中华人民共和国水产行业标准
SC/T 9463-2026
水产养殖环境（水体、底泥)中五氯酚 的测定液相色谱-串联质谱法
Determination of pentachlorophenol in water and sediment fromaquaculture environments-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.
本文件由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会（SAC/TC156/SC10）归口，
本文件起草单位：浙江省水产技术推广总站（浙江省渔业检验检测与疫病防控中心）、中国水产科学研究院、中国水产科学研究院黄海水产研究所、浙江省九安检测科技有限公司、青岛市华测检测技术有限公司.
本文件主要起草人：王扬、李诗言、王鼎南、柯庆青、黄瑛、周钦、李晋成、周凡、张洪玉、何辉、郭萌萌、孙晓杰、谭志军、贝亦江、陈则、李娜、谢炜、丁雪燕、王红梅、马爱军.
水产养殖环境（水体、底泥）中五氯酚的测定 液相色谱-串联质谱法
1范围
残留量的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、试验步骤、试验数据处理和检测方法灵敏度、准确度、精密度. 本文件描述了液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境（水体、底泥）中五氯酚和五氯酚盐（以五氯酚计）本文件适用于水产养殖环境（水体、底泥）中五氯酚和五氯酚盐（以五氯酚计）残留量的测定.
2规范性引用文件
该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析SC/T9102.2渔业生态环境监测规范第2部分：海洋SC/T9102.3渔业生态环境监测规范第3部分：涉水
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
酸性条件下，试样中的五氯酚盐转化为五氯酚后经正已烷提取，增强型脂质去除固相萃取小柱净化，液相色谱申联质谱仪测定，内标法定量.
5试剂和材料
5.1试剂
5.1.1水：符合GB/T6682规定的一级水.5.1.2乙晴（CH CN）：色谱纯.5.1.3甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.4正己烷（CH）：色谱纯.5.1.5甲酸（HCOOH）：分析纯.5.1.6硫酸（H;SO ）p=1.84g/ml，优级纯.5.1.7甲酸铵（HCOONH）：色谱纯.
5.2标准品
5.2.1五氯酚（Pentachlorophenol.CHCLO.CAS号：87-86-5）标准溶液：1 00mg/L，或其他经国家认证并授予标准物质证书的标准品.5.2.2五氯酚-C（Pentachlorophenol-CC HCl;O CAS号：85380-74-1）标准品：含量≥96.0%.
5.3.180%乙晴溶液：量取乙晴（5.1.2）80mL，用水（5.1.1）稀释至100ml，混匀.5.3.240%甲酸溶液：量取甲酸（5.1.5)200mL 用水（5.1.1)稀释至500mL，混匀，5.3.3硫酸溶液（19）：量取10mL硫酸（5.1.6慢慢加人水中混匀
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5.4标准溶液配制5.4.1标准储备液（100μg/mL）：准确吸取五氯酚标准溶液（5.2.1)1.00mL.用甲醇（5.1.3）稀释并定容于10mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100μg/mL的五氯酚标准储备液，于一18℃以下避光保存，有5.4.2内标储备液（100μg/mL）：准确称取五氯酚-C.标准品（5.2.2)10mg，用甲醇（5.1.3）溶解并定 效期12个月.容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为100pg/L的五氯酚内标储备液，于一18℃以下避光保存，有效期12个月，5.4.3标准中间液（10pg/mL）：准确吸取五氯酚标准储备液（5.4.1)1.00mL.用甲醇（5.1.3）稀释并定容于10mL棕色容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的五氯酚标准中间液，于-18℃C以下避光保存，有效5.4.4内标中间液（10pg/mL)；准确吸取五氯酚内标储备液（5.4.2)1.00mL.用甲醇（5.1.3）稀释并定 期6个月，容于10mL棕色容量瓶中，配制成浓度为10pg/mL的五氯酚内标中间液，于一18℃以下避光保存，有效期6个月，5.4.5标准工作液（0.1μg/mL）：准确吸取五氯酚标准中间液（5.4.3）1.00mL，用80%乙晴溶液（5.3.1）稀释并定容于100mL棕色容量瓶中，配制成浓度为0.1μg/mL的五氯酚标准工作液，于4℃下5.4.6内标工作液（1pg/mL）：准确吸取五氯酚内标中间液（5.4.4)1.00mL，用80%乙晴溶液（5.3.1) 避光保存，有效期1个月，稀释并定容于10mL棕色容量瓶中，配制成浓度为1pg/mL的五氯酚内标工作液，于4℃下避光保存，有效期1个月.5.5材料5.5.1玻璃纤维滤膜：孔径0.45pm5.5.2增强型脂质去除固相萃取小柱：300mg/3mL，或相当者.5.5.3微孔滤膜：0.22μm.亲水性聚四氟乙烯材质. 5.5.4石英砂：粒径150μm~250pm（100目~60目）.马弗炉中450°C灼烧4h，冷却后置于洁净干燥器中备用.5.5.5棕色容量瓶：10mL、100mL、1 000ml.5.5.6棕色分液漏斗：250ml.
5.5.7棕色旋蒸瓶：150mL.
6仪器和设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）.6.2分析天平：感量0.01g和0.0001g6.3旋转蒸发仪.6.4离心机：转速不低于4000r/min.6.5冷冻干燥机.6.6马弗炉.6.7涡旋混合器：转速不低于2000r/min6.8超声波振荡器：频率40kHz.6.9筛网：孔径100目.6.10固相萃取装置. 2
