中华人民共和国国家标准
GB/T 33351.2-2021
电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of arsenic beryllium.antimony in electrical and electronic productsPart 2:Inductively coupled plasma optical emission spectrometry
国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
GB/T33351《电子电气产品中砷-铍、娣的测定》分为以下部分：
第1部分：电感耦合等离子体质谱法：
第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法.
本部分是GB/T33351的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口.
可中心、中国信息通信研究院、中国家用电器研究院、京东方科技集团股份有限公司、淄博市产品质量监 本部分起草单位：中国电子技术标准化研究院、深圳赛西信息技术有限公司、中国合格评定国家认督检验所.
本部分主要起草人：程涛、刘佳、曹蕊、高坚、赵俊莎、李玥、高亚欣、卢春阳、曹焱鑫、李江浩、王练.
电子电气产品中砷、铍、锑的测定 第2部分：电感耦合等离子体发射光谱法
警示一-一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验.本部分并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
GB/T33351的本部分规定了电子电气产品中砷、镀、含量的电感稿合等离子体发射光谱（ICPOES）测定方法.
本部分适用于电子电气产品中砷、铍、的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
IEC62321-2电工产品中某些物质的测定第2部分：拆解、拆分和机械制样（Determination ofcertain substances in electrotechnical products-Part 2: Disassembly disjointment and mechanicalsample preparation)
将电子电气产品中的聚合物、陶瓷与玻璃样品采用微波消解法，金属样品采用酸消解法进行样品前处理，得到样品消解液，然后用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品消解液中的砷、铍、娣进行测定，采 用外标法进行定量.
4试剂或材料
除本部分特殊规定外均使用分析纯及以上试剂，实验用水应符合GB/T6682规定的二级水.
4.1确酸（HNO ):g=1.40 g/mL.4.2过氧化氢（H;（O）p=1.10g/mL，30%（质量分数）.4.4氢氟酸（HF）:p=1.18g/mL. 4.3盐酸(HC1):p=1.19 g/mL 4.5混合酸：取1体积硝酸（见4.1）与3体积盐酸（见4.3）混合.4.6砷单元素标准溶液：100pμg/mL.4.8锐单元素标准溶液：100pg/mL. 4.7铍单元素标准溶液：100μg/mL
5仪器设备
5.1分析天平：精度为0.0001g.
GB/T 33351.2-2021
5.2微波消解仪.配有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯（PTFE/TFM）或全氟烷氧基聚合物/四氟乙烯（PFA/TFM)或其他碳氟化合物材料的高压容器.5.3电热板.5.4赶酸器.5.5玻璃量具：A级或具有可接受的精度和准确度的同等产品.其他容量设备（如自动稀释器）只要具 有同等精度和准确度，也可以使用.5.6移液管.5.7电感构合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：由耐氢氟酸进样系统、等离子体矩管、雾化室、雾化器、5.8氯气：纯度大于99.99%（体积分数）. 光学元件、检测器、系统控制和数据输出装置等部件组成.
6样品
6.1机械预处理
用于测定的样品应经过机械预处理，样品的机械预处理，包括拆卸、拆分和机械制样等，按照IEC62321-2规定方法来完成.
6.2化学处理
6.2.1聚合物样品
6.2.1.1酸消解法
称取0.5g~1g（精确至0.0001g）样品，放人100mL烧杯中，加人25mL混合酸（见4.5），盖上表面Ⅲ，加热溶解.待溶解完全且冷却后将溶液移人25mL容量瓶用水清洗表面Ⅲ和杯壁至少三次，并将洗涤液转移至容量瓶中加水至容量瓶刻度，混匀待测.
6.2.1.2微波消解法
称取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）样品-将其放入消解罐中，加入9mL硝酸（见4.1）.1mL过氧化氢（见4.2），放人微波消解仪中按设定的消解程序对样品进行微波消解，消解程序可参考附录A，如果遇到有少数样品消解不完全，待消解罐冷却至室温后，向其中加人1mL硝酸（见4.1）及0.5mL过氧温，将落液转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，加水 化氢（见4.2），放人微波消解仪中再次运行消解程序，确保样品完全消解.消解完全后，待溶液冷却至室至容量瓶刻度，混匀，待测.
注：只有了解样品的反应成分时方可加人过氧化氢.过氧化氢可与易氧化的材科发生快速商别烈的反应.如果样品含有大量易氧化的有机成分则不得添加过氧化氢.消解用酸的种类和体积可根据样品基体、称样量、所用 微波消解仅等有所不同.例如对于含SiZr、W等元素的样品，添加ImL. HF有助于消解完全.
6.2.2金属样品
几种，可根据基体成分适当调整，称取0.5g~1g（精确至0.0001g）金属样品，将其放入100mL烧杯 采用酸消解法，消解用试剂包括硝酸（见4.1）过氧化氢（见4.2）和盐酸（见4.3）等试剂中的一种或中.焊锡样品，采用25mL硝酸（见4.1）和5mL过氧化氢（见4.2）进行消解.铜基体的样品采用10mL水和10mL硝酸（见4.1）进行消解.铁基体的样品采用25mL盐酸（见4.3）和15mL过氧化氢（见4.2）进行消解.锌基体的样品采用25mL盐酸（见4.3）进行消解.待样品完全溶解后将溶液转移至25mL容量瓶中，并用水清洗表面Ⅲ和杯壁至少三次，将洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻 2
度，混匀，待测.
6.2.3陶瓷与玻璃样品
采用微波消解法.取0.1g~0.2g（精确至0.0001g）陶瓷或玻璃样品于消解罐中，加人5mL硝酸（见4.1）、1mL氢氟酸（见4.4）、1mL过氧化氢（见4.2），盖上密封塞，放人微波消解仪中按设定的消解 程序对样品进行微波消解，微波消解程序参见附录B.消解程序运行结束后，待消解罐冷却至室温，用水将消解罐内壁清洗至少三次，合并溶液并置于赶酸器上加热赶酸，使试样溶液缓慢蒸发至1mL左右，然后将样品转移至25mL的容量瓶中，用水将消解罐内壁清洗至少三次，洗涤液转移至容量瓶中，加水至容量瓶刻度，混匀，待测.
6.2.4空白溶液
除不加样品外，均按上述前处理步骤进行空白溶液准备.
7标准曲线的配制
用移液管移取一定量的砷单元素标准溶液（见4.6）、被单元素标准溶液（见4.7）、锐单元素标准溶液（见4.8），用稀硝酸稀释成不同浓度的标准溶液，稀硝酸的浓度应与样品基体匹配.测定并绘制标准工作曲线，标准系列的具体浓度见表1.标准溶液系列现配现用，或者在经过验证的有效期内使用.对于高盐的样品，标准溶液应与样品的基体相匹配，或者使用内标法进行测试.
表1标准系列浓度
浓度/(pμg/mL)元素 0 1 2 3 4 5神 0 00 0 10 0 50 1 00 2 00 5 000 00 0.10 0 50 1.00 2.00 5.000 00 0 10 0 50 1 00 2 00 5 00
8测定
打开ICP-OES仪器，对仪器条件参数进行优化，工作参数条件可参见附录C.应注意，使用的仪器不同，工作参数条件也可能不同，设定的参数应保证待测元素的有效测定.待仅器稳定后，分别对空白、 标准和样品消解溶液进行测定.在使用ICP-OES进行测量时宜选取被测元素砷、皱、锑的波长分别为188.98nm、313.11nm206.84nm，对于含氢氟酸含量的待测溶液，采用耐氢氟酸进样系统，若测定结果超出校准曲线范围，应将样品溶液稀释至合适的浓度.对于空白试验，除不加样品外，其余测试均按上述步骤进行.
9结果计算
样品中砷、铍、锐的含量以质量分数X计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
