中华人民共和国国家标准
GB/T 34157-2017
高效氟吡甲禾灵原药
Haloxyfop-P-methyl technical material
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口. 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.本标准参加起草单位：山东绿霸化工股份有限公司、南京华洲药业有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、利尔化学股份有限公司.
本标准主要起草人：于亮、邢君、司金城、刘奎涛、金劲松、刘惠华、唐霞.
高效氟吡甲禾灵原药
1范围
本标准规定了高效氟毗甲禾灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期.注：高效氟毗甲禾灵的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A. 本标准适用于由高效氟吡甲禾灵和生产中产生的杂质组成的高效氟吡甲禾灵原药.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1600农药水分测定方法GB/T1604-1995商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28135-2011农药酸（碱）度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观
浅黄色或浅褐色黏稠液体，无可见的外来物和添加的改性剂.
3.2技术指标
高效氟毗甲禾灵原药还应符合表1要求.
表1高效氟吡甲禾灵原药质量控制项目指标
项目 指标高效氟啡甲禾灵质量分数/% > 95.0丙酮不溶物/% 0 3水分/% 0 5酸度（以HSO计）/% 0.1正常生产时，丙酮不落物每3个月至少测定一次.
4试验方法
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605一2001中"商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
红外光谱法-试样与标样在4000cm-1~400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.标样红外光谱图见图1.
图1高效氟吡甲禾灵标准红外光谱图
液相色谱法一-本鉴别试验可与高效氟毗甲禾灵质量分数的测定同时进行.在相同的色谐操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯毗甲禾灵的色谱峰的保留时间，其相对差值应在2.0%以内.
4.4高效氟吡甲禾灵质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以正庚烷异丙醇为流动相，使用以AD-HChiralcel-OK为填料的不锈钢柱和紫外检测器（280nm），对试样中的高效氟毗甲禾灵进行高效液相色谱分离和测定.
4.4.2试剂和溶液
正庚烷；
高效氟吡甲禾灵标样：已知高效氟毗甲禾灵质量分数，u≥96.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器：
色谐数据处理机或工作站：
色谱柱：300mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装AD-HChiralcel-OK5pm填充物（或同等效果的色谱柱）：
过滤器：滤膜孔径约0.45pm
微量进样器：50pL;
定量进样管：5pl;
超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：V（正庚烷：异丙醇）=98：2； 流速：1.0mL/min;柱温：室温（温差变化应不大于2℃）：检测波长：280nm；进样体积：5μL;保留时间：高效氟吡甲禾灵约9.9min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的高效氟吡甲禾灵原药高效液相色谱图见图2.
说明：
1--高效氟吡甲禾灵.
图2高效氟吡甲禾灵原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）高效氟毗甲禾灵标样，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀.用移液管移取上述溶液5mL于25mL容量瓶中， 用流动相稀释至刻度，摇匀.
