中华人民共和国国家标准
GB/T 33690-2017
煤炭液化反应性的高压釜试验方法
Test method of coal liquefaction activityby autoclave
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目次
1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法提要5试剂或材料6仅器设备7煤样制备与处理 8试验步骤9结果计算10方法精密度.11试验报告
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国煤炭工业协会提出.
本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口.
究院. 本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院、中国神华煤制油化工有限公司上海研
本标准主要起草人:钟金龙、舒歌平、李培霖、朱肖曼、常秋连、李军芳、高山松、谢品、张晓静、杜激风、孙竞哗、谷小会、王勇、毛学锋、王雨.
煤炭液化反应性的高压釜试验方法
1范围
本标准规定了煤炭液化反应性高压釜试验方法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样制备与处理、操作步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等技术要求.
本标准适用于煤炭直接液化反应性的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
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3术语和定义
GB/T30044和GB/T31428界定的以及下列术语和定义适用于本文件.为了便于使用,以下重复列出了GB/T30044和GB/T31428中的某些术语和定义.
3.1
煤炭直接液化direct coal liquefaction
煤炭在高压、高温、临氢的条件下,经催化剂的作用,进行加氢反应,直接转化为液态产物的工艺技术.
[GB/T 31428-2015,定义6.1.1]
3.2
液化反应性liquefaetion reactivity
煤炭在直接液化反应条件下转化为液体产物的能力,其主要衡量指标为油产率和转化率.
液化油liquefied oil
煤炭直接液化产物中可溶于正已烷的组分.
[GB/T 30044-2013 定义3.3]
GB/T 33690-2017
3.4氢耗率hydrogen consumptionratio在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应消耗的氢气的量,用质量分数表示.3.5气产率gasyield 在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的气体的量,用质量分数表示.9沥青质产率asphaltenesyield3.7 在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的沥青质的量,用质量分数表示.水产率wateryield在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的水的量,用质量分数表示.3.8转化率conversion ratio 在煤炭直接液化反应过程中,发生反应的煤与干燥无灰基原料煤的质量之比,用质量分数表示.3.9油产率oilyield在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的液化油的量,用质量分数表示.
4方法提要
将一定量的煤、催化剂和溶剂依次加人高压釜中,在一定的温度和压力下进行加氢裂解和反应.反应完成后对生成的气体用气相色谱法进行组成分析;对液固产物用溶剂萃取法进行族组成分析,用缓 慢灰化法进行灰分分析,用共沸蒸馏法进行水含量分析.通过对液化产物的分离与分析,计算得到煤炭直接液化反应的油产率和转化率.
5试剂或材料
5.1四氢茶:CAS号119-64-2,纯度99.0%以上.5.2二甲苯,GB/T16494,分析纯.5.3硫磺:CAS号7704-34-9,纯度99.0%以上.5.4三氧化二铁:CAS号1332-37-2,纯度99.5%以上. 5.5氢气:GB/T3634.1,纯度99.0%以上,压力不小于10MPa5.6氮气:GB/T3864,纯度99.2%以上,压力不小于2MPa.5.7玻璃样品瓶:100ml,可密封.5.8无灰滤纸简和脱脂棉.
6仪器设备
6.1高压釜
本标准使用的高压釜为间歇式机械搅拌高压釜,其主要技术参数为:
b)压力:0 MPa~25MPa; a)容积:(500±20)mL;