中华人民共和国国家标准
GB/T 36766-2018
铂钯系脱氧剂脱氧性能试验方法
Performance test methods of deoxidation forPt-Pd based deoxidation catalyst
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准起草单位：华烁科技股份有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、南化集团研究院. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口，本标准主要起草人：刘华伟、刘应杰、张之翔、魏华、王先厚、邱爱玲、曾利辉、万克柔、陈延浩.
铂钯系脱氧剂脱氧性能试验方法
1范围
本标准规定了铂钯系（即铂或/和钯系，以下简称铂钯系）脱氧剂脱氧性能试验方法.本标准适用于脱除合成气、氮气、氢气、乙烯、丙烯中氧用催化燃烧型铂钯系脱氧剂.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
原料气中的氧气与氢气或一氧化碳，在脱氧剂的作用下，发生化学反应生成水或二氧化碳，其化学反应方程式如下：
用氧分析仅分析反应器进出口氧含量，计算出脱氧率，以此来表征脱氧剂的脱氧性能.
4试验装置
4.1流程
铂钯系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图见图1.
说明：
图1铂钯系脱氧剂脱氧性能试验装置示意图
4.2主要性能
铂靶系脱氧剂脱氧性能试验装置主要性能设计参数见表1.
表1试验装置主要性能设计参数
项目 参数反应器的等温区/mm 反应器中反应管的规格/mm S'XE最高使用压力（表压）/MPa 1.0 50最高使用温度/℃ 400平行性（论对差值）/% 2复现性（绝对差值/% 2反应器等温区长度的测定按附录A的规定.
4.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定.
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得.
5.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法取约500g.用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分.取粒度为3.0mm~5.0mm的试样，置于烘箱中120℃±5C干燥2h，取出放在干燥器中冷却至室温按附录B的规定测定其紧堆密度.
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取30.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用.
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防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施. 警示一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，应严
6.1原料气、还原气
原料气（以体积分数计）由氢气（45%~55%）、一氧化碳（20%~30%）、氧气（0.1%~0.4%），其余为氮气组成.
还原气（以体积分数计）由氢气（1%～5%），其余为氮气组成.
6.2试料的填装
在反应管底部的筛板上垫一层干净细钢网，将处理好的粒度为3mm~5mm的情性瓷球装人反应管内，并截实，填至测定等温区时所确定的位置，再将催化剂试料（见5.3）分次小心倒人反应管内，轻轻敲打管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高度，然后用情性瓷球装填至距反应管人 口截面10 mm左右的位置.
6.3系统试漏
用肥皂水检查各接头连接处，进行试漏.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至常压. 将反应管接入系统.打开氮气总阀，向系统内通人氮气，并稳定在0.5MPa，关闭系统进出口阀门.
6.4升温还原
向反应器内通人高纯氮气，按表2的条件进行升温，在反应器温度升至200C时切换为还原气，开始还原，还原12h后结束.
预还原型脱氧剂，直接以高纯氮气升温至活性测定温度.
表2升温还原条件
反应器温度 升滋建率 所需时间 空建 压力（表压）4/ h h- MPa室温~200 100 2 1 000 0.1~0 5200 0 12 000
6.5脱氧率的测定
空速为3000h±30h-（气体相关的流量校正见附录C），2h后，开始用氧分析仪分析反应器前后气 还原结束后，系统改通原料气.控制并调节其系统压力为0.01MPa~0.1MPa、温度为150C±1C、体中氧的体积分数，计算出其脱氧率，然后每隔1h测定一次，当连续三次测定数值的绝对差值不大于1%，则可结束试验.
6.6停车
试验结束后，切断原料气，系统改通高纯氮气，反应器自然降温，待反应器温度低于50C后，切断气源，关闭电源.
7结果计算
脱氧剂的脱氧性能以脱氧率E计，按式（1)计算：
式中：
原料气中氧的体积分数的数值，以%表示；：一一尾气中氧的体积分数的数值，以%表示.取三次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，三次测定结果的绝对差值应不大于1.0%.
