中华人民共和国国家标准
GB/T 34243-2017
Testmethod for pervaporation dehydration membranes
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国分离膜标准化技术委员会(SAC/TC382)提出并归口
科技股份有限公司、清华大学、南京工业大学、武汉智宏思博化工科技有限公司、北京碧水源膜科技有限 本标准起草单位:山东蓝景膜技术工程有限公司、中国科学院成都有机化学有限公司、江苏九天高公司、中国化工经济技术发展中心、天津膜天膜工程技术有限公司.
本标准主要起草人:陈翠仙、张鹏霞、张小明、相里粉娟、李继定、顾学红、周志辉、丑树人、丁世洲、薛岩、范云双、杨依柠.
渗透气化透水膜性能测试方法
1范围
本标准适用于有机溶剂脱水用渗透气化平板膜、渗透气化管式膜和蒸气渗透管式膜的性能测试.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件.仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1渗透气化 pervaporation利用液体混合物组分在膜中的溶解和扩散速率的不同实现组分分离的过程.[GB/T 20103-2006,定义6.2.7]
3.2蒸气渗透vapourPermeation利用蒸气混合物组分在膜中的溶解和扩散速率的不同实现组分分离的过程.[GB/T 20103-2006,定义6.2.8]
3.3 渗透气化透水膜pervaporation dehydration membrane能优先透过水的渗透气化膜.
3.4平板膜 flatmembrane[GB/T20103-2006,定义2.1.27] 外形为平板或纸片状的膜.
3.5管式膜 tubularmembrane外形为管状,直径为6mm~24mm的膜.
3.6 渗透物 permeate物料透过膜的部分.
3.7原料(液体或蒸气)在膜表面上流动的线速度.单位为米每秒(m/s). 膜面流速 membrane surfaceflow velocity
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渗透通量Permeationflux
单位时间内渗透过单位膜面积的物质的质量.单位为千克每平方米小时[kg/(m²h)].
分离系数separation coefficient
表示膜对不同组分的分离程度.
4测试方法
4.1测试原理
液体混合物原料经加热器加热到一定温度后进入膜组件与膜接触,同时在膜的渗透侧用抽真空的能透过膜的截留物(产物)流出膜分离装置.分析原料和渗通物的质量及各成分的质量分数,通过计算即得到渗透通量和分离系数.
蒸气渗透膜的测试原理与渗透气化相似,区别在于蒸气渗透的原料经加热后变成气态混合物进人膜组件.
4.2测试原料
测试所用的原料为水(A组分)和乙醇(B组分)混合物,水的质量分数为(5土0.05)%,乙醇的质量分数为(95土0.05)%.水应符合GB/T6682-2008中三级或三级以上纯度的要求,乙醇的纯度应为分 析纯.
4.3测试仪器及装置
4.3.1测试仪器及仪表
测试仪器及仅表如下:
b)微量进样器:量程为0pL~1pL; a)气相色谱仪:配有热导检测器和色谱数据处理软件:c)分析天平:感量0.0001g;d)压力表:准确度1.6级;f)温度计:分度值0.1℃; e)真空压力表:准确度1.6级:g)流量计:准确度2.5级.
4.3.2测试装置
渗透气化测试装置示意图见A.1,蒸气渗透测试装置示意图见A.2.
4.3.3膜组件结构图
平板膜组件结构示意图见B.1,管式膜组件结构示意图见B.2.
4.4测试条件
4.4.1渗透气化平板膜测试条件
渗透气化平板膜的测试条件如下:
a)原料温度:85℃土0.5℃;b)原料体积:20L:c)操作压力:0.1 MPa±0.01MPa(表压):d)原料膜面流速:不小于0.1m/s;f)有效膜面积:0.04m²~0.2m². e)渗透侧压力:不大于2kPa(绝压);
4.4.2渗透气化管式膜测试条件
渗透气化管式膜测试条件如下:
b)原料体积:20L; a)原料温度:75C±0.5℃;c)操作压力:0.1MPa±0.01MPa(表压);d)原料膜面流速:不小于0.1m/s;f)有效膜面积:0.025m²~0.15m². e)渗透侧压力:不大于2kPa(绝压);
4.4.3蒸气渗透管式膜测试条件
a)原料温度:110C土0.5℃; b)原料体积:30L;c)操作压力:0.2 MPa±0.01 MPa(表压);d)原料膜面流速:不小于2m/s;e)渗透侧压力:不大于2kPa(绝压);f)有效膜面积:0.025m²~0.15m².
4.5测试步骤
4.5.1渗透气化条件下的测试
渗透气化条件下的测试步骤如下:
a)按图A.1所示连接测试装置:b)将膜装人如图B.1和图B.2所示的膜组件中: c)将原料加热至测试温度,开启料液泵,使原料以给定的膜面流速流经膜表面后返回原料罐,透过膜的渗透物用真空泵抽出,经过液氮冷凝后收集;d)待测试装置稳定运行30min后,开始取样,每30min取样一次,连续取样3次,取出的渗透物分别用分析天平称重,并分别计算渗透通量,同时用微量进样器将渗透物分别注人到气相色谐仪中,记录渗透物中水和乙醇的峰面积百分比,按照附录C中的方法获得相应的回归方程,将 乙醇组分的峰面积百分比代入回妇方程,获得渗透物中乙醇的质量分数(Y:),并计算分离系数:e)测试装置开始运行后的30min取出的渗透液返回原料罐;每次取样测试后,将渗透液返回原f)每批次膜同时取3个样品进行平行试验,共计获得9组测试数据; 料罐,以维持原料中水的质量分数不变;g)按4.6.1和4.6.2计算渗透通量和分离系数.