用热水将烧杯中沉
8钯质量分数的测定
8.1原理
线法定量，加入消电离剂氧化镧消除钯基态原子的电离. 用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长244.8nmm处，测定试料溶液中的钯，用工作曲
8.2试剂
8.2.1高氯酸：优级纯. 8.2.2盐酸：优级纯.8.2.3硫酸溶液：11.8.2.4氧化溶液：100mg/mL.
称取10g氧化，加20mL盐酸，加热使之完全溶解，稀释至100mL，备用.
8.2.5靶标准溶液：1mg/ml.
8.2.6钯标准溶液：100μg/mL.
量取10.00mL钯标准溶液（见8.2.5），置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
8.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钯空心阴极灯，
8.4分析步骤
8.4.1工作曲线的绘制
取5只100mL容量瓶，分别加人钯标准溶液（见8.2.6）0mL、0.50mL、1.00ml、2.00mL、3.00mL.在每个容量瓶中，各加1mL氧化镧溶液、4mL硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀.
按仅器工作条件，用空气-乙块火焰，以不加入靶标准溶液的空白溶液调零，于波长244.8nm处测定溶液的吸光度，
或根据所得吸光度值计算出线性回归方程. 以上述溶液中钯的浓度（单位为微克每毫升）为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线：
8.4.2测定
被测溶液中钯的浓度. 按8.4.1中第二段的规定测定试料溶液（A）的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出
8.5结果计算
钯的质量分数∞按式（1）计算：
式中：
（-从工作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中钯的浓度，单位为微克每毫升
m试料的质量，单位为克（g）.
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.01%，
9铁质量分数的测定
9.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长248.3nm处，测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量.
9.2试剂
9.2.1高氯酸：优级纯. 9.2.2硫酸溶液：11.9.2.3铁标准溶液：0.1mg/mL.
