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GB/T 33690-2017 煤炭液化反应性的高压釜试验方法.pdf

材料,煤制油,煤化工,试剂,试验报告,推荐性国家标准
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中华人民共和国国家标准

GB/T 33690-2017

煤炭液化反应性的高压釜试验方法

Test method of coal liquefaction activityby autoclave

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

1范围2规范性引用文件3术语和定义4方法提要5试剂材料6仅器设备7煤样制备与处理 8试验步骤9结果计算10方法精密度.11试验报告

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准由中国煤炭工业协会提出.

本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口.

究院. 本标准起草单位:煤炭科学技术研究院有限公司煤化工分院、中国神华煤制油化工有限公司上海研

本标准主要起草人:钟金龙、舒歌平、李培霖、朱肖曼、常秋连、李军芳、高山松、谢品、张晓静、杜激风、孙竞哗、谷小会、王勇、毛学锋、王雨.

煤炭液化反应性的高压釜试验方法

1范围

本标准规定了煤炭液化反应性高压釜试验方法的方法提要、试剂和材料、仪器设备、煤样制备与处理、操作步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等技术要求.

本标准适用于煤炭直接液化反应性的测定.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

GB/T212煤的工业分析方法GB/T260石油产品水分测定法GB/T474煤样的制备方法GB/T3634.1氢气第1部分:工业氢GB/T3864工业氮 GB/T16494化学试剂二甲苯GB/T29747煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法GB/T29748煤炭直接液化液化残渣灰分的测定方法GB/T30044-2013煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法GB/T31428-2015煤化工术语

3术语和定义

GB/T30044和GB/T31428界定的以及下列术语和定义适用于本文件.为了便于使用,以下重复列出了GB/T30044和GB/T31428中的某些术语和定义.

3.1

煤炭直接液化direct coal liquefaction

煤炭在高压、高温、临氢的条件下,经催化剂的作用,进行加氢反应,直接转化为液态产物的工艺技术.

[GB/T 31428-2015,定义6.1.1]

3.2

液化反应性liquefaetion reactivity

煤炭在直接液化反应条件下转化为液体产物的能力,其主要衡量指标为油产率和转化率.

液化油liquefied oil

煤炭直接液化产物中可溶于正已烷的组分.

[GB/T 30044-2013 定义3.3]

GB/T 33690-2017

3.4氢耗率hydrogen consumptionratio在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应消耗的氢气的量,用质量分数表示.3.5气产率gasyield 在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的气体的量,用质量分数表示.9沥青质产率asphaltenesyield3.7 在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的沥青质的量,用质量分数表示.水产率wateryield在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的水的量,用质量分数表示.3.8转化率conversion ratio 在煤炭直接液化反应过程中,发生反应的煤与干燥无灰基原料煤的质量之比,用质量分数表示.3.9油产率oilyield在煤炭直接液化反应过程中,单位质量的干燥无灰基煤反应生成的液化油的量,用质量分数表示.

4方法提要

将一定量的煤、催化剂和溶剂依次加人高压釜中,在一定的温度和压力下进行加氢裂解和反应.反应完成后对生成的气体用气相色谱法进行组成分析;对液固产物用溶剂萃取法进行族组成分析,用缓 慢灰化法进行灰分分析,用共沸蒸馏法进行水含量分析.通过对液化产物的分离与分析,计算得到煤炭直接液化反应的油产率和转化率.

5试剂或材料

5.1四氢茶:CAS号119-64-2,纯度99.0%以上.5.2二甲苯,GB/T16494,分析纯.5.3硫磺:CAS号7704-34-9,纯度99.0%以上.5.4三氧化二铁:CAS号1332-37-2,纯度99.5%以上. 5.5氢气:GB/T3634.1,纯度99.0%以上,压力不小于10MPa5.6氮气:GB/T3864,纯度99.2%以上,压力不小于2MPa.5.7玻璃样品瓶:100ml,可密封.5.8无灰滤纸简和脱脂棉.

6仪器设备

6.1高压釜

本标准使用的高压釜为间歇式机械搅拌高压釜,其主要技术参数为:

b)压力:0 MPa~25MPa; a)容积:(500±20)mL;

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