团 体 标 准
制革用聚（甲基）丙烯酸树脂复剂 测试方法
Test method of polyacrylic resin retanning agent
for leather-making
前言
则起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国皮革协会（CLIA）提出.
本文件由中国皮革协会归口.
料有限公司、浙江盛汇化工有限公司、淄博大桓九宝恩皮革集团有限公司、四川亭江新材料股份有限公 本文件起草单位：兴业皮革科技股份有限公司、山东黎宁科技新材料有限公司、徐州鸿丰高分子材司、安徽银河皮革有限公司、四川德赛尔新材料科技有限公司、四川大学、史密特（南京）皮革化学品有限公司、四川眉山艾德尔科技有限公司、广东省佛山市韩一皮革科技有限公司、成都市彭州铭众化工有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、广州检验检测认证集团有限公司.
本文件主要起草人：李银生、柯荣妙、陈煜坤、陈治军、姜德云、张继国、李庆德、姜勤勤、杨桂英、周华龙、范观水、李大勇、阮凯、周林、姜培育、沈云、伦玮峰.
本文件为首次发布.
制革用聚（甲基）丙烯酸树脂复剂测试方法
1范围
本文件规定了制革用聚（甲基）丙烯酸树脂复剂的术语和定义、测试方法. 本文件适用于符合3.1规定的粘度小于20000mPa.s的阴离子型聚（甲基）丙烯酸树脂复剂的分析测试.
2规范性引用文件
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.
GB/T250纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T6682分析实验室用水规格和测试方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定QB/T2223-1996制革用丙烯酸树脂乳液测试方法QB/T2412皮革用化学品技术通则
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3. 1
聚（甲基）丙烯酸树脂复剂anionicpolyacrylicresinretanningagent
以（甲基）丙烯酸及其亲水性和弱疏水性的乙烯基类衍生物为主要原料，经水溶液自由基聚合所制得的水溶性型聚（甲基）丙烯酸树脂复鞋剂（简称PA树脂复剂）.
4测试方法
4.1一般规定
4.1.1本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.4.1.2测定环境的温度为（24土2）C. 4.1.3取样及测试通则应符合QB/T2412的规定.4.1.4测试试样干燥、冷却、称重，重复干燥、冷却、称重，两次称量值的质量差不大于0.0003g时，视为恒重.4.1.5除外观项目外，每个测试项目平行测定两次.
4.2外观
自然光条件下用目视的方法进行观察.产品为粘稠液体，没有沉淀与悬浮物.
4.3pH的测定
瓶定容，配制成质量浓度10%的溶液，然后测定溶液的pH. 按GB/T6368进行检验，其中试验条件：（25土1）C，称样量（10.0±0.1）g，用100mlL的容量
T/CLIAS
4.4固含量的测定
4.4.1测试步骤
按GB/T6284进行检验，其中称样量：（2.5±0.5）g，烘干温度：（105土2）C.首次烘干时间4h，然后将称量瓶置于干燥器内，冷却30min，称重：重复复烘（1h）、冷却和称重，直至恒重.
4.4.2计算
固含量按公式（1）进行计算：
式中：
一试样的质量，单位为克（g）： F一测试样品的固含量，以百分数（%）表示：m一称量瓶的质量，单位为克（g）：是一恒重后称量瓶和试样的质量，单位为克（g）.
4.5灰分的测定
称样量：（2.0±0.5）g.试样在（500±25）C下预灼烧2h，再升温至（700±25）℃，继续灼烧4h. 按GB/T7531进行检验，其中新坩蜗或者未使用过的坩埚预处理条件：（600土25）C下灼烧4h，
4.6粘度的测定
4.6.1仪器和设备
数显式旋转粘度计（自配恒温水槽）.
4.6.2测试步骤
先将粘度计恒温至（25土0.2）C，将样品放入测试筒内，选择合适的转子及转速，开始测量，测量结束后记录测试温度、转子型号、转速及粘度值.
4.6.3粘度与分级
本文件以样品的物性参数“动态粘度”来间接代表聚合物的分子质量.
同类样品在相同的固含量、pH、温度、仪器下测试的粘度才具有可比性.同一企业同一产品，用粘度的测试结果做相对比较，粘度表征其产品稳定性.
用粘度的测试结果做相对比较，按照粘度大小分成五类：
低小分子群剂：（300~600）mPa.s； -小分子剂：（600~1200）mPa.S：中小分子颗剂：（1200~2500）mPa.s；-中分子剂：（2500~5000）Pa.S；一大分子剂：（5000~20000）mPa.s.
4.7耐黄变的测定
4.7.1仪器和设备
a）可调水平台，水磨石板或玻璃板，面积600mm×400mm；c）模板，聚四氟乙烯板或喷聚四氟乙烯的玻璃板，规格120mm×120mm×5mm： d）玻璃棒：e）电热恒温烘箱，0℃~200°C，温度计分度值为1℃C：f）干燥器，内装有效干燥剂：
b）水平尺：
g）耐黄变试验机，紫外灯管为UV30W.
4.7.2丙烯酸树脂薄膜的制备
用水平尺将可调水平台调至水平，把洗净后的模板置于水平台上.将丙烯酸树脂稀释到固含量24%后，称取35g～40g试样倒在模板上（如果样品自身固含量较低，可不用稀释直接倒入模板），用玻璃棒将树脂平推至模板边缘，使其分布均匀，室温干燥.当树脂成膜外观呈透明状时，放入电热恒温烘箱 中，在40℃~42°C条件下干燥4h，再在80°℃~82℃条件下干燥4h，取出后放入干燥器中，待模板冷却后，将膜取下备用.
薄膜应均匀平整，不应有气泡、裂纹等缺陷，薄膜厚度：0.3mm~0.5mm.
4.7.3测试步骤
4.7.3.1将制备好的聚丙烯酸树脂薄膜剪切为二份，一半作为测试样，一半作为对比样. 4.7.3.2开启耐黄变试验机，预热至90C4.7.3.3将测试样薄膜放在转盘上，关上试验机门，开启紫外灯，打开风扇，温度保持在90C，时间2h.4.7.3.4时间到达后取出测试样薄模，将紫外光照射后的测试样与对比样进行对比，观察黄变情况，按 照发黄程度用GB/T250规定的变色用灰色样卡进行评定，判断耐黄变性能及变色等级.
4.8溴值的测定
按照QB/T2223-1996中3.4条的规定检验样品中残留的不饱和单体.两次平行试验结果误差不大于0.1.
5试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本文件的编号：b）试样名称、编号、牌号、生产厂家、检测项目： c）检测结果：d）检测人员及日期：e）实际操作与本文件的不同之处.
