中华人民共和国国家标准
GB/T 36593-2018
铱粉化学分析方法银、金、钯、佬、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
Method for chemical analysis of iridium powder-Determination ofsilver gold palladium rhodium ruthenium lead platinum nickel copper，iron，tin zinc，magnesium，manganese，aluminum contents
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国有色金属工业协会提出.
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门）有限公司、南京市产品质量监督检验院、紫金矿业集团股份有限公司、西北有色金属研究院.
本标准主要起草人：任传婷、方卫、张玲、熊晓燕、高瑞峰、李华荣、周恺、徐光、甘建壮、马媛、李秋莹、王应进、朱武勋、汪原伊、唐维学、陈小兰、马王蕊、林波、张婧、单君、张晓、李娜、罗荣根、董岐.
铱粉化学分析方法 银、金、钯、佬、钉、铅、铂、镍、铜、 铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了铱粉中银（Ag）金（Au）、钯（Pd）、佬（Rh）、钉（Ru）、铅（Pb）、铂（Pt）、镍（Ni）、铜（Cu）、铁（Fe）、锡（Sn）、锌（Zn）、镁（Mg）、锰（Mn）、铝（A1）量的测定方法.
0.001 0% ~0.10% 本标准适用于铱粉中银、金、钯、佬、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝量的测定.测定范围：
2方法提要
的波长处测量并计算得到杂质元素的质量分数. 试料用盐酸-氯酸钾高温高压消解，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于各待测元素所对应
3试剂和材料
3.1氯酸钾3.4过氧化氢（30%，体积分数）.3.6盐酸(14).3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg银.3.8钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀-此溶液1mL含1.0mg钯3.9铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，蒸发至小体积，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.3），煮沸冷 却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg铂.3.10姥标准贮存溶液：称取0.1000g姥粉（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加人10mL盐酸（3.3）.3mL过氧化氢（3.4），密封.于210C条件下溶解约4h至试料溶解完全，冷却至室温.将溶液转人100mL容量瓶中.加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含1.0 mg 姥.
3.2确酸(p=1.42 g/mL).
3.3盐酸(p=1.19 g/mL).
3.5混合酸：三单位体积的盐酸（3.3）与一单位体积的硝酸（3.2）混合，现用现配.
3.11钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于50mL高温高压消解管中，加
下溶解至少6h.将管内试液转入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0 mg 钉.3.12金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.5），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg金.3.13镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至3.14铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镁.加人3mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铝.3.15锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锰，3.16铁标准贮存溶液：称取0.1430g三氧化二铁（优级纯），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，10mL盐酸（3.3），低温加热落解完全，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铁. 3.17镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.5）.低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镍.3.18铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人2mL硝酸（3.2），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至 刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铜.3.19锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人3mL盐酸（3.3），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锌.3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人10mL水，10mL硝酸（3.2），低湿加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铅.3.21锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL混合酸（3.5）.低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释 至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锡.3.22混合标准溶液：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.7~3.21），置于100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50Pg银、钯、铂、佬、钉、金、镁、铝、锰、铁、镍、铜、锌、船、锡.3.24除非另有说明，本标准中使用确认为优级纯的试剂和相当于一级纯度的水. 3.23氯气（体积分数≥99.99%）.
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
4.1.1仅器工作条件参见附录A 4.1.2在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：2
光源：氢等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW.分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm:400nm时光学分辨率不大于0.020nm-仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%.一仪器检出限：各测定元素仪器的检出限应不大于0.03μg/mL.
4.2高温高压消解仪
最高温度320℃，工作压力13MPa.
5试样
样品充分混匀.
6分析步骤
6.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1试料溶液的制备：将试料（6.1）置于50mL高温高压消解管中，加人10mL盐酸（3.3），700mg氯酸钾（3.1）置于气体反应支架内，气体反应支架置于消解管中，于300C溶解至少6h.转出至50ml烧杯中低温蒸发至小体积，冷却至室温，转人10mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度.混匀.
6.4.2工作曲线的绘制：分别移取0mL0.20mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL20.00mL混合标准溶液（3.22）于一系列100mL容量瓶中，用盐酸（3.6）稀释至刻度，混匀.在选定好的ICP-AES仪器条件 下制作工作曲线.每个元素工作曲线相关系数均应≥0.9995.
6.4.3测定试料溶液（6.4.1）及空白溶液.仅器根据标准化工作曲线，扣除合适的背景点，计算并输出测试结果.
7分析结果的计算
按式（1）计算各杂质元素的质量分数u（x）：
式中：
w（x）一分别为银、金、钯、佬、钉、铅、铂、镍、铜、铁、锡、锌、镁、锰、铝的质量分数，%；P 空白试料中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； P V 试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）；
