中华人民共和国国家标准
GB/T33304-2016
Testing method of bustion characteristics of coalThermogravimetric analysis
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口，本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院、西安热工研究院有限公司、贝恩讯谱光电科技（北京）有限公司.本标准主要起草人：朱川、王志超、张讽、杨晓镇、屠竞毅、刘博、丁华、鄂明.
煤炭燃烧特性试验方法热重分析法
1范围
本标准规定了热重分析法测定煤炭燃烧特性的术语和定义、方法提要、试剂、仪器设备、试验步骤、结果表述及精密度等.
本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB474煤样的制备方法GB/T483煤炭分析试验方法一般规定GB/T6425-2008热分析术语 GB/T27762热重分析仪质量示值校准的试验方法GB/T29189碳纳米管氧化温度及灰分热重分析法
3术语和定义
GB/T6425一2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件.为了便于使用，以下重复列出某些术语和定义，
3.1
热重分析thermogravimetricanalysis
在程序控温和一定气氛下，测量试样质量（或质量分数）与温度（或时间）关系的一类技术.
[GB/T6425-2008 定义3.2.1]
3.2
热重曲线thermogravimetric curve
TG 曲线TG curve
由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线.曲线纵坐标为质度升高或时间增长. 量m（或质量分数），向上表示质量增加，向下表示质量减少：横坐标为温度T或时间r，自左向右表示温
[GB/T6425-2008 定义3.2.5]
微商热重曲线derivative thermogravimetric curve
DTG 曲线DTG curve
由热天平测得的数据，以质量变化速率与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系图示.当试样质量增加时，DTG曲线峰向上；质量减少时，峰向下.
[GB/T6425-2008.定义3.2.6]
GB/T 33304-2016
3.4
升温速率heatingrate
相应于温度程序的温度升高速率.
[GB/T 6425-2008 定义3.4.12.1]
3.5
基线base line
曲线近似为零的区段. 无试样存在时产生的信号测量轨迹；当有试样存在时，系指试样无（相）转变或反应发生时，热分析
[GB/T 6425-2008定义 3 5.3.1]
4方法提要
将试验煤样按要求放置于热重分析仪内，在规定条件下升温使煤样完全燃烧，记录热重曲线和微商（v）、最大燃烧速率温度（T）和平均燃烧速率（v）.
热重曲线（TG-DTG曲线）.根据TG-DTG曲线得出着火温度（T，）、燃尽温度（T）、最大燃烧速率
5试剂
5.1氩气（或氮气）：纯度>99.9%5.2压缩空气（或合成空气）：露点99.99%，分析纯.5.4石英（SiO），纯度>99.95%，分析纯.5.5碳酸银（SrCO），纯度>99.95%，分析纯.
6仪器设备
6.1热重分析仪
热重分析仪主要由加热炉、温度控制器、热天平、记录仪等部件组成，如图1所示.加热炉的升温范围为室温~1200C，试验温度范围内，升温速率可稳定控制在20C/min，误差为士0.1℃C/min：热天平感量0.01 mg.
说明：
1-压缩空气（或合成空气）； 2--氢气（或氮气）：3--配气装置；热天平； 5--载样台：
图1热重分析仪组成示意图
6.2坩埚
坩蜗直径范围6mm~10mm，要求材质耐腐蚀、耐高温（大于1200℃），且不与煤样发生反应.
7试验步骤
7.1试样制备
按GB474将煤样制成粒度小于0.2mm的一般分析煤样，装在带磨口瓶塞的玻璃瓶中，置于阴凉处，试验应在制备后3d内完成.
7.2试验准备
7.2.1仪器预热.试验前依次打开主电源、热重分析仪、计算机，预热30min.7.2.2热重分析仪质量校准和湿度标定.热重分析仪质量校准按GB/T27762执行；温度标定按GB/T29189执行. 7.2.3基线试验.将未装样品的堆蜗放在热电偶端点处的载样台，盖上加热炉体.升温程序从30C的初始温度以20℃/min的速率升温至1000℃，进气流量为氢气（或氮气）10mL/min，空气50mL/min.启动程序开始试验，待试验结束后命名并保存基线，
7.2.4基线试验至少进行两次重复测量质量信号相差不大于士0.05mg.
7.3燃烧试验
7.3.1调取7.2.4的基线，称取试样（10±1）mg.称准至0.02mg，平摊于地蜗中.把装有样品的坩埚放置在载样台.打开气路，进气流量为氢气（或氮气）10mL/min，空气50mL/min.设定升温程序，使加 热炉从30C的初始温度以20C/min的速率升温至1000C，记录燃烧TG-DTG曲线.
7.3.2燃烧试验至少进行两次.
