中华人民共和国国家标准
GB/T 33647-2017
Determination of silicon content in motor gasolineInductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口.
（沈阳）、中国石油天然气股份有限公司东北销售分公司、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究 本标准起草单位：国家石油石化产品质量监督检验中心（广东）、国家石油产品质量监督检验中心院、中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院.
本标准主要起草人：闻环、张文媚、吕焕明、杨丽华、高萍、王柯、何京、刘慧琴.
引言
车用汽油中的硅，可引起氧传感器失灵，经燃烧后生成二氧化硅，在发动机和催化转化器内形成沉积物，致使汽车发动机发生故障.本标准提供了采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定车用汽油中硅含量的试验方法.本标准可用于测定车用汽油中的有机硅化合物，对颗粒粒径为15μm以下的无机硅化合物也能够检测到.
电感耦合等离子体发射光谱法 车用汽油中硅含量的测定
1范围
本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定车用汽油中硅含量的试验方法.
本标准适用于测定硅含量为1.0mg/kg~50.0mg/kg的车用汽油（含氧化合物体积分数不超过于50.0mg/kg的车用汽油样品，可经更高比例异辛烷稀释后按照本标准方法测定，但其精密度暂未统计.
采用本标准进行检测时，车用汽油中的某些元素如硫、铅、铁、锰、磷和氯，不会对硅含量测定结果造成十扰影响，
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谐法）
3方法概要
将一份经过准确称量的车用汽油样品，用异辛烷作为稀释溶剂按1：4质量比进行稀释.通过蟠动行比较，计算试样中的硅含量. 泵将试样溶液导入ICP-OES仪器中进行测定.将试样溶液测定的发射信号响应值与标准工作曲线进
4干扰
4.1光谱干扰
4.1.1为了测量光谱的干扰，试样溶液硅含量应落在标准工作曲线的线性范围内.厂家提供的操作说明书进行光谱校正. 4.1.2光谱干扰通常可以通过选择合适的分析波长来避免.如果光谱干扰仍不可避免，需要按照仪器4.1.3如果通过以上方法无法消除干扰时，可根据GB/T17476中光谱干扰校正的经验方法进行校正.
4.2黏度影响
试样溶液和标准溶液的黏度不同，可能会引起进样速率和雾化效率的不同.这些差别对分析准确度会带来不利影响，通过蜡动泵进样和对试样溶液进行基体匹配，可减少该影响.
5仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪
具备有石英炬管的ICP仪器和高频发生器（RF-Generator）能形成等离子体的发射光谱仪，推荐配备加氧装置和雾化室制冷装置.
5.2雾化器
可以使用同心雾化器或高盐雾化器，汽油试样通常无肉眼可见颗粒物，使用同心雾化器可获得更高的灵敏度.
注：使用不同类型的雾化器可能会影响硅含量测定结果.
5.3端动泵（推荐使用）
为了提供稳定的进样操作，推荐使用端动系进样，泵速范围为0.5mL/min~3mL/min.
5.4端动泵进样管
螨动泵进样管的使用性能应确保与有机溶剂（稀释剂）接触至少6h而不会出现溶胀、溶解、变硬等形状变化，推荐使用合成橡胶管.
5.5试样睿器
30mL~120mL带螺纹盖的塑料瓶或玻璃瓶.
5.6天平
精确至0.0001g.
6试剂和材料
6.1异辛烷：分析纯.6.2硅有机标准物质：配制或购买浓度不低于500mg/kg的硅有机标准溶液，例如，纯度大于99%的 六甲基二硅氧烷用异辛烷稀释配制得到1000mg/kg硅有机标准溶液.注：对于硅含量高于100mg/kg的车用汽油样品，使用六甲基二硅氧烷作为标准物质更为合适，基础油为基体的硅有机标准落液可能会导致检测结果偏高.6.3氢气、氧气：纯度不低于99.995%（体积分数）. 6.410%（质量分数）硝酸溶液.6.5质量控制（QC）样品：选取与待测车用汽油硅含量相近的车用汽油样品作为QC样品，也可以采用适量的硅有机标准物质用异辛烷稀释制备得到.QC样品建议采用带螺纹盖的玻璃瓶密封盛装，在低于10℃环境下避光储存.
7取样
按照GB/T4756的标准要求取样.
