中华人民共和国国家标准
GB/T33646-2017
Determination of the ester pounds in motor rasoline-Gaschromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口.
本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中海石油炼化有限责任公司、国家石油产品质量监督检验中心（沈阳）.
本标准主要起草人：赵彦、林浩学、王琳、徐董育、季明、张世元、黄伟林、欧阳克川、吕焕明、李冬.
引言
酯类化合物可能会对汽车的运行安全或排放带来潜在的危害.本标准提供了一种采用气相色谱法测定车用汽油中酯类化合物的方法，可有效甄别车用汽油中酯类化合物的添加，方法具有检测限低、测定结果准确度高的特点.
车用汽油中酯类化合物的测定 气相色谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了车用汽油中酯类化合物（包括乙酸乙酯、乙酸仲丁酯、碳酸二甲酯）的测定方法.
法也可测定，但精密度未做考察. 本标准适用于车用汽油，酯类化合物测定浓度为50mg/L～2000mg/L，超过此含量范围用本方
本标准不适用于含醇汽油，某些醇类化合物（如甲醇、乙醇、叔戊醇和仲丁醇）和酮类化合物（如丙酮和丁酮）可能会对酯类化合物的测定产生干扰.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T1885石油计量表GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法SH/T0604原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
酯类化合物ester pounds
本标准中酯类化合物是指乙酸乙酯、乙酸仲丁酯和碳酸二甲酯.
4方法概要
试样直接进入配置有串联双柱的气相色谱仪中进行测定.试样首先通过一个非极性固定相的色谱柱，组分依沸点顺序分离.待正辛烷流出后，反吹非极性柱，将沸点大于正辛烷的组分反吹出去.正辛烷、酯类化合物及轻组分随后通过一个强极性固定相的色谱柱对酯类化合物进行分离.流出的组分用热导检测器或氢离子火焰检测器检测，并用记录仪记录，测量峰面积，并采用外标法计算各组分的浓度.
5试剂和材料
5.1乙酸乙酯：纯度99%以上.5.2乙酸仲丁酯：纯度99%以上 5.3碳酸二甲酯：纯度99%以上.5.4标准储备溶液的配制：分别称取2.0g（精确到0.1mg）乙酸乙酯（5.1）、乙酸钟丁酯（5.2）、碳酸二甲酯（5.3），置于100mL容量瓶中，用异辛烷-二甲苯（体积比为5：1）溶液定容，摇匀，备用.5.5标准工作溶液的配置：移取适量体积标准储备溶液（5.4），用异辛烷-二甲苯（体积比为5：1）逐级稀释，配制成浓度范围为50mg/L~2000mg/L的标准工作溶液，摇匀.标准工作溶液浓度应包含被 测样品中酯类化合物的浓度，标准工作溶液系列应至少包含5个浓度等级.5.6正壬烷：分析纯.5.7正辛烷：分析纯.5.8异辛烷：分析纯.5.10压缩空气：提供阀动力，压力应满足阀切换动力要求（若装置有其他方式为阀提供动力此材料可 5.9二甲苯：分析纯.不配置）.注：如装置的检测器为其能类型，需按照仅器要求配制相应材料.例如，检测器为氢火培检测器，需配制空气、氨5.11质量控制（QC）样品：用于监测方法的可靠性，通过对质量控制样品的分析，验证结果精度是否在 气、氢气.方法的范围之内.质量控制样品可选取能代表被测样品特性的稳定的样品作为QC样品，可以由与被测化合物基体相近的车用汽油样品配置或购买得到，QC样品要密封封装后低湿下储存，并在储存期间保持不变，QC样品按照第10章所描述的方法检查测试过程的有效性.
6仪器设备
工作站，阀切换反吹系统见附录A.
6.2色谱柱包括以下两种类型：
a）非极性固定相色谱柱：0.8m×3.2mm.内填有ChromosorbW[含质量分数为10%的二甲基聚硅氧烷（如0V-101），180μm~250μm]；b）强极性色谱柱：4.6m×3.2mm，内填有Chromosorb P[含质量分数为20%的1，2，3-三（2-氰基乙氧基）丙烷（TCEP)，150μm~180μm].
6.3进样装置：配10pL进样针的自动或手动进样装置均可，建议采用自动进样装置.
6.4电子天平：精确到0.0001g.
7取样
7.1应按照GB/T4756或其他相当方法采样. 7.2自实验室收到样品起，在完成任何子样品采样前，应将原始容器冷却到0℃～5℃下保存.2
