中华人民共和国国家标准
GB/T 33503-2017
含铅玻璃化学成分分析方法
Analytical method of the chemical position in the glass containing lead
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
前言.1范围.2规范性引用文件3仪器与设备4试样制备5一般要求 26结果.7试验报告 二氧化硅的测定 39氧化铅的测定(适用于氧化铅含量大于5%) 810 氧化钡的测定(适用于氧化含量大于5%) 6.三氧化二的测定 10氧化锌的测定(适用于氧化锌含量大于5%) 1413 二氧化钛的测定 1514 总铁(以三氧化二铁计)的测定 1615氧化钙等氧化物的测定火焰原子吸收光谱法(适用于含量不大于2%) 171627种氧化物的测定电感耦合等离子体发射光谱法(适用于含量不大于10%)附录A(资料性附录)分析方法与章条的对应关系 26附录B(资料性附录)各元素不同含量范围的精密度附录C(资料性附录)等离子体发射光谱法推荐使用波长 附录D(资料性附录)元素单质与氧化物换算系数 30
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国建筑材料联合会提出.
本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口.
监督检验中心、中国广州分析测试中心、衢州方圆检测有限公司、中国建材检验认证集团北京天誉有限 本标准负责起草单位:中国建材检验认证集团股份有限公司、江苏省玻璃制品及玻璃模具产品质量公司.
本标准参加起草单位:巨石集团有限公司、贵州省分析测试研究院、山东华鹏玻璃股份有限公司、国家特种玻璃质量监督检验中心、广东优科检测技术服务有限公司、通标标准技术服务(上海)有限公司、 广东正明检测技术有限公司、广东省中山市质量计量监督检测所、河南省巩义市质量技术监督局、南京市产品质量监督检验院.
本标准主要起草人:崔金华、梅一飞、白永智、张庆华、孟高建、王明玉、赵文燕、郑苏录、汤庆文、关红艳、夏建峰、王巧林、何建强、王海兴、郑微波、陆洋、赵寿建、张涛、郭海根、冯题、叶旭文、高瑞峰、苏越晓.
含铅玻璃化学成分分析方法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出可能的安全问题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了含铅玻璃化学成分分析的试样制备和玻璃中二氧化硅、氧化铅、三氧化二硼、三氧化二铝、三氧化二砷、氧化、氧化钙、氧化镉、氧化钟、三氧化二铬、三氧化二钻、氧化铜、总铁、氧化钾、氧化镁、氧化锂、二氧化锰、氧化钠、氧化镍、五氧化二磷、三氧化硫、三氧化二娣、氧化硒、氧化锡、氧化银、二氧化钛、氧化锌、氧化锆、三氧化二敏等化学成分的分析方法.
本标准适用于含铅玻璃的化学分析以及化学组成类似的其他玻璃化学成分的分析.
注:本标准规定的分析方法对应的章条关系参见附录A中的表A.1.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光诺法通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12805实验室玻聘仪器滴定管(GB/T12805-2011,ISO385:2005,NEQ)GB/T12806实验室玻聘仪器单标线容量瓶(GB/T12806-2011 1SO1042:1998,NEQ)GB/T12808实验室玻聘仪器单标线吸量管(GB/T12808-1991 1SO648:1977 IDT)
3仪器与设备
3.2铂金Ⅲ、镍坩蜗、石墨坩埚、瓷坩埚.3.4自动控温干燥箱. 3.3玛瑙研钵.3.5箱式电阻炉,最高温度高于950℃C.3.6吸量管,符合GB/T12808的规定.3.7滴定管,符合GB/T12805的规定.3.8容量瓶,符合GB/T12806的规定. 3.9紫外可见分光光度计.3.10火焰原子吸收光谱仪.备有空气-乙炔燃烧器,钙、镁、钾、钠、铁空心阴极灯.空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、钙、镁、钾、钠、铁),以提供稳定清澈的贫燃火焰.其"精密度的最低要求”“特征浓度”检出限”和“标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB7728的规定.
3.1天平,感量0.1mg.
3.11电感稿合等离子体发射光诺仪.
GB/T 33503-2017
4试样制备
4.2将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下,继续缩分至约20g. 4.1将实验室样品破碎至6mm~7mm以下,按四分法缩分至约100g.4.3试样经研磨至粒径均小于0.08mm.4.4试样分析前应在105℃~110℃烘干2h,置于干燥器中冷至室温.
5一般要求
5.1水和试剂
5.1.1实验室用水
所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的要求.
5.1.2试剂
除非另有说明,分析中使用试剂应不低于分析纯.
5.1.3市售溶液与酸
本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度(p).所用酸,凡未注浓度的均指市售酸浓度.
5.1.4体积比
用体积比表示试剂稀释程度,例如:盐酸(1十2)表示1份体积浓盐酸与2份体积的水相混合.
5.1.5无二氧化碳水
将水注人烧瓶中,煮沸10min[事先在水里加人2滴~3滴酚酸指示剂(8.1.2.9),滴加0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液至水呈微红色」立即用装有钠石灰的胶塞塞紧,冷却.
5.2测定次数
在重复性条件下测定2次.
5.3空白试验
溶液的用量除外),空白试验不加试料. 空白试验应与测定平行进行,并采用相同的分析步骤,取相同量的试剂(滴定法中的标准滴定
5.4恒量
0.0003g,即为恒量. 经第一次灼烧、冷却、称量后,重复灼烧,然后冷却、称量,当连续2次称量的差值小于或等于
6结果
6.1结果表述
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