中华人民共和国国家标准
GB/T33687-2017
煤研石检验通则
General testingrules for gangue
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国煤炭工业协会提出.本标准起草单位：重庆地质矿产研究院、重庆巨能建设（集团）有限公司. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准主要起草人：朱振忠、卢小海、陈华森、李文武
煤研石检验通则
1范围
本标准规定了煤研石检验的总则、样品、测定、溶液及其浓度、结果表述、方法的精密度、检测记录和检测报告.
本标准适用于煤研石的检验.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB3100国际单位制及其应用GB/T3101有关量、单位和符号的一般原则GB/T3102（部分）量和单位GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3总则
3.1煤研石检验标准中所列方法，可用于仲裁分析、验证其他分析方法、标准物质定值分析及例行分析.需求情况选择.3.3制（修）订煤研石检验方法时，应采用最新国际原子量. 3.4物质的量、单位和符号按GB3100GB/T3101和GB/T3102的要求执行.3.5数字修约方法按GB/T8170的规定进行.3.6分析测试中使用的指示剂不分规格，其他试剂凡未指明规格者，均为分析纯（AR），当需要其他规格时应另作说明.同时应注意试剂的保存方法及有效时间.3.7实验用水的规格应符合GB/T6682的规定. 3.8分析测试中使用的基准物质、标准溶液应进行核查比对.3.9检测中使用的对分析结果准确度有影响的仅器、设备和计量器具均应在检定/校准有效期内.3.10容量器具（容量瓶、滴定管、移液管、比色管等）应选用国家标准A级产品，并按有关规定进行校准.3.11配制、贮存试剂溶液，一般采用硬质玻聘容器.对容器有腐蚀性、容易分解的试剂，以及对样品有
沾污、吸附影响的容器，应指明容器的材质、贮存时的注意事项及贮存时间.
4样品
4.1接收
实验室接收样品时，应记录样品的数量、粒度、外观、包装等状态.
4.2制备
在适宜的设备和环境下，通过空气干燥或预加热干燥、破碎、过筛、缩分等步骤对样品进行制备.除特殊要求外，试样粒度应小于0.2mm.
4.3试样保存
试样应在达到空气干燥状态后装入密闭的容器中.
5测定
5.1方法要求
5.1.1检测方法和程序应以技术规范或标准的形式予以规定，并严格执行.检测方法对煤研石应有良好的适用性，测定结果的重复性、准确性和测量不确定度均要满足要求.
表述，以及方法精密度等做出规定.
5.2测定次数
除特别要求外，每项分析测试对同一样品进行2次测定（一般为重复测定），2次测定的差值如不超过重复性限r，则取其算术平均值作为测定结果；否则需进行第3次测定.如3次测定值的极差小于或等于1.2r，则取3次测定值的算术平均值作为测定结果；否则，需要进行第4次测定.如4次测定值的极差小于或等于1.3r，则取4次测定值的算术平均值作为测定结果；如极差大于1.3r，而其中3个测定值的极差小于或等于1.2r，则可取此3个测定值的算术平均值作为测定结果.如上述条件均未达 到，则应舍弃全部测定结果，并检查仪器和操作，然后重新进行测定.
5.3试样称取
称取试样时，应将试样充分混匀，用多点取样法尽可能从容器的不同部位取出.
5.4空白试验
测定样品时，化学分析应进行空白试验.空白试验应与样品试验使用同一瓶试剂配制溶液，同时.同过程、同条件操作.计算结果应扣除空白值.
6溶液及其浓度
6.1配制溶液与分析过程中所用的水，除特殊说明外，至少应符合GB/T6682要求的三级水的规格.6.2凡以水作溶剂的溶液称为水溶液，一般简称溶液，以其他液体为溶剂的溶液，则在其前面冠以溶剂的名称.6.3标准中常用的溶液浓度采用以下表示方式： 2
a）物质B的质量浓度：物质B的质量除以混合物之总体积.其单位常用g/L、mg/L、mg/mL、μg/mL、或ng/mL等表示.b）物质B的物质的量浓度或物质B的浓度：物质B的物质的量除以混合物之总体积.其单位常用mol/Lmmol/L等表示，在实际应用时应指明溶质的基本单元形式.c）物质B的质量分数：溶质的质量与溶液（溶质溶剂）的质量之比，亦即物质B的质量与混合 物的质量之比，常用%、10、10、10、10等表示.d）质量比：混合物中两特定成分同类量之比，常用"mm："表示，即将质量为m：和质量为m：的试剂混合均匀.e）物质B的体积分数：纯物质B与混合物在相同温度和压力下的体积之比，常用mL/L或其分f）体积比：液体试剂与溶剂体积之比.常用-V十V"表示，即将体积为V的特定溶液加人到体 倍数表示.积为V，的溶剂中.
6.4方法标准中的换算因数、标准溶液的浓度，均应保留四位有效数字.6.5标定标准溶液按GB/T601的要求执行.
6.6配制的标准系列溶液，应用标准贮备液逐级稀释配制面成，用时现配.
7结果表述
X×、X.X×0.×××.微量元素分析结果w（B）以微克每克（μg/g）或10-表示，大于1μg/g可表示 检测结果以质量分数u（B）表示.通常情况下，主成分结果u（B）以%或10-表示，可表示为××.为×.××、××.×、×X×；小于1μg/g可表示为0.××、0.0××，
8方法的精密度
煤研石检测方法的精密度，以重复性限和再现性临界差表示.重复性限和再现性临界差，按GB/T6379.2通过多个实验室对多个样品进行的协同试验来确定.重复性限r按式（1)计算：
再现性临界差R按式（2）计算：
式中：
5.--实验室内重复测定的单个结果的标准差；S-实验室间测定结果（单个实验室重复测定结果的平均值）的标准差；r-95%概率下的：值
9检测记录和检测报告
9.1检测记录
检测记录应按规定的格式、术语、符号和法定计量单位填写，一般包括以下内容：
a）检测项目名称，记录表格管理编号，页码、总页数的标识：b）检测日期： c）检测依据的标准或方法及使用主要仪器设备名称及编号：
