中华人民共和国国家标准
GB/T 34499.2-2017
铱化合物化学分析方法第2部分：银、 金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of iridium pounds-Part 2: Determination ofsilver gold platinum palladium rhodium ruthenium aluminium copper iron nickel.lead，magnesium manganese tin zine calcium sodium potassium
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T34499《铱化合物化学分析方法》共分为2个部分：
第1部分：铱量的测定硫酸亚铁电流滴定法：
第2部分：银、金、铂、钯、姥、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定电感耦合
等离子体原子发射光谱法.
本部分为GB/T34499的第2部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国有色金属工业协会提出.
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口.
本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、有色金属技术经济研究院.
本部分参加起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司、贵金属治炼厂、广东省工业分析检测中心.
刘同银、刘天平、张发志、陈小兰. 本部分主要起草人：李秋莹、李立新、向磊、周世平、何姣、甘建壮、方海燕、孙祺、朱武勋、郁丰善、
铱化合物化学分析方法第2部分：银、 金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、 镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
GB/T34499的本部分规定了化合物中银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定方法.
铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅的测定.测定范围：0.0010%~0.050%. 本部分适用于氯铱酸（HIrCl）、四氯化铱（IrCl）、三氯化铱（IrCl）中银、金、铂、钯、佬、钉、铝、铜、
2方法原理
耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的量. 氯酸、四氯化铱、三氯化铱试料用稀盐酸于聚四氟乙烯烧杯中溶解.在稀盐酸介质中，使用电感
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和一级水或电阻率≥18MQcm-的水.
3.1氢氧化钾.3.2硝酸(o=1.42 g/mL).3.3盐酸(p=1.19 g/mL).3.5盐酸(11).3.6铂标准贮备溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铂.3.7钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钯.3.8姥标准存溶液：称取0.1000g姥粉（质量分数≥99.99%）.置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸（3.3），2mL过氧化氢（3.4），封管.在150℃下溶解48h，冷却、开管.将管内试液用盐酸（3.5）洗人 100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg钝.3.9钉标准贮存溶液：称取0.1000g钉粉（质量分数≥99.99%），置于硬质玻璃封管中，加入已用冰水冷却的8mL盐酸（3.3）、2mL过氧化氢（3.4），立即用汽油喷灯火焰熔化硬质玻璃封管的管口并密封，置于钢管（两头开口）中，再置于烘箱中升温至150℃土5℃，恒温溶解72h.取出，冷却，置于冰箱中冷冻2h.取出，立即用石英砂划开硬质玻璃封管的管口，将管内试液用盐酸（3.5）洗人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钉.
3.4过氧化氢（30%，体积分数）.
3.10锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锰.3.11锡标准贮存溶液：称取0.1000g金属锡（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），0.5mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容 量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锡.3.12镁标准贮存溶液：称取0.1000g金属镁（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镁.3.13铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含1.0mg铝.3.14金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg金. 加人6mL盐酸（3.3），2mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人3.15锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面m，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg锌.3.16铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ低温加热溶解完全移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铜.3.17银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人4mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ低温加热溶解完全移入100mL容量瓶中，加入70mL盐酸（3.3），3.18铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁粉（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯 用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg银.中，加人5mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）.用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铁.3.19镍标准贮存溶液：称取0.1000g金属镍（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人5mL盐酸（3.3），1ml硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg镍.3.20铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL硝酸（3.2），盖上表面Ⅲ，低湿加热溶解完全，用盐酸（3.5）移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg铅. 3.21钙标准贮备溶液：称取0.2812g碳酸钙（质量分数≥99.95%），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL盐酸（3.3），盖上表面Ⅲ低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钙.3.22钠标准贮备溶液：称取0.2541g氯化钠（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL 水，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg钠.3.23钾标准贮备溶液：称取0.1909g氯化钾（优级纯），置于100mL四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，盖上表面Ⅲ，低温加热溶解完全，移人100mL容量瓶，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含3.24硅标准贮存溶液：称取0.1000g单质硅（质量分数≥99.99%）.置于30m1聚四氟乙烯消化罐 1.0mg钾.2
中，加人2g氢氧化钾（3.1），放人烘箱中，于150C下溶解16h，取出，冷却，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含1.0mg硅.3.25混合标准溶液A：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.6~3.11），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50.0μg铂、钯、姥、钉、锰、锡.3.26混合标准溶液B：分别移取5.00mL标准贮存溶液（3.12~3.23），置于100mL容量瓶中，加人10mL 盐酸（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含50.0pg镁、铝、金、锌、铜、银、铁、镍、铅、钙、钠、钾.（3.3），用水稀释至刻度.混匀.此溶液1mL含100.0μg硅.3.28氢气（质量分数≥99.99%）.
4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仅，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标着均可使用：
a）光源：氯气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW. b）分辨率：200nm左右时的光学分辨率优于0.010nm：400mm左右时的光学分辨率优于0.020nm.c）仪器稳定性：仪器1h内稳定性（RSD）不大于2.0%.d）推荐的元素分析谱线参见附录A.
5试样
粉末样直接称取，溶液样用移液管移取后称取.
6分析步骤
6.1试料
称取0.2g试样，精确至0.0001g.
6.2测定次数
独立地进行2次测定，取其平均值.
6.3空白试验
随同试料做空白试验.
6.4测定
6.4.1氯铱酸、四氟化银、三氟化银试料溶液的制备
将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL水、2mL盐酸（3.3），低温加热溶解完全，冷却至室温，转入10mL容量瓶中，用水洗涤表面血及烧杯墅，倾入同一容量瓶中，用水稀释至刻度. 混匀.待测.
6.4.2标准极差溶液的配制
分别移取一定体积的混合标准溶液（3.25.3.26，3.27）于3组100mL容量瓶中，加人15mL盐酸（3.3），配制成表1所示的混合标准级差溶液.
