中华人民共和国国家标准

GB/T 7602.3-2008

变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第3部分：红外光谱法

DeterminationofT501oxidationinhibitorcontentin transformer oil or turbine oilPart 3:Infrared spectroscopy method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分：第1部分：分光光度法： 第2部分：液相色谱法；第3部分：红外光谱法.本部分为GB/T7602的第3部分.本部分制定时参照了ASTMD2668的内容. 本部分由中国电力企业联合会提出并归口.本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局.本部分主要起草人：孟玉婵、杨红燕、陈智湘、刘志一、黄晓辉.

T501抗氧化剂含量测定法 变压器油、汽轮机油中 第3部分：红外光谱法

1范围

本部分规定了测定变压器油和汽轮机油中T501（2，6-二叔丁基对甲酚）抗氧化剂含量的红外光谱方法.

本部分适用于未使用或已用过的变压器油和汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

3方法概要

本部分是利用变压器油和汽轮机油中由于添加了T501抗氧化剂后在3650cm-（2.74um）波数处出现酚羟基伸缩振动吸收峰，该吸收峰的吸光度与T501浓度成正比关系，通过绘制标准曲线，从而 求出其在油样中的质量百分含量.

最小检测限：0.005%.

4仪器设备

4.1红外分光光度计.4.2分析天平：精度0.0001g-4.3液体吸收池：在3800cm-～3500cm-范围内透明、具有无选择性吸收的任何材料的池窗（常用池窗有KBr，NaCl）、光程长0.3mm~1.0mm（也可根据不同的仪器状况，选择合适程长）的吸收池.4.4吸耳球. 4.5玻璃注射器：1mL~2mL.4.6搅拌器.

5试剂、材料

5.1四氯化碳：化学纯. 5.22，6-二叔丁基对甲酚：化学纯.5.3浓硫酸：密度1.84g/cm²，98%，分析纯.5.4干燥白土：粒度小于200目的白±约500g在120C下烘干1h，保存于干燥器内.

6准备工作

6.1油样的采集油样采集按照GB/T7597进行.

中华人民共和国国家标准

GB/T 7602.2-2008

变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第2部分：液相色谱法

DeterminationofT501oxidationinhibitorcontentin transformer oil or turbine oil Part 2:Liquid chromatography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分：第1部分：分光光度法： 第2部分：液相色谱法：第3部分：红外光谱法.本部分为GB/T7602的第2部分.本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、福建省电力试验研究院. 本部分由中国电力企业联合会提出并归口.本部分主要起草人：孟玉婵、郑东升、杨红燕、连鸿松.

变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第2部分：液相色谱法

1范围

本部分规定了变压器油、汽轮机油中添加的T501抗氧剂（2，6-二权丁基对甲酚）含量的液相色谱测定方法.

本部分适用于变压器油、汽轮机油中T501抗氧剂含量的测定，其他油品中T501含量的测定也可参照本方法进行.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法

3方法概要

本方法以甲醇为萃取剂，富集油中的T501，用高效液相色谱仪分析溶解在萃取液中的T501含量，从而实现对油中T501的定量测定.

本方法的检测下限为0.005%.

4仪器设备

4.1高效液相色谱仪应符合下列条件：

b）C18液相色谱柱，柱长150mm; a）双泵或单泵系统；c)能检测紫外线（UV）光谱的UV检测器；d）数据采集系统宜使用色谱数据工作站或色谱数据处理机：e）超声波发生器或在线脱气装置，用于去除流动相中的气泡.

气用的振荡仪.

4.3试验室用的高速离心机：0r/min~4000r/min.

4.4分析天平：精度为0.0001g.

中华人民共和国国家标准

GB/T 7602.1-2008代替GB/T 7602-1987

变压器油、汽轮机油中 T501抗氧化剂含量测定法 第1部分：分光光度法

DeterminationofT501oxidationinhibitorcontentin transformer oil or turbine oilPart 1:spectrophotometric method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T7602《变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量测定法》分为3部分：

第1部分：分光光度法：

第2部分：液相色谱法：

第3部分：红外光谱法.

本部分为GB/T7602的第1部分.

本部分参考了IEC60666的有关内容.

本部分代替GB/T7602-1987《运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧化剂含量测定法（分光光度法）》.

本部分与GB/T7602-1987相比，主要技术内容修改为：

在样品脱色处理的操作步骤中，扩展了脱色吸附剂的选择范围；规定了油样按GB/T7597规定的方法采集； 给出了基础油的制备过程中，考察油中T501是否已脱干净的依据：保留了原方法的测量原理和操作步骤；一测定吸光度时，规定了以纯水作参比.

本部分由中国电力企业联合会提出并归口.

本部分起草单位：西安热工研究院有限公司、南方电网广州供电局.

本部分主要起草人：孟玉婵、刘志一、杨红燕、饶锐、黄晓辉.

GB/T 7602-1987.

T501抗氧化剂含量测定法 变压器油、汽轮机油中 第1部分：分光光度法

1范围

本部分规定了变压器油、汽轮机油中添加的T501（2.6-二叔丁基对甲酚）抗氧化剂含量的分光光度测定方法.

本部分适用于变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂含量的测定.

其他油中T501抗氧化剂含量的测定也可参照本部分.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T7602的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.

GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法

3方法概要

本方法是以石油醚、乙醇作溶剂，磷钼酸作显色剂，根据T501抗氧化剂与磷钼酸形成的钼蓝络合物在分光光度计700nm处的吸光度，利用该吸光度值与T501含量成正比的关系，确定变压器油、汽轮机油中T501抗氧化剂的含量，最小检测量0.05%.

4仪器设备

4.1分光光度计：波长范围包括700nm波长的分光光度计，波长精度土3nm.4.2分析天平：精度0.0001g.4.3移液管：2mL、10mL.4.4锥形烧瓶：150mL. 4.5分液漏斗：125mL、200mL.4.6容量瓶：100mL.4.7量筒：10mL.50mL4.8烧杯：50mL.4.9酸式滴定管：50mL. 4.10水浴：温度高于90C.4.11搅拌器.

5试剂、材料

5.1无水乙醇：分析纯.5.2氢氧化钾：分析纯，配成0.1mol/L的无水乙醇溶液.5.3磷钼酸：分析纯，配成5%无水乙醇溶液，过滤于棕色瓶中，放到暗处保存.

中华人民共和国国家标准

GB/T7601-2008代替GB/T76011987

运行中变压器油、汽轮机油水分测定法 （气相色谱法）

Determination ofwater content for transformer andturbine oils in service by gas chromatographic method

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T7601-1987《运行变压器油水分测定法（气相色谱法）》.本标准与GB/T7601-1987比较，有以下主要变化：

将适用范围由变压器油扩展到汽轮机油、密封油：保留了原方法原理；规定了气相色谱仪需专用或具有汽液分离和收集残油的功能；一推荐了分析用标准油样，去掉了原标准推荐的用饱和正庚烷作标准工作曲线和换算结果的 推荐了常用色谱气路流程和固定相及色谱操作参考条件：步骤：规定了操作步骤；给出了结果计算方法；

提出了方法的精密度.

运行中变压器油、汽轮机油水分测定法 （气相色谱法）

1范围

本标准规定了变压器油、汽轮机油和氢冷发电机组用密封油中水分含量的气相色谱测定法.本标准适用于变压器油、汽轮机油和氢冷发电机组用密封油中水分的测定.其他油中水分含量的测定也可参照本标准.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T7597电力用油

GB/T17623绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法（GB/T17623-1998IEC567：1992，NEQ)

3方法概要

本方法首先按GB/T7597的规定采集被测油样，然后用专用气相色谱仪汽化、分离、检测，通过记录仪或色谱数据处理机与标准油样比较进行结果计算，结果以mg/L表示.

4仪器设备、材料

4.1气相色谱仪4.1.1进样器，具有进样汽化、分离和收集残油的功能.4.1.2检测器，热导检测器（TCD），最小检测浓度：小于0.5mg/L.4.1.3色谱柱4.1.3.1内抛光不锈钢柱：内径3mm，长1m.4.1.3.3分离度：与油中水峰相邻峰的分离度R大于1.4.1.4流程

4.1.3.2固定相：高分子多孔微球GDX-103或GDX-105（60目~80目）.

常用色谱流程见图1.

图1常用色谱流程示意

中华人民共和国国家标准

GB/T7600-2014代GB/T7600-1987

运行中变压器油和汽轮机油水分含量 测定法（库仑法）

Determination of water content in transformer oils and turbine oils in service bycoulometricmethod

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布

目 次

前言 1I1范围2规范性引用文件 3方法原理4试剂5仪器6测定步骤7计算8精密度附录A（资料性附录）电解池的清洗

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》，与GB/T7600-1987相比主要变化如下：

一扩大了标准的适用范围，增加了汽轮机油；增加了引用标准；将原标准内容进行了适当的重新编排： 删去原标准中卡尔费休试剂的配制和电解液的配制；附录中增加了电解池的清洗.

本标准由中国电力企业联合会提出.

本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口.本标准起草单位：西安热工研究院有限公司、安徽省电力科学研究院. 本标准主要起草人：肖秀媛、冯丽苹、祁.

本标准于1987年首次发布，本次为第一次修订.

中华人民共和国国家标准

GB/T7598-2008代替GB/T7598-1987

运行中变压器油水溶性酸测定法

Determination of water-soluble acid in transformer oils in service

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

1范围 前言2规范性引用文件3方法概要4试剂和材料5准备工作 6试验步骤7精密度附录A（资料性附录） 水溶性酸测定法（酸度计法）附录B（资料性附录） 水溶性酸测定法（海立奇比色计法）

前言

本标准代替GB/T7598-1987《运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）》.

本标准与GB/T7598-1987的主要技术差异为：将本标准的名称修订为《运行中变压器油水溶性酸测定法》.一修改了本标准的适用范围.对原标准中的pH标准缓冲溶液、pH标准比色溶液和指示剂增加了有效使用期.一对原标准增加了pH标准比色溶液的配制步骤. 对原标准中的指示剂做了修订.一对原标准中的比色步骤做修订.一对比色法的精密度进行了修订.一将原标准内容进行了适当的重新编排.本标准附录A、附录B为资料性附录. 在附录中增加了酸度计法和该方法的精密度.本标准由中国电力企业联合会提出并归口.本标准起草单位：西安热工研究院有限公司.本标准主要起草人：冯丽萍、肖秀媛、孟玉婵.本标准所代替标准历次版本发布情况为： GB/T .

运行中变压器油水溶性酸测定法

1范围

本标准规定了运行中变压器油的水溶性酸的测定方法.

本方法适用于运行中变压器油，其他矿物油的水溶性酸的测定可参照执行.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

3方法概要

在试验条件下，试验油样与等体积蒸馏水混合后，取其水抽出液部分，通过比色，测定油中水溶性酸.结果用pH值表示.同理，可采用酸度计法，参见附录A；海利奇比色，参见附录B.

4试剂和材料

4.1除盐水或二次蒸馏水，煮沸后.pH为6.0~7.0，电导率小于3us/cm（25C）. 4.2邻苯二甲酸氢钾：基准试剂.4.3磷酸二氢钾：基准试剂.4.4氢氧化钠：分析纯.4.5盐酸：分析纯，相对密度为1.19.4.6无水磷酸氢二钠：优级纯.4.7pH指示剂：溴甲酚绿，溴甲酚紫.其配制方法及变色范围见表1.

表1指示剂的配制

变色范围 配制方法指示剂名称 3 8~5 4 将0.1g澳甲酚绿与7.5mL0.02mol/L氢氧化钠一起研匀.用除盐水稀释至澳甲酚绿 黄~蓝 250mL. 再用 0.1 mol/L.氢氧化钠或垫酸调整pH值为 4 5~ 5.45 2~6 8 将0.1g澳甲酚紫溶于9.25mL0 02mol/L氢氧化钠中，用除盐水稀释至澳甲酚紫 黄~紫 250 mL 再用 0. 1 mol/L 氢氧化钠或盐酸调整 pH 值为 6.0

4.8比色管：具塞，直径为15mm，容量10mL.4.9锥形瓶：250mL.4.10分液漏斗：250mL.4.11量筒：50mL. 4.12温度计：0C~100C.4.13水浴.4.14比色盒：参见图1.

中华人民共和国国家标准

GB/T 7586-2018代替GB/T7586-2008

土方机械 液压挖掘机 试验方法

Earth-moving machinery-Hydraulic excavators-Test methods

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

目次

前言2规范性引用文件3术语和定义4试验前的准备5定置试验6倾翻力矩的测定8行驶性能试验 7挖掘力的测定9回转试验10噪声测定 1211振动试验12起重量试验 1313排气污染物的测定14燃油消耗率的测试 1315空调制冷剂的测试16照明、信号和标志灯以及反射器的试验 1317前进和例退音响报警声响的试验 1318监视镜和后视镜的试验20小型挖掘机倾翻保护结构（TOPS）和6t以上挖掘机的滚翻保护结构（ROPS）的试验 19司机防护装置的试验 13司机室环境的试验 1322 挖掘机作业试验 1423 强度试验. 1524空运转试验 1625液压系统试验 1626其他安全要求的试验 2027可靠性试验 20附录A（资料性附录）挖掘机技术参数表附录B（资料性附录）挖掘机测试记录表 23

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T7586-2008（液压挖掘机试验方法）.本标准与GB/T7586-2008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：

删除、修改、增加了规范性引用文件（见第2章，2008年版的第2章）； 一修改了标准的范围（见第1章，2008年版的第1章）；修改了术语和定义引用的规范性引用文件（见第3章，2008年版的第3章）；修改了试验前的准备（见第4章，2008年版的第4章）；-一修改了试验场地的规定，并汇总到一个条款中规定（见4.4，2008年版的第5章、第6章、 第8章、第9章、第20章~第23章）；删除了仪器设备的规定（见2008年版的第5章、第6章、第8章、第9章、第20章～第23章）；修改了履带式挖掘机接地比压的测定（见5.6.1，2008年版的5.6.1）；修改了爬坡能力的试验方法（见8.4，2008年版的8.4）；修改了噪声测定的试验方法（见第10章，2008年版的第10章）； 一修改了振动试验的试验方法（见第11章，2008年版的第11章）；删除了电气设备及系统试验（见2008年版的第13章）；修改了排气污染物的测定（见第13章，2008年版的第14章）；增加了燃油消耗率的测试和空调制冷剂的测试规定（见第14章和第15章）；增加了其他安全要求的试验的规定（见第26章）； 修改了司机室环境试验的规定（见第21章，2008年版的第19章）；第24章）；将附录A由"规范性附录"改为"资料性附录”，删除了表A.2和表A.3，并修改了附录的名称 （见附录A 2008年版的附录A）；将附录B由“规范性附录"改为“资料性附录”，删除了表B.8、B.19、B.30、B.31和B.32，修改了爬坡能力试验记录表（见附录B，2008年版的附录B）.

本标准由中国机械工业联合会提出.

本标准由全国土方机械标准化技术委员会（SAC/TC334）归口.

本标准负责起草单位：天津工程机械研究院有限公司、广西柳工机械股份有限公司、福建省特种设备监督检验院、青岛雷沃工程机械有限公司、临沂山重挖掘机有限公司、山东卡特重工机械有限公司、山河智能装备股份有限公司、广西玉柴重工有限公司、烟台艾迪液压科技有限公司.

本标准参加起草单位：厦门厦工机械股份有限公司、三一重机有限公司、中国龙工控股有限公司.

本标准主要起草人：贾晓雯、吴红丽、肖青松、纪伟江、王宾、孙风超、钟玉柱、杨志墩、严茂林、徐尚武、李胜榕、俞宏福、陈世清.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 7586-1987 GB/T 7586-1996 GB/T ;

GB/T 10675-1989.

土方机械液压挖掘机试验方法

1范围

本标准规定了液压挖掘机的性能试验方法和可靠性试验方法.

其他规格的挖掘机可参照使用. 本标准适用于GB/T8498规定的工作质量不大于200000kg的液压挖掘机（以下简称"挖掘机"），

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

GB/T6572土方机械液压挖掘机术语和商业规格GB/T8419土方机械司机座椅振动的试验室评价GB/T8498土方机械基本类型识别、术语和定义GB/T8499土方机械测定重心位置的方法 GB/T8592土方机械轮胎式机器转向尺寸的测定GB/T8595土方机械司机的操纵装置GB/T9139土方机械液压挖掘机技术条件GB/T10913土方机械行驶速度测定 GB/T13331土方机械液压挖掘机起重量GB/T13332土方机械液压挖掘机和挖掘装载机挖掘力的测定方法GB/T16937土方机械司机视野试验方法和性能准则GB/T18826工业用1 1 1 2-四氟乙烷（HFC-134a)GB/T19929土方机械履带式机器制动系统的性能要求和试验方法 GB/T19930土方机械小型挖掘机倾翻保护结构的试验室试验和性能要求GB/T19930.2土方机械挖掘机保护结构的实验室试验和性能要求第2部分：6t以上挖掘机的滚翻保护结构（ROPS）GB/T19932土方机械液压挖掘机司机防护装置的试验室试验和性能要求GB/T19933.2土方机械司机室环境第2部分：空气滤清器试验方法 GB/T19933.4土方机械司机室环境第4部分：采暖、换气和空调（HVAC）的试验方法和性能GB/T19933.5土方机械司机室环境第5部分：风窗玻璃除霜系统的试验方法GB/T20082液压传动液体污染采用光学显微镜测定颗粒污染度的方法 GB/T20418土方机械照明、信号和标志灯以及反射器GB20891非道路移动机械用柴油机排气污染物排放限值及测量方法（中国第三、四阶段）GB/T21152土方机械轮式或高速橡胶展带式机器制动系统的性能要求和试验方法GB/T21153土方机械尺寸、性能和参数的单位与测量准确度GB/T21154土方机械整机及其工作装置和部件的质量测量方法GB/T21155土方机械行车声响报警装置和前方喇叭试验方法和性能准则

GB/T21941土方机械液压挖掘机和挖掘装载机的反铲斗和抓铲斗容量标定GB/T21942土方机械装载机和正铲挖掘机的铲斗容量标定GB/T25614土方机械声功率级的测定动态试验条件GB/T25615土方机械司机位置发射声压级的测定动态试验条件GB/T25685.1土方机械监视镜和后视镜的视野第1部分：试验方法 GB/Z26139土方机械驾乘式机器暴露于全身振动的评价指南国际协会、组织和制造商所测定协调数据的应用GB/T28239非道路用柒油机燃料消耗率和机油消耗率限值及试验方法GB/T30965土方机械履带式机器平均接地比压的确定ISO11500液压传动用消光原理进行自动粒子计数测定液态样品的微粒污染程度（Hydraulicfluid powerDetermination of the particulate contamination level of a liquid sample by automatic par-ticle counting using the light-extinction principle)

3术语和定义

GB/T6572界定的术语和定义适用于本文件.

4试验前的准备

4.1测量准确度

测量准确度应符合GB/T21153的规定.

4.2技术资料的准备

4.2.1挖掘机司机手册.4.2.2挖掘机技术参数记人表A.1.

4.3挖掘机的准备

4.3.1整机应装备完整，并按规定加足润滑油、冷却水、燃油等油液，备好随车工具. 4.3.2各液压元件、气动元件的参数均按规定的数值进行调整，液压油温度应达到50℃土3℃.4.3.3挖掘机在试验前应进行充分的跑合.

4.4试验场地

4.4.1定置试验、轮胎式挖掘机接地比压的测定、轮胎式挖掘机支腿试验、倾翻力矩的测定、液压系统空流阻力试验、工作装置液压系统密封性试验的试验场地应为平坦、水平、硬实的混凝土地面.试验场地的各向坡度应不大于0.5%，平整度应不大于3mm/m²，且场地平面尺寸满足试验要求.4.4.2最小转弯试验、回转试验和履带式挖掘机转变阻力矩试验的试验场地应为具有足够面积的坚实、平坦、清洁、干燥的场地. 4.4.3爬坡能力试验场地应为平坦、硬实的覆盖层，坡底应有能获得规定行驶速度所需的加速距离，坡道的最短长度应超过试验样机总长的3倍，坡道上的测量区段应大于试验样机总长的1.5倍，大于40%的纵坡应采取安全防护措施.4.4.4履带式挖掘机行驶直线性能试验、履带式挖掘机行驶机构内阻力矩试验和履带式挖掘机直线行 驶阻力矩及制动试验的场地应是平整、清洁、干燥的坚实直线跑道.轮胎式挖掘机应选用水泥或沥青路

2

中华人民共和国国家标准

GB/T7596-2017代替GB/T7596-2008

电厂运行中矿物涡轮机油质量

In-service quality criteria of mineral turbine oils used in power plants

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

变化如下：

对范围作了修订； 对名称作了修订：一对引用标准版本作了更新修订：一对运行中汽轮机用油质量指标和运行中燃气轮机用油质量指标进行了合并；-运行中涡轮机油的质量指标删除了“机械杂质”指标；对运行涡轮机油增加了“色度”指标；对固体颗粒污染等级、泡沫性、旋转氧弹值、抗氧剂含量等指标作了修订；

附录A修订为“SAEAS4059F颗粒污染度分级标准”

本标准由中国电力企业联合会提出.

本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口.

本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司.

本标准参与起草单位：中国石化润滑油有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、国网湖南省电力公司电力科学研究院、四川省电力工业调整试验所.

本标准主要起草人：刘永洛、益梅蓉、唐金伟、于乃海、周舟、徐魏、钟诚.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 7596-1987 GB/T 7596-2000 GB/T 7596-2008

电厂运行中矿物涡轮机油质量

1范围

本标准规定了电厂汽轮机、水轮机和燃气轮机系统用于润滑和调速的矿物涡轮机油的质量标准.

调相机及给水泵等电厂设备所用的矿物涡轮机油的质量标准，也可参照执行.

本标准不适用于各种用于汽轮机润滑和调速的非矿物质的合成液体.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T264石油产品酸值测定法GB/T265石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法GB/T3141工业液体润滑剂ISO黏度分类 GB/T3536石油产品闪点与燃点测定法（克利夫兰开口杯法）GB/T6540石油产品颜色测定法GB/T7600运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）GB/T7602运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧剂含量测定法（分光光度法） GB/T7605运行中汽轮机油破乳化度测定法GB11120涡轮机油GB/T12579润滑油泡沫特性测定法DL/T429.1电力系统油质试验方法透明度测定法DL/T432电力用油中颗粒污染度测量方法SH/T0308润滑油空气释放值测定法SH/T0193润滑油氧化安定性测定法（旋转氧弹法）

classification for hydraulic fluid) SAEAS4059F航空航天流体动力污染分类液压油（Aerospace fluidpower-Contamination

ASTMD6971用线性扫描伏安法测量无锌涡轮机油中受阻酚和芳香胺抗氧化剂含量的标准试验方法 ( Standard test method for measurement of hindered phenolic and aromatic amine antioxidant con-tent in non-zinc turbine oils by linear sweep voltammetry)

3技术要求

3.1新涡轮机油的验收应按照GB11120进行.3.2运行中涡轮机油的质量应符合表1的规定.3.3运行中涡轮机油的常规检验周期和检验项目按照GB/T14541的规定执行.

表1运行中矿物涡轮机油质量

序号 项目 质量指标 检验方法1 外观 透明，无杂质或悬浮物 DL/T 429 1色度 ≤5.5 GB/T 654032运动黏度°(40 “℃>/(mm² /s) 46 不超过新油测定值±5% GB/T 265684 闪点（开口杯）/℃ 180，且比前次测定值不低10℃ GB/T 3536题粒污染等级 SAE AS4059F 级 8 DL/T 432酸值（以 KOH计)/(mg/g) ≤0.3 GB/T 264液相锈蚀 无锈 GB/T 11143(A法)抗乳化性（54℃）/min ≤30 GB/T 76059 水分/（mg/L） ≤100 GB/T 7600泡沫性（泡沫向/泡沫稳定 24℃ 500/1010 性>/(mL/mL) 不大于 后24℃ 93 5 ℃ 500/10 100/10 GB/T 空气释放值（50℃）/min ≤10 SH/T 0308不低于新泊原始测定值的25%，12 转氧弹值（150℃）/min 且汽轮机用油、水轮机用油≥100， SH/T 0193T501抗氧剂 燃气轮机用油≥200 GB/T 7602抗氧剂含量/% 不低于新油原始测定值的25%13 芳香胺类抗氧剂 受阻酚类或 ASTM D697132、46.68为 GB/T3141中规定的 ISO黏度等级.对于100MW及以上机组检测颗粒度，对于100MW以下机组目视检查机械杂质.制造厂提出的指标执行SAEAS4059F额粒污染分级标准参见附录A 对于调速系统或润滑系统和调速系统共用油箱使用矿物涡轮机油的设备，油中额粒污染等级指标应参考设备对于单一燃气轮机用矿物涡轮机油，该项指标可不用检测.

附录A

（资料性附录）

SAEAS4059F颗粒污染度分级标准（差分计数）见表A.1.SAEAS4059F颗粒污染度分级标准（累积计数）见表A.2.

表A.1SAEAS4059F颗粒污染度分级标准（差分计数）

项目 最大污染度极限（颗粒数/100mL）尺寸范围（ISO4402校准） 5 μm~15 xm 15 xm~25 μm 25 μem~50 μm 50 pμm~100 ycm >100 μtms >10 yra尺寸范围（ISO11171校准） 00 6 μm~14 ycm 125 14 xm~21 μcm 22 21 μm~38 μm 4 uw 0~usd gg 1 00 250 44 8 2 01 2 1 000 500 178 89 32 16 3 6 1 13 4 2 000 4 000 356 712 126 63 11 22 2等级 5 8000 1 425 253 45 8 46 7 16 000 32 000 5700 2 850 1 012 506 180 90 32 169 8 128 000 64 000 11 400 22 800 2 025 4 050 360 720 128 6410 256 000 45 600 8 100 1 440 25612 11 1 024 000 512 000 182 400 002 16 16 200 32 400 2 880 5 760 1 024 512

表A.2SAEAS4059F颗粒污染度分级标准（累积计数）

项目 最大污染度极限（颗粒数/100ml）尺寸范围（ISO4402校准) >1 μs >5 xm >15 xm >25 μm >50 μm >100 yxm尺寸范围（ISO11171校准） >4 μms >14 μm >21 μm g 000 195 76 14 3 1 000 0 780 390 152 304 27 54 10 5 1 2 0 01 1 560 609 109 20 4 12 3 3 120 6 250 2 432 1 217 217 432 76 39 13 7 2等级 5 4 12 500 25 000 9 731 4 864 1 731 864 152 306 26 53 4 86 50 000 19 462 6 924 3 462 1 224 612 106 167 8 200 000 100 000 77 849 38 924 13 849 2 449 212 424 32 6410 9 800 000 400 000 869 551 311 396 55 396 27 698 4 898 9 796 1 696 848 256 12811 1 600 000 622 792 110 792 19 592 39 184 6 784 51212 3 200 000 1 245 584 221 584 1 024

中华人民共和国国家标准

GB/T 7595-2017 代替GB/T7595-2008

运行中变压器油质量

Quality of transformer oils in service

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T7595-2008（运行中变压器油质量》.与GB/T7595-2008相比，主要技术变化如下：

修改了标准的适用范围： 修改了规范性引用标准；修改了运行中矿物变压器油质量标准；-修改了运行中断路器用油质量标准：增加了色度等检验项目及相关质量指标和检测方法； 修改了部分检测方法；删除了术语和定义；删除了部分检测项目：删除了检测周期和检验项目； 删除了资料性附录A"最低冷态投运温度（LCSET）下变压器油的最大黏度”；删除了资料性附录B"不同电极形状及操作方法对击穿电压测定值的影响”：

删除了资料性附录C"运行中变压器油的防劣化措施”.

本标准由中国电力企业联合会提出.

本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口.

本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司.

本标准参加起草单位：中国石油克拉玛依润滑油研究所、江苏省电力公司电力科学研究院、国网天津电力科学研究院、广东电网有限责任公司电力科学研究院.

本标准主要起草人：肖秀媛、马书杰、王娟、孟玉婵、张绮、朱洪斌、郭军科、钱艺华.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 7595-1987 GB/T 7595-2000 GB/T 7595-2008.

运行中变压器油质量

1范围

本标准规定了运行中矿物变压器油和断路器用油应达到的质量标准.本标准适用于充人电气设备的矿物变压器油和断路器用油在运行中的质量监督. 本标准不适用于在电缆或电容器中用作浸渍剂的矿物绝缘油.

2规范性引用文件

件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

GB/T261闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法GB/T264石油产品酸值测定法GB/T507绝缘油击穿电压测定法GB2536电工流体变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油 GB/T5654液体绝缘材料相对电容率、介质损耗因数和直流电阻率的测量GB/T6540石油产品颜色测定法GB/T6541石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）GB/T7598运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）GB/T7600运行中变压器油和汽轮机油水分含量测定法（库仑法） GB/T7601运行中变压器油、汽轮机油水分测定法（气相色谱法）GB/T8926-2012在用的润滑油不溶物测定法GB/T14542运行变压器油维护管理导则GB/T25961电气绝缘油中腐蚀性硫的试验法 GB/T28552变压器油、汽轮机油酸值测定法（BTB法）DL/T285矿物绝缘油腐蚀性硫检测法裹绝缘纸铜扁线法DL/T385变压器油带电倾向性检测方法DL/T421绝缘油体积电阻率测定法DL/T423绝缘油中含气量的测定真空压差法 DL/T432油中颗粒污染度测量方法DL/T703绝缘油中含气量的气相色谱测定法DL/T929矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法DL/T1094电力变压器用绝缘油的选用指南DL/T1095变压器油带电度现场测试导则 DL/T1096变压器油中颗粒度限值DL/T1354电力用油微量闭口闪点测定法DL/T1355变压器油中糠醛含量的液相色谱测定法NB/SH/T0812矿物绝缘油中2-糠醛及相关组分测定法 NB/SH/T0810绝缘液在电场和电离作用下析气性测定法

SH/T0802绝缘油中2，6-二叔丁基对甲酚测定法SH/T0804电气绝缘油腐蚀性硫试验银片试验法

IEC62697-1未使用和已使用的绝缘液体腐蚀性硫化合物定量测定的测试方法第1部分：DBDS 定量测定的试验方法[Test methods for quantitative determination of corrosive sulfurpounds in unused and used insulating liquidsPart 1 ; Test method for quantitative determination of dibenzyldisulfide (DBDS)]

3技术要求

3.2新变压器油、低温开关油的验收按GB2536的规定进行.新油组成不明的按照DL/T929确定 3.1变压器油的选用应按照DL/T1094进行.组成.3.3运行中矿物变压器油质量标准，见表1.3.5运行中矿物变压器油、断路器用油的维护管理按照GB/T14542的规定执行. 3.4运行中断路器用油质量标准，见表2.3.6500kV及以上电压等级变压器油中颗粒度应达到的技术要求、检验周期按照DL/T1096的规定执行.

表1运行中矿物变压器油质量标准

序号 检测项目 设备电压等级/ 投人运行前 质量指标 检验方法kV 的油 运行泊外观 透明、无沉淀物和悬浮物 外观目视2 色度/号 5.4 ≥4.2 GB/T 75984 酸值°(以 KOH 计)/(mg/g) ≤0 03 ≤0 10 GB/T 2645 闪点（闭口/℃ >135 GB/T 261330~1 000 ≤10 <15水分/（mg/L) 220 ≤15 25 GB/T 7600界面张力（25 C）/（mN/m） <110及以下 <20 25 GB/T ~1 000 ≤0 005 ≤0 020介质损耗因数（90℃） ≥4035 及以下

表1（续）

质量指标序号 检测项目 设备电压等级/ kV 投人运行前 检验方法的油 运行油10 体积电阻率（90℃）/(Ω m) 500~1 000 6×10 ≥1×10 DL/T 421≤330 5×10′油中含气量 750~1 000 11 （体积分数）/% 330~500 电抗器 1 3 0 1/105 ≤0 0212 油泥与沉淀物 （质量分数）/% （以下可忽GB/T89262012略不计}13 带电向*/(gpC/mL) 析气性 >500 报告 DL/T 385 NB/SH/T 081015 14 腐蚀性硫 非蚀性 报告 DL/T 2851 000 ≤1 000 ≤3 00016 颗粒污染度/粒 750 2000 ≤3 000 DL/T 432500 ≤3 000大于新油17 抗氧化添加剂含量（质量分数）/% 含抗氧化添加剂油 原始值 SH/T 0802%09 618 醛含量（质量分数）/（mg/kg） 报告 NB/SH/T 0812DL/T 135519 分数>/（mg/kg） 二苄基二硫醚（DBDS）含量（质量 检测不出 IEC 62697-1测试方法也包括GB/T28552，结果有争议时，以GB/T264为仲裁方法.测试方法也包括DL/T1354-结果有争议时，以GB/T261为仲裁方法. 测试方法也包括GB/T7601.结果有争议时，以GB/T7600为仲裁方法.4测试方法也包括GB/T5654，结果有争议时以DL/T421为仲裁方法.测试方法也包括DL/T423，结果有争议时，以DL/T703为仲裁方法. “消泥与沉淀物“按照GB/T8926-2012（方法A）对”正戌烷不溶物”进行检测.测试方法也包括DL/T1095，结果有争议时，以DL/T385为仲裁方法.指100mL油中大于5μm的颗粒数. DL/T285为必做试验，是否还需要采用GB/T25961或SH/T0804方法进行检测可根据具体情况确定.检测不出指DBDS 含量小于5mg/kg

中华人民共和国国家标准

GB/T7568.2-2008代替GB7565-1987

纺织品色牢度试验 标准贴衬织物 第2部分：棉和粘胶纤维

Textiles-Tests for colour fastness-Standard adjacent fabrics-

Part 2:Cotton and viscose

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T7568《纺织品色牢度试验标准贴衬织物》分为七个部分：

第1部分：羊毛； 一第2部分：棉和粘胶纤维；第3部分：聚酰胺纤维；第4部分：聚酯纤维；第6部分：丝纤维； -第5部分：聚丙烯纤维；一第7部分：多纤维.

本部分为GB/T7568的第2部分.

格3（英文版），对GB7565一1987（纺织品色牢度试验棉和粘纤标准贴衬织物规格》进行修订.

本部分代替GB7565-1987《纺织品色牢度试验棉和粘纤标准贴衬织物规格》.本部分与GB7565-1987相比主要变化如下：

-标准名称改为"纺织品色牢度试验标准贴衬织物第2部分：棉和粘胶纤维”；一由强制性标准调整为推荐性标准；规范性引用文件中增加了GB/T250、GB/T4669、GB/T7573、GB/T8424.1、GB/T8424.2、 FZ/T01023和FZ/T 01024，删除了GB/T 6151;剩除了原理；一制作棉染色基准织物时，上染的染料由"直接蓝1”改为"直接蓝71”；一测定白度由使用反射式白度计改为使用分光光度测色仪.棉织物和粘胶纤维织物的白度值由“70±5”分别改为"Y1=89± 2；W=80±3；T1=-1± 1”和"Y=85±5. 0；W= 75±6.0；T1=-1±1.2"，且增加了测定时织物折叠层数的要求；一贴衬织物的沾色性能指标由”基准贴衬织物和待试贴衬织物的沾色，其级数的差异应不大于半级”改为“其色差应不低于4-5级”，并增加了使用仪器评级方法对沾色后的待试贴衬织物和基 准贴衬织物进行评定；

副除了棉、粘胶纤维贴衬织物和染色基准织物的制作内容.

本部分由中国纺织工业协会提出.

本部分由全国纺织品标准化技术委员会基础分会（SAC/TC209/SC1）归口.

本部分主要起草人：陈小诚、张志峰.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB 7565-1987.

纺织品色牢度试验标准贴衬织物 第2部分：棉和粘胶纤维

1范围

GB/T7568的本部分规定了纺织品色牢度试验中评定沾色的未染色棉和粘胶纤维标准贴衬织物的规格及要求.

棉和粘胶纤维待试贴衬织物的沾色性能分别通过与棉和粘胶纤维基准贴衬织物一起用棉染色基准织物进行对比确定.基准织物都可以从规定的供应处获得.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T7568的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.

GB/T250纺织品色牢度试验评定变色用灰色样卡（GB/T250-2008，ISO105-A02:1993，IDT)

GB/T251纺织品色牢度试验评定沾色用灰色样卡（GB/T251-2008，ISO105-A03：1993，IDT)GB/T3921-2008纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度（1SO105-C10：2006，MOD）GB/T4669纺织品机织物单位长度质量和单位面积质量的测定（GB/T4669-2008，ISO 3801:1977. MOD) GB/T7573纺织品水萃取液pH值的测定（GB/T7573-2002，ISO3071:1980，MOD)GB/T8424.1纺织品色牢度试验表面颜色的测定通则（GB/T8424.1-2001，eqvISO 105-J01 ;1997)GB/T8424.2纺织品色牢度试验相对白度的仅器评定方法（GB/T8424.2-2001，eqvISO 105-J02:1997) FZ/T01023贴衬织物沾色程度的仪器评级方法（FZ/T01023-1993，neqISO105-A04：1989）FZ/T01024试样变色程度的仪器评级方法（FZ/T01024-1993，neqISO105-A05：1992）

3材料

3.2棉基准贴衬织物，符合4.1的要求. 3.1棉待试贴衬织物，符合4.1的要求.

3.3棉染色基准织物，符合4.1要求并且用C.1直接蓝71染色.

的贴衬织物沾色程度的仪器评级方法对贴衬织物的沾色进行评定，棉基准贴衬织物的沾色控制在3级， 粘胶纤维基准贴衬织物的沾色控制在3-4级.

3.4粘胶纤维待试贴衬织物，符合4.2的要求.

3.5粘胶纤维基准贴衬织物，符合4.2的要求.

4贴衬织物规格

4.1棉贴衬织物规格

4.1.1单位面积质量：（115±10)g/m²，按照GB/T4669测定.

4.1.2白度值：Y=89土2

进行测定时应按照GB/T8424.1使用含有镜面反射光的测色条件，0/45（45/0）几何结构的分光光度测色仪则除外.明度值（Y）、白度值（W）和淡色调指数（T1）应按照GB/T8424.2.使用CIED标准照明体和CIE1964补充标准色度系统（10观察者）进行计算.

为获得均匀的白度值，要将贴衬织物至少折叠四层后进行测量.

4.1.3水萃取液pH值：7.0±0.5，按照GB/T7573测定.

4.2粘胶纤维贴衬织物规格

4.2.1单位面积质量：（140±5）g/m²，按照GB/T4669测定.

4.2.2白度值：Y=85土5.0

W=75±6.0T.=-1±1. 2

进行测定时应按照GB/T8424.1使用含有镜面反射光的测色条件，0/45（45/0）几何结构的分光光度测色仪则除外.明度值（Y）、白度值（W）和淡色调指数（T）应按照GB/T8424.2.使用CIED标准照明体和CIE1964补充标准色度系统（10观察者）进行计算.

为获得均匀的白度值，要将贴衬织物至少折叠四层后进行测量.

4.2.3水萃取液pH值：7.0±0.5，按照GB/T7573测定.

5棉和粘胶奸维待试贴衬织物沾色性能的评定

5.1总则

贴衬织物在色牢度试验中的结果要具有重现性，最重要的性能是符合标准的沾色性能.

当使用棉染色基准织物进行试验时，棉待试贴衬织物应具有与棉基准贴衬织物一致的沾色性能.

当使用棉染色基准织物进行试验时，粘胶纤维待试贴衬织物应具有与粘胶纤维基准贴衬织物一致的沾色性能.

5.2试验程序

5.2.1棉待试贴衬织物的试验程序

把一块棉染色基准织物（3.3）置于一块棉待试贴衬织物（3.1）和一块棉基准贴衬织物（3.2）之间.为了消除试验条件上可能产生的差异，棉待试贴衬织物和棉基准贴衬织物应处于同一组合试样中.组合试样按照GB/T3921-2008中A（1）进行试验.

5.2.2粘胶纤维待试贴衬织物的试验程序

把一块棉染色基准织物（3.3）置于一块粘胶纤维待试贴衬织物（3.4）和一块粘胶纤维基准贴衬织物（3.5）之间，为了消除试验条件上可能产生的差异，粘胶纤维待试贴衬织物和粘胶纤维基准贴衬织物应处于同一组合试样中.组合试样按照GB/T3921-2008中A（1）进行试验.

5.3沾色性能要求

对沾色后的棉待试贴衬织物和棉基准贴衬织物进行评定，其色差应不低于4-5级. 使用GB/T250规定的评定变色用灰色样卡或FZ/T01024规定的试样变色程度的仪器评级方法

使用GB/T250规定的评定变色用灰色样卡或FZ/T01024规定的试样变色程度的仪器评级方法对沾色后的粘胶纤维待试贴衬织物和粘胶纤维基准贴衬织物进行评定，其色差应不低于4-5级.

中华人民共和国国家标准

GB/T7563-2018代替GB/T7563-2000

商品煤质量 水泥回转窑用煤

Commercial coal quality-Coal for rotary cement kiln

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T7563-2000水泥回转窑用煤技术条件》，本标准与GB/T7563-2000相比，主要技术内容变化如下：

标准名称修改为《商品煤质量水泥回转窑用煤》： 范围修改为"本标准规定了水泥回转窑用煤的产品质量等级和技术要求、试验方法、检验规则、标识、运输及贮存.”：一增加了水泥回转窑用煤产品的划分，按发热量和全硫指标进行等级划分，以“发热量等级十全硫等级”的形式表示；

增加了附录A"产品目录”.

本标准由中国煤炭工业协会提出.

本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.

本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司、神华销售集团有限公司、淮南矿业（集团）有限责任公司、力鸿智信（北京）科技有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、国家建筑材料工业局合 肥水泥研究设计院、大同煤矿集团有限责任公司.

本标准主要起草人：王东升、崔风海、丁华、崔松涛、姜英、谷红伟、卫耕、高智强、张玉昌、王兴中、刘明锐、蔡志丹、罗陨飞、王鹤、郭万忠.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 7563-1987、GB/T 7563-2000

商品煤质量水泥回转窑用煤

1范围

本标准规定了水泥回转窑用煤的产品质量等级和技术要求、试验方法、检验规则、标识、运输及贮存.

本标准适用于生产、加工、储运、销售、使用等各环节的水泥回转窑用煤.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T212煤的工业分析方法GB/T213煤的发热量测定方法 GB/T214煤中全硫的测定方法GB/T216煤中磷的测定方法GB/T474煤样的制备方法GB/T475商品煤样人工采取方法GB/T3058煤中砷的测定方法 GB/T477煤炭筛分试验方法GB/T3558煤中氯的测定方法GB/T16659煤中汞的测定方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备 GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GB/T25209商品煤标识GB/T25214煤中全硫测定红外光谱法GB/T25960动力配煤规范GB/T30732煤的工业分析方法仪器法 GB/T31087商品煤杂物控制技术要求GB/T31356商品煤质量评价与控制技术指南SN/T3511矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则

3产品质量等级和技术要求

3.1总则

水泥回转窑用煤按发热量和全硫指标进行等级划分，以“发热量等级十全硫等级”的形式表示，其他指标按GB/T31356的规定执行.

3.2质量要求

3.2.1发热量等级

水泥回转窑用煤按发热量（Q）指标分为3个等级，分别为水泥回转窑用煤5800、水泥回转窑用煤5500、水泥回转窑用煤5000，各产品等级对应的发热量指标要求见表1.

表1水泥回转窑用煤发热量等级与指标要求

指标要求Q/（M/kg） 发热量等级 >24 24 5 800 22 99 5 500 20 90 5 000

3.2.2全硫等级

水泥回转窑用煤按全硫指标（S.）分为3个等级，分别为S1级、S2级、S3级，各产品等级对应的全硫指标要求见表2.

表2水泥回转窑用煤全硫等级与指标要求

全硫等级 S1 S2 S3指标要求S./% S≤0 50 0 50<S ≤1.00 1 00<S ≤2 00 3.2.3其他指标要求 水泥回转窑用煤的其他指标要求见表3. 表3水泥回转窑用煤的其他指标要求 项目 单位 指标要求煤粉含量（P-） % ≤30 0全水分（M，） % ≤20 0灰分（A） % <27 00挥发分（V） 磷含量（P） % % ≥25 00氯含量（Cl） % ≤0 150 ≤0 100砷含量（As） μg/g 40汞含量（Hg） g/g ≤0 600煤粉含量指商品煤中粒度小于0.5mm的煤粉的质量百分比.%. 3.3产品目录 水泥回转窑用煤产品目录参见附录A. 3.4其他 水泥回转窑用煤如果是配煤，应符合GB/T25960的要求. 水泥回转窑用煤杂物控制技术要求应符合GB/T31087的要求. 4试验方法 4.1煤粉含量 煤粉含量的测定按照GB/T477执行. 4.2全水分 煤的全水分测定按照GB/T211执行. 4.3灰分、挥发分 煤的灰分、挥发分测定按照GB/T212或GB/T30732执行. 4.4发热量煤的发热量测定按照GB/T213执行. 4.5全硫煤的全硫测定按照GB/T214或GB/T25214执行. 4.6磷含量 煤中磷含量测定按照GB/T216执行. 4.7氯含量 煤中氯含量测定按照GB/T3558执行. 4.8砷含量煤中砷含量测定按照GB/T3058执行. 4.9汞含量 煤中汞含量测定按照GB/T16659或SN/T3511执行. 5检验规则 5.1组批产品按批检验. 5.2采样与制备 产品按GB/T475或GB/T19494.1的规定采取，按GB/T474或GB/T19494.2的规定制备. 5.3出厂检验 生产企业、经销企业应按表4要求的检验项目进行出厂检验.

GB/T 7559-2005
前言
本标准代替GB/T7559-1987《纤维增强塑料层板螺栓连接挤压强度试验方法》。

本标准与GB/T7559-1987相比主要变化如下： 一将标准名称“纤维增强塑料层板螺栓连接挤压强度试验方法”改为“纤维增强塑料层合板螺栓 连接挤压强度试验方法”： 增加范围一章，扩大适用范围（见第1章）； 增加规范性引用文件一章（见第2章）； 增加术语和定义对应的英文名称（1987年版的第1章，本版的第3章）； 降低试样长度、宽度和厚度的加工精度要求，由0.001mm降低到0.01mm（1987年版的表1、 表2，本版的表1、表2）。

本标准由中国建筑材料工业协会提出。

本标准由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：北京航空材料研究院。

本标准主要起草人：陈新文、裴高林、李晓骏、聂磊、沙金伟、陈际伟。

本标准于1987年3月首次发布，2005年5月第一次修订。

GB/T 7559-2005
纤维增强塑料层合板 螺栓连接挤压强度试验方法
1范围 本标准规定了纤维增强塑料层合板螺栓连接挤压强度试验的试样、试验设备、试验条件、试验步骤、 计算公式、试验结果和试验报告。

本标准适用于碳纤维、玻璃纤维、芳纶纤维等增强塑料层合板在常温静载下螺栓连接挤压强度的 测试。

2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T1446纤维增强塑料性能试验方法总则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。

3. 1 端距比edge distance ratio 从挤压孔中心到试样端面的距离与孔径之比。

3. 2 宽径比width diameter ratio 试样宽度与孔径之比。

3.3 挤压面积bearing area 挤压孔径和试样厚度的乘积。

3. 4 挤压应力bearing stress 试验过程中施加的载荷除以挤压面积。

3. 5 最大挤压载荷maximumbearingload 试验过程中试样挤压破坏时所能承受的最大载荷。

最大挤压应力maximumbearingstress 最大挤压载荷除以挤压面积。

3. 7 挤压损伤载荷bearing damage load 试验过程中载荷-挤压孔变形（P-3）曲线出现第一个平台，试样发生明显损伤时的载荷；若曲线无平 台时，可按第一个斜率突变点来定挤压损伤载荷。

GB/T 7559-2005
挤压强度（挤压损伤应力）bearing strength（bearing damage stress） 挤压损伤载荷除以挤压面积。

4试样 4.1拉伸型试样为长条形，如图1所示。

外形尺寸有1、Ⅱ两种，如表1所示。

单位为毫米
0.5厚铝板胶线
d挤压孔直径； D--周定孔直径； W--试样宽度； 挤压孔中心到试样端面的距离： L试样长度； 试样厚度，
图1拉伸型挤压试样 表1拉伸型挤压试样外形尺寸单位为毫米 名称和符号I型 试样长度.L160±0, 50 180±0, 50 试样宽度.W30±0, 3036±0, 30 试样厚度2±0,103±0.10 端距20±0, 2024±0, 20 国定孔直径，D81:0 挤压孔直径，d6+ 固定孔螺栓直径，D51:010 挤压孔螺栓直径.d51:二 注：碳纤维层板螺栓孔的精度为H9，螺栓的精度为9；玻璃纤维层板可适当放宽精度。

试样孔中心轴线与试样 表商要求垂直。

4.2压缩型试样亦为长条形，如图2所示。

外形尺寸有I、Ⅱ两种，如表2所示。

4.3其他孔径尺寸的试样，可参照图1或图2自行设计，但宽径比不得小于5，端距比不得小于3，试样 厚度为2mm~5mm.
GB/T 7559-2005
单位为毫米
d挤压孔直径； W试样宽度； 一挤压孔中心到试样端面的距离： L-试样长度； 试样厚度。

图2压缩型挤压试样 表2压缩型挤压试样外形尺寸单位为毫米 名称和符号[是Ⅱ型 试样长度.L100±0, 40120±0, 40 试样宽度.W30±0, 300*9 试样厚度3±0, 104±0.10 编距.15±0, 2018±0, 30 挤压孔直径，d5+16+ 挤压孔螺栓直径，d51:6二 注：螺栓及螺栓精度同前，试样两端面互相平行，并要求端面与试样轴线垂直。

4.4试样制备按GB/T1446的要求。

4.5试样数量应符合GB/T1446的规定。

5试验设备 5.1试验机和测试仪表应符合GB/T1446的规定。

5.2拉伸型挤压加载装置如图3，双搭接装置如图3（a），如实际需要可采用图3（b）的单搭接装置。

夹 头和夹板均用合金钢制成，经热处理硬度不得小于HRC45。

试样厚度不同时，可调换垫圈使轴线对中。

挤压孔螺栓用高强度合金钢制成，经热处理硬度不得小于HRC50。

单搭接装置在固定端采用锥形栓， 见图3（b），试样厚度不得大于3mm，...

中华人民共和国国家标准

GB/T7562-2018 代替GB/T7562-2010

商品煤质量发电煤粉锅炉用煤

Commercial coal quality-Coal for pulverized coal-fired boiler forpower generation

中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.

本标准代替GB/T7562-2010（发电煤粉锅炉用煤技术条件》.本标准与GB/T7562-2010相比，主要技术内容变化如下：

标准名称修改为《商品煤质量发电煤粉钢炉用煤》； 范围修改为发电煤粉锅炉用煤产品质量等级和技术要求、试验方法、检验规则、标识、运输及贮存：一增加了发电煤粉锅炉用煤产品的划分，按挥发分进行类别划分，按发热量和全硫指标进行质量等级划分，以“类别发热量等级十全硫等级”的形式表示；

增加了附录A"产品目录”.

本标准由中国煤炭工业协会提出.

本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.

本标准起草单位：煤炭科学技术研究院有限公司、西安热工研究院有限公司、神华销售集团有限公有限责任公司、山东能源集团有限公司、淮北矿业股份有限公司、神华国能燃料有限公司、中国华能集团 司、华电电力科学研究院、山西晋城无烟煤矿业集团有限责任公司、充矿集团有限公司、淮南矿业（集团）公司、力鸿智信（北京）科技有限公司.

本标准主要起草人：白向飞、陈亚飞、姚伟、李小江、崔风海、王兴无、陈洪博、姜英、郭庆亮、李伟、张毅、罗陨飞、王宇. 杨林、童培国、王建文、高智强、时进吉、孟祥军、刘忠东、张启林、黄海峰、缪希伟、崔松涛、安满林、孙守虎、

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T GB/T 7562-1998 GB/T 7562-2010.

商品煤质量发电煤粉锅炉用煤

1范围

本标准规定了发电煤粉锅炉用煤产品质量等级和技术要求、试验方法、检验规则、标识、运输及贮存.

本标准适用于生产、加工、储运、销售、使用等各环节的发电煤粉锅炉用煤.

本标准不适用于坑口自用煤及低热值煤电厂用煤.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.

GB/T211煤中全水分的测定方法GB/T212煤的工业分析方法 GB/T213煤的发热量测定方法GB/T214煤中全硫的测定方法GB/T216煤中磷的测定方法GB/T474煤样的制备方法GB/T475商品煤样人工采取方法 GB/T477煤炭筛分试验方法GB/T3058煤中砷的测定方法GB/T3558煤中氯的测定方法GB/T5751-2009中国煤炭分类GB/T16659煤中汞的测定方法GB/T19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备 GB/T19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GB/T 25209商品煤标识GB/T25214煤中全硫测定红外光谱法GB/T25960动力配煤规范GB/T30732煤的工业分析方法仪器法GB/T31356商品煤质量评价与控制技术指南 GB/T31087商品煤杂物控制技术要求SN/T3511矿物中汞的测定固体进样直接测汞法通则

3产品质量等级和技术要求

3.1总则

发电煤粉锅炉用煤按挥发分进行类别划分，按发热量和全硫指标进行质量等级划分，以“类别十发

热量等级十全硫等级”的形式表示.其他指标按GB/T31356规定执行.

3.2产品类别

发电煤粉锅炉用煤按煤种分为4个类别，分别为发电煤粉锅炉用无烟煤、发电煤粉锅炉用低挥发分烟煤、发电煤粉锅炉用中-高挥发分烟煤、发电煤粉锅炉用褐煤，简写编码分别为FD-WY、FD-LVYM、FD-MHVYM FD-HM:

发电煤粉锅炉用无烟煤（V≤10.00%）；发电煤粉锅炉用低挥发分烟煤（10.00%20.00%）；发电煤粉锅炉用褐煤（V>37.00%）.

挥发分（V）仅用作判断产品类别，且用于判断产品类别的挥发分（Va）测试用煤样应符合GB/T5751-2009中4.2.5.1的规定.

对于V>37.00%的煤，按GB/T5751的规定，确定其类别为烟煤或褐煤.

3.3质量要求

3.3.1发热量等级

发电煤粉锅炉用无烟煤按发热量指标（Q）分为4个等级，分别为5800、55005000和4500；发电煤粉锅炉用低挥发分烟煤按发热量指标（Q）分为4个等级，分别为5800、5500、5000和4500；发电煤粉锅炉用中-高挥发分烟煤按发热量指标（Q）分为5个等级，分别为5800、5500、5000、4500和4000；发电煤粉锅炉用褐煤按发热量指标分为3个等级，分别为4000、3500和3000.发电煤粉锅 炉用煤发热量等级与其对应的指标要求如表1所示，共计16个.

表1发电煤粉锅炉用煤发热量等级与指标要求

发热量等级产品类别 指标要求 5 800 5 500 5 000 4 500 4 000 3500 3 000发电煤粉锅炉用无 >24 24 22 99 20 90 18"s1盘煤发电煤粉锅炉用低 >24.24 22.99 20 90 >18.81挥发分烟煤 Q =/( MJ/kg)中-高挥发分烟煤 发电煤粉锅炉用 >24 24 22 99 20 90 >16 72发电煤粉锅炉用 褐煤 >16 72 >14 63 >12 54

3.3.2全硫等级

全硫指标（S.）分为5个等级，即S1级、S2级、S3级、S4级和S5级：发电煤粉锅炉用褐煤按全硫 发电煤粉锅炉用无烟煤、发电煤粉锅炉用低挥发分烟煤、发电煤粉锅炉用中-高挥发分烟煤按2

指标（S.）分为3个等级，即S1级、S2级和S3级.发电煤粉锅炉用煤全硫等级与其对应的指标要求如表2所示.

表2发电煤粉锅炉用煤全硫等级与指标要求

全硫等级 s1 S2 $3 S4指标要求S/% S ≤0 50 0 50<S ≤1.00 1 00<S ≤1 50 1 50~S ≤2 002 00<S ≤2 50注：原产地为广西壮族自治区、重庆市、四川省、贵州省4个高硫煤产区的发电煤粉锅炉用煤S5级指标要求为2 00<S ≤3.00 3.3.3其他指标要求 发电煤粉锅炉用煤的其他指标要求见表3. 表3发电煤粉锅炉用煤的其他指标要求 项目 单位 发电煤粉锅炉用 发电煤粉锅炉用 发电煤粉锅炉用 发电煤粉锅护用无烟煤 低挥发分烟煤 中-高挥发分烟煤 煤煤粉含量°(P-0 5 mm) % ≤30 0灰分（A） % ≤35 00 ≤35 00 ≤35 00 ≤30 00含量（P） % ≤0 100氯含量（CL） % ≤0.150钟含量（As） μg/g 八40汞含量（Hg） μg/g ≤0 600对于灰分为35.00%~A≤40.00%的无细煤和期煤，其发热量应不小于16.50Ml/kg 煤粉含量指商品煤中粒度小于0.5mm的煤粉的质量分数. 3.4产品目录 发电煤粉锅炉用煤产品目录参见附录A. 3.5其他 发电煤粉锅炉用煤如果是配煤，应符合GB/T25960的要求.发电煤粉锅炉用煤杂物控制应符合GB/T31087的要求. 4试验方法 4.1煤粉含量 煤粉含量的测定按照GB/T477执行.

中华人民共和国国家标准

GB/T7549-2008代替GB/T7549-1987

球笼式同步万向联轴器

Synchronizing universal coupling with ball and socket

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目次

1范围 前言2规范性引用文件3结构型式、尺寸和基本参数4标记5技术要求 6检验规则7标志、包装与贮存 l0附录A（资料性附录）球笼式同步万向联轴器的选用

前言

按照GB/T1.1-2000编写本标准；修改了标准名称，将原标准名称“球笼式同步万向联轴器型式、基本参数和主要尺寸”改为“球笼式同步万向联轴器”；将联轴器型号"QWL"改为"WQL”； 增加了标准的前言、范围和规范性引用文件；增加了WQF型和WQM型联轴器，扩大了公称转矩范围，由原来的“180Nm~10000Nm”扩大到180 Nm~560 000 Nm;增加了WQF型和WQM型的标记示例；一增加了技术要求，检验规则，标志、包装与贮存等内容.

本标准的附录A为资料性附录.

本标准由全国机器轴与附件标准化技术委员会提出并归口.

本标准起草单位：机械科学研究总院中机生产力促进中心、德阳立达基础件有限公司、西安重型机械研究所、襄阳汽车输承实业总公司.

本标准主要起草人：明翠新、刘学光、王建农、潘权、张雷.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 7549-1987.

球笼式同步万向联轴器

1范围

本标准规定了球笼式同步万向联轴器（以下简称联轴器）的结构型式、尺寸和基本参数，标记，技术要求，检验规则，标志、包装与贮存.

大轴倾角为14°~18°. 本标准适用于具有同步性要求的传动轴系.传递公称转矩为180Nm～560000Nm，许用最

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T3852联轴器轴孔和联结型式与尺寸GB/T4879防锈包装GB/T5782 六角头螺栓(GB/T5782-2000，eqvISO 4014:1999)

GB/T308滚动轴承钢球（GB/T308-2002 1SO3290：1998.NEQ）

3结构型式、尺寸和基本参数

3.1WQL（基本型）的结构型式见图1，基本参数符合表1的规定，基本尺寸符合表2的规定.

图1WQL结构型式图

3.2WQF（法兰型）的结构型式见图2，尺寸和基本参数符合表3的规定.

图2WQF结构型式图

3.3WQM（套筒型）的结构型式见图3，尺寸和基本参数符合表4的规定.

图3WQM结构型式图

中华人民共和国国家标准UDC 621.394
.14 电报用五单位数字保护码GB7554-87 Protected 5-ualt numerlcal code for telegram service
1适用范围 1.1本标准适用于我国国内公众电报通信和其它通信。

1.2本标准规定58个字符（包括控制字符）以及这些字符的五单位电码。

其中十个数字（0-9） 的编码均具有三个传号和二个空号的特点。

1.3本标准和国际第二号电码互通时，需用相应设备进行变码。

1.4本标准适用于大、小写字母。

2有关标准 GB1417-78《常用电信设备名词术语》， GB3911一83《信息处理用七位编码字符集控制字符的图形表示》。

3代码 五单位数字保护码的代码如表1所示。

表1数字保护码 序号字母数符2b,~b,345 1A-11000 2B001
c11100 4D1010 5E311o 6F%1000 7G11101 8H0191 101.R0010 11K（I1110 12L01001 国家标准局1987-03-26批准1987-11-01实施
1
GB7554-87 续表1 序号字数符123b,-b,4 13M00o o1 14 15o o- 16a010 171- 18R41 19s0e0 20T- 21n10o 22v11 23w2 10o 24x= 256 010 26+1 27回车（<或<）00 28换行(=)。

29换字母（+）11 30换数符（+)o 31间隔(△)o00 32空白()0o 注：①信号“1为传号，信号“0”为空号。

对磨孔纸带，有孔为信号*1”，无孔为信号“0”。

②数字0~9中的每个编码都由三个“1”和二个“0”组成。

③字母可以是大写或小写。

④如果需要换档，必须先置一个相应的换位字符。

4字符 4.1控制字符 4.1.1在数字保护码中提供的控制字符是： 一你是谁？

一铃 一回车 一换行 2
GB7554-87 一换字母 一换数符 -间隔 一空白（纸带上不穿孔） 4.1.2控制字符的图形表示如表2所示。

表2控制字符的表示符号 名称号状态台址字母表示 你是谁？

数符WRU成EQ 铃10数符BL 回车.z字母成数符小八CR 换行28字母或数符3LF 换字母29字母或数符+SL成LS 换数符30字母成数符+SF成FS 间隔31字母或数符SP 空白32字母或数符NU 注：每组字母表示均为单个符号。

在可打印或显示行上仅占一个位置。

4.2图形字符见表3。

表3图形字符 字符名称序号 A-Z控丁字母1~26
减号或负号 间号2 号3 3数字3 %百分比6
双引号成秒符号8 8数字89
左圆括号（前括号） 右圆括号（后括号）12 句号13 题号14 数字915
3
GB 7554-87 续表3 字名称序号
0数字016 1数字117 4数字418
单引号、分符号或省略号19 5数字5
数字721 等于号或双划号22 2数字223
斜线成除号24 6数字625 .加号威正号28 4.3字符的表示 代码表中的任何一个字符的位置，可以用它的编码结构b，~b，来标识。

b，是最高位，b，是最低 位。

4.4控制字符的功能特征 控制字符有如下的功能： 回车字符（<或 23w241100111001 24x1011110111 25Y61010110101...

中华人民共和国国家标准

GB/T7518-2005代替GB/T75181987

缩微摄影技术 在35mm卷片上拍摄古籍的规定

Micrographics-Microfilming for ancient books on 35mm roll film

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T7518-1987《缩微摄影技术在35mm卷片上拍摄线装古籍的规定》.本标准与GB/T7518-1987相比主要变化如下：

删除原标准标题中"线装”两字；一适用于线装古籍、单件古籍和现代装帧形式的影印古籍，比原标准涵盖的范围更宽，更具实用性：增加了引用1SO18911：2000和ISO18917：1999两个国际标准； 增加了第2章“规范性引用文件”；增加了遵守GB/T3792.7-1987《古籍著录规则》的要求；标准从原来的13章简化为11章；根据GB/T6160-2003修订了第一代缩微品的密度要求；参照ISO18901：2002修订了各代缩微品的硫代硫酸根残留量值. 根据GB/T13984-2005修订了第二代缩微品的密度要求：本标准由全国文献影像技术标准化技术委员会（SAC/TC86）提出并归口.本标准起草单位：全国文献影像技术标准化技术委员会第4分技术委员会，本标准主要起草人：张文增、李铭.本标准于1987年首次发布，本次为第一次修订.

缩微摄影技术 在35mm卷片上拍摄古籍的规定

1范围

本标准规定了在35mm卷片上拍摄古籍的方法和质量要求.

本标准适用于永久性保存的线装、蝴蝶装、包背装、经折装等装顿形式的古籍以及现代装形式古籍影印本的缩微拍摄.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T6159.5-2000缩微摄影技术词汇第五部分：影像的质量、可读性和检查（eqvISO6196-5: 1987)

GB/T6159.22一2000缩微摄影技术词汇第二部分：影像的布局和记录方法（eqvISO6196-2:1993)

GB/T6160-2003缩微摄影技术源文件第一代银-明胶型缩微品的密度规范和检测方法（ISO6200 1999 MOD)

GB/T7516-1996缩微摄影技术图形符号（eqvISO9878：1990)

GB/T12355-1990缩微摄影技术有影像缩微胶片的连接（neqAIIMMS18-1984）

GB/T13984-2005缩微摄影技术银盐、重氮和微泡复制胶片视觉密度规范和测量（ISO8126 : 2000 MOD)

GB/T16573-1996缩微摄影技术在16mm和35mm银-明胶型缩微卷片上拍摄文献的操作程序(eqv ISO 6199;1991)

GB/T17293-1998缩微摄影技术检查平台式缩微摄影机系统性能用的测试标板（egvISO10500: 1994)

ISO18911：2000摄影术已处理的安全摄影胶片存储实践

ISO18917：1999摄影术已处理的摄影材料中硫代硫酸根及其他相关化学残留物的测定碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银法

3术语和定义

GB/T 3792. 7-1987 GB/T 6159. 12003 GB/T 6159. 3-2003 GB/T 6159. 5-2000、GB/T6159.22-2000确立的以及下列术语和定义适用于本标准.

3. 1

as do银

在古籍文献中，同一书名下文献的总称.

GB/T 7518-2005

3. 2

注：每卷书的首行通常该卷书的书名、卷次. 在一部书中，依其内容的不同面划分的若干部分.

3. 3册copy volume线装古籍的最小装订单位.注：每册书的封面通常印有该部书的书名.

3. 4线装古籍中的一张完整的书纸.

3. 5天头the upper margins of a page 书叶上栏线以上的空白部分.

3. 6地脚the lower margins of a Page书叶下栏线以下的空白部分.

3. 7签条note书叶上附加的纸条.注：通常写有对该书该段文字的修改或加校字、校语面贴于相应处.

4标板

4.1标板要求

4.1.1字体汉字、拼音文字和阿拉伯数字均应使用黑体.

4.1.2字符 字符与背底之间的反射密度差应不低于0.70：胶片中直读的字符影像的高度应不小于2.5mm.

4.1.3规格标板有两种规格：297mm×420mm（占一个画幅）和22mm×80mm（放于书叶旁）

4.2标板类型

4.2.1卷片开始标板

4.2.2摄制单位标板由摄制单位名称、摄制年代、摄制地点等组成，其缩微影像应可以直读.

4.2.3技术标板 本标板构成与技术条件应符合GB/T17293-1998的规定.

4.2.4著录、说明事项标板由本部书的著录以及本部书的说明组成（见6.2）.

4.2.5片头接续标板注：一部书在开始拍摄时用“本部书开始“图形符号：一部书用两盘以上卷片连续拍摄时，第一盘胶片之后的各盘卷片用“接上盘“图形符号.

4.2.6片尾接续标板

由“转下盘"或“本部书结束”字样（图形符号）和本盘片所拍摄的原文献卷次组成.注：一部书用两盘以上卷片连续拍摄时，最后一盘卷片之前的各卷片使用“转下盘“图形符号.

4.2.7卷片结束标板

由“卷片结束”符号和该盘卷片的盘号组成，其缩微影像应可以直读.

5图形符号

下列情况应使用符合GB/T7516-1996规定的图形符号：

卷片开始：一卷片结束；原件难辨认；编号错误和（或）日期错误； 原件损坏和（或）装订错误；-影像重复；原件缺页或缺件；转下盘；接上盘，

6原件的准备

6.1整理

原件整理通常包括以下内容，并应将整理数据记录在整理清单上：

修补破损的原件； 清点原件书叶：原件装订过紧面影响拍摄质量时，宜将原件拆开；原件纸薄透字时，应加衬纸；一在需要放置图形符号的地方作相应的标记； 根据原件的总书叶数量、标板数计算所需卷片长度.

6.2著录和说明

6.2.1著录

著录应符合GB/T3792.7-1987的规定，并以卡片格式著录.

6.2.2说明

应包括：原件收藏单位、原件索书号（或排架号）、原件状况、摄制盘数、摄制目录等.丛书应制备丛书目录标板.

7拍摄准备

7.1胶片

应使用具有安全片基、高解像力、中高反差的35mm卷片.

7.2影像排列和顺序

根据文献排版情况，影像排列应符合GB/T16573-1996中4.3.2的规定.图形符号和标板摆放方位宜与原件文字排版方位一致.影像顺序见图1、图2.

7.3缩率

7.3.1确定缩率

根据原件尺寸、摄影系统技术规格和拍摄质量要求确定，同一部书宜使用相同的缩率；如需改变缩

中华人民共和国国家标准

GB/T7517-2004代替GB/T7517-1987

缩微摄影技术 在16mm卷片上拍摄古籍的规定

MicrographicsMicrofilming for ancient books on 16mm roll film

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准是GB/T7517-1987（缩微摄影技术在16mm卷片上拍摄线装古籍的规定3的第1次修订，代替GB/T7517-1987.

本标准与GB/T7517-1987相比主要变化如下：

删除原标准标题中"线装”两字；适用于线装古籍、单件古籍和现代装顿形式的影印古籍，比原标准涵盖的范围更宽，更具实用性：增加了第2章"规范性引用文件”； 增加了引用1SO8126：2000等三个国际标准：增加了遵守GB/T3792.7-1987古籍著录规则》的要求；根据GB/T16573-1996修订了表1和7.7中对影像位置的要求；一参照ISO8126：2000修订了第二代缩微品的密度要求： 根据GB/T6160-2003修订了第一代缩微品的密度要求；一参照ISO18901：2002修订了各代缩微品的硫代硫酸根残留量值.

本标准于1987年首次发布，本次为第一次修订.

缩微摄影技术 在16mm卷片上拍摄古籍的规定

1范围

本标准规定了在16mm卷片上拍摄古籍的方法和质量要求.

本标准适用于永久性保存的装顿形式为线装、蝴蝶装、包背装、经折装的古籍和现代装形式的古籍影印本的缩微拍摄.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T3792.7-1987古籍著录规则 GB/T6159.1-2003缩微摄影技术词汇第1部分：-般术语（ISO6196-1：1993，MOD)GB/T6159.3-2003缩微摄影技术词汇第3部分：胶片处理（ISO6196-3:1997，MOD)GB/T6159.5一2000缩微摄影技术词汇第五部分：影像的质量、可读性和检查（eqvISO6196-5; 1987)GB/T6159.22-2000缩微摄影技术词汇第二部分：影像的布局和记录方法（egvISO6196-2 :1993) GB/T6160-2003缩微摄影技术源文件第一代银-明胶型缩微品的密度规范和检测方法(ISO 6200 :1999 MOD)GB/T75161996缩微摄影技术图形符号（eqvISO9878：1990)GB/T8987-1988缩微摄影技术缩微摄影时检验负像光学密度用测试标板（neqDIN19051：1980) GB/T12355-1990缩微摄影技术有影像缩微胶片的连接（neqAIIMMS18-1984）GB/T12356-1990缩微摄影技术16mm平台式缩微摄影机用测试标板的特征及其使用GB/T16573-1996缩微摄影技术在16mm和35mm银-明胶型缩微卷片上拍摄文献的操作程序（eqv ISO 6199:1991)GB/T17293-1998缩微摄影技术检查平台式缩微摄影机系统性能用的测试标板（egvISO10550:1994) ISO8126：2000缩微摄影技术-银盐、重氮和微泡复制胶片-视觉密度-规范和测量ISO18911：2000摄影术--已处理的安全摄影胶片--存储实践ISO18917：1999摄影术--已处理的摄影材料中硫代硫酸根及其他相关化学残留物的测定一碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和硫化银法

3术语和定义

GB/T 3792. 7-1987、GB/T 6159. 1-2003 GB/T 6159. 3-2003、GB/T 6159. 5-2000、GB/T6159.22一2000确立的以及下列术语和定义适用于本标准.

中华人民共和国国家标准

GB 7492-87

水质 六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法

Waterquality-Determination ofBHC andDDT-Gas chromatography

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质六六六、滴滴涕的测定 气相色谱法

Water quality-Determination ofBHC and DDT-Gas chrom-atography

1适用范围

本标准适用于地面水、地下水以及部分污水中六六六、滴滴涕的分析.

本方法用石油醚萃取水中六六六、滴滴涕，净化后用带电子捕获检测器气相色谱仪测定.当所用仅器不同时，方法的检出范围不同.Y-六六六通常检测至4ng/L，滴滴递可检测至200ng/L.

样品中的有机磷农药、不饱和经以及邻苯二甲酸酯等有机化合物在电子捕获鉴定器上也有响应，这些干扰物质可用浓硫酸除摔.

2试剂和材料

2.1载气

氮气：纯度99.9%，氧的含量小于5pPm，用装5A分子筛净化管净化.

2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料.

馆器重新蒸馏. 2.2.1石油醚：沸程30~60℃或60~90℃，浓缩20倍后色谱测定无干扰峰，如有干扰需用全玻璃蒸

2.2.2浓硫酸（HSO.）：=1.84g/m1.

2.2.3无水硫酸钠（NaSO.）：在300C烘箱中烘烤4h，放人干燥器中冷却至室温，装人玻璃瓶备用.

2.2.4硫酸钠（NaSO.10HO）：20g/L溶液，使用前用石油醚提取三次，溶液与石油醚之比为10：1.

2.2.5异辛烷（C，K.）.

2.2.6苯（C，H.）：优级纯.

2.2.7色谱标准物：a-六六大、Y-六六六、B-六六六、8-六六六、PP'-DDE、OP-DDT、PP-DDD、PP'-DDT，纯度为95~99%.

六六六，先用少量苯溶解），在容量瓶中定容至100m1.在4C可储存一年. 2.2.8储备溶液：称取每种标准物（2.2.7）100mg，准确至1mg，溶于异辛烷（2.2.5）（B-

2.2.9中间溶液：用移液管量取八种储备溶液，移至100m1容量瓶中，用异辛烷（2.2.5）稀释至刻度.八种储备液量取的体积比为V-六V、-：V-六：V-Vp-DDE：Vo-DDTV-DV-DDT=113.51：3.5:53:8.

2.2.10气相色谱用标准工作溶液，根据检测器的灵敏度及线性要求.用石油醚（2.2.1）稀释中间溶液，配制几种浓度的标准工作溶液，在4℃可储存2个月.

2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1色谱柱和填充物参考3.6的有关内容.

2.3.2涂渍固定液所用溶剂：丙酮.

3仪器

3.1仅器的主要部件：带电子捕获检测器气相色谱仪，附柱加热炉、温度调节器、注入口加热器、检测器加热器及相应的温度调节器、放大器等.

3.2控制载气的压力表及流量计.

3.3进样器：全玻璃系统进样器.

3.4记录器：与仅器相匹配的记录仪.

3.5检测器

3.5.1类型：电子捕获检测器.

3.5.2器件的特性：可采用“Ni放射源或高温H放射源.

3.5.3检测器极化电压可采用直流电源或脉冲电源.

3.6色谱柱

3.6.1色谱柱数量：1~2支.

3.6.2色谱柱的特征：

3.6.2.1材料：硬质玻璃.

3.6.2.2长度：1.8~2m.

3.6.2.3内径：2~3.5mm.

3.6.3色谱柱类型：填充柱.

3.6.4载体

3.6.4.2粒度：80~100目.

3.6.5固定液

硅氧烷聚合物（QF-1），最高使用温度250℃. 3.6.5.1名称及其化学性质：（苯基50%）甲基硅（OV-17），最高使用温度350C；氟代烷基

3.6.5.2液相载荷量：OV-17为1.5%；QF-1为1.95%.

3.6.5.3涂渍固定液的方法：静态法.

根据担体的重量称取一定量的固定液，准确至10mg，溶解在丙酮中，待完全溶解后，倒人担体，使担体刚好浸没在溶液中，轻轻摇动容器，让溶剂均匀挥发，待溶剂全部挥发后，即涂渍完毕.

3.6.6色谱柱的填充方法

通过漏斗装入色谱柱内.在装填固定相的同时开动真空泵抽气，并轻轻敲击色语柱，使固定相在色谱 硬质玻璃柱的一端用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，柱的另一端通过软管接漏斗，将固定相慢慢柱内填充紧密，填装完毕后用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端.为防止真空泵油倒抽进人色谱柱，在色谱柱和泵之间联接缓冲瓶.

3.6.7柱效能和分离度

在给定条件下色请柱总的分离效能大于0.8.

3.7试样预处理时使用的仪器

3.7.1样品瓶：1L玻璃细口瓶，具磨口瓶塞.

3.7.3分液漏斗：500m1.

3.7.4量筒：250ml，25ml.

3.7.5微量注射器：5pl；10ul.

3.7.8振荡器：每分钟振荡次数不小于200次，备有分液漏斗固定架.

4样品

4.1样品性质

4.1.1样品名称：水样品.

4.1.2样品状态：液体.

4.1.3样品的稳定性：水中六六六、滴滴涕化学性质稳定，可被微生物及碱分解.

4.2水样采集和储存方法

4.2.1水样采集

集样品.在灌瓶前要把采样瓶用所需采样的水冲洗2～3次. 采集要附合采样计划的要求并在到达实验室之前使它不至变质或受到污染.用玻璃瓶（3.7.1）采

4.2.2水样保存

采集水样后应尽快分析.如不能及时分析，可在4C冷藏箱中储存，不多于七天.

4.3试样的预处理

4.3.1水样的提取

摇匀水样，用250m1量筒（3.7.4）准确量取250m1水样，放人500m1分液漏斗（3.7.3）中，再向分液漏斗中加人25m1石油醚（2.2.1）.振报分液漏斗，放出气体，然后将分液漏斗置于振荡机 （3.7.8）上，振摇5～10min，取下分液漏斗，静置10~30min，使两相分层，弃去水相，上层石油醚供净化操作用.

4.3.2提取液净化

防受热不匀引起爆裂），然后激烈振握5～10s，静置分层后弃去下层硫酸.重复上述操作数次，至硫 将2～2.5m1浓硫酸（2.2.2）注入石油醚提取液中，开始轻轻搬报分液漏斗（注意随时放气，以酸层无色为止.向净化后的有机相中加人25m1硫酸钠水溶液（2.2.4）洗涤有机相两次（振摇分液漏斗时注意放气），弃去水相，有机相通过铺有5～8mm厚无水硫酸钠（2.2.3）的三角漏斗，使有机相脱水，无水碗酸钠用玻璃棉（3.7.6）支托.有机相流人配有1m1刻度管的K一D浓缩器（3.7.2）. 用3~5m1石油醚（2.2.1）洗涤分液漏斗和无水硫酸钠层，洗涤液收集至K-D浓缩器中.

4.3.3样品的浓缩

将K-D浓缩器置于水浴锅（3.7.7）上，水浴温度40~70℃（70~100℃）.当体积缩小至0.5谱分析. ~1m1时取下K-D浓缩器，冷却至室温.用石油醚（2.2.1）冲洗玻璃接口并定容至1m1，备色

注：样品预处理时使用的石油醚易挥发着火，预处理操作需注意通风.

5操作步骤

5.1调整仪器5.1.4检测器5.1.4.2电压和电流的控制：根据被测组分的出峰情况调节脉冲电压的周期或直流电源的电压.5.1.5记录器5.1.5.2纸速：5mm/min.

5.1.1气化室温度：200℃.

5.1.2柱烘箱温度：恒温，180℃.

5.1.3载气流速：恒压，流速60m1/min，根据色谱柱的阻力调节柱前压.

5.1.4.1温度及允许极限：检测器温度220℃，根据放射源种类确定最高允许温度.

5.1.4.3辅助气体的调节：如有辅助气体线路，可调节总气体量不小于60m1/min.

5.1.5.1衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减.

5.2校准

5.2.1外标法.

5.2.2标准样品

5.2.2.1使用次数：使用标准样品周期性的重复校准.决定周期长短需视仪器的稳定性，一般可在测定三个试样后校准一次.

5.2.2.2标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准工作溶液.

5.2.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件：

8.标准样品进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值，

仅器处于稳定状态： b.调节仪器的重复性条件：一个样品连续注射进样二次，其峰高相对偏差不大于7%，即认为

c.标准样品与试样尽可能同时进行分析，直接与单个标准比较以测定农药的浓度.

5.2.3校准数据的表示

试样中组分按式（1）校准：

X：=E- A Ae

式中：X-试样中组分i的含量；E-标准样品中组分/的含量： A一试样中组分i的峰高，毫米：AE标准溶液中组分i的峰高，毫米.

5.3试验

5.3.1进样

5.3.1.1进样方式：注射器进样.

5.3.1.2进样量：一次进样量为3~5ul.

中的样品体积准确至3～5ul，迅速将注射器中样品注射至色谱仪中，并立即将注射器拔出. 5.3.1.3操作，用待注射的样品润湿针头及针筒.抽取待测样品，排出气泡后使注射器（3.7.5）

5.4色谱图的考察

5.4.1标准色谱图（见下图）柱填充剂：1.5%0V-171.95%QF-1. 载气：氮气60m1/min，柱温180℃.

中华人民共和国国家标准

GB 7491-87

水质挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法

Water qualityDetermination ofvolatilephenolicpounds-After distillation with brominemethod

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质挥发酚的测定 蒸馏后溴化容量法

Water quality-Determination ofvolatile phenolicpounds-After distillation with bromine method

本标准可选用于含高浓度挥发酚的工业废水.

随水蒸汽蒸馏出的氧化性物质、还原性物质和可被溴化的物质干扰酚的测定.

1定义

本方法是指能随水蒸汽蒸出、并与澳发生取代反应的挥发性酚类化合物，以苯酚计.

2原理

用蒸恤法使挥发性酚类化合物蒸榴出，并与干扰物质和固定剂分离.由于酚类化合物的挥发速度是随恤出液体积而变化，因此，出液体积必须与试样体积相等.

在含过量溴（由澳酸钾和澳化钾所产生）的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三澳酚.在剩余的澳与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，澳代三溴酯与碘化钾反应生成三澳酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算出挥发酚的含量.

3试剂

本标准所用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂.所用的水除另有说明外，指蒸馏水或具有同等纯度的水.

3.1硫酸亚铁（FeSO47HO）.3.2碘化钾（KI）.3.310%（m/V）硫酸铜溶液.3.4磷酸（HPO）:p=1.70g/m1. 称取100g五水硫酸铜（CuSO45HO）溶于水，稀释至1L.3.519磷酸溶液.3.7四氯化碳（CC1）. 3.610%（m/V）氢氧化钠溶液.3.8硫酸（H:SO）：p=1.84g/ml.3.915硫酸溶液.3.11乙醚.3.12盐酸：p=1.19g/ml.3.13溴酸钾-溴化钾：0.1mol/L（1/6KBrO）溶液.

3.10硫酸溶液：0.5mol/L.

稀释至标线. 称取2.784g演酸钾（KBrO）溶于水，加入10g澳化钾（KBr），溶解后移人1L容量瓶中，用水

3.14碘酸钾：c（1/6KIO）=0.0125mol/L溶液.

称取预先经180C烘干的碘酸钾0.4458g溶于水中，移人1000ml容量瓶，稀释至标线.

3.15硫代酸钠：0.0125mol/L溶液.

称取3.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1L.临用前，用碘酸钾溶液（3.14）标定.

3.16淀粉溶液.

称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100m1，冷后，置冰箱内保存.

3.17碘化钾-淀粉试纸.

称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成棚状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.58碳酸钠，用水稀释至250m1，将滤纸条浸溃后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存.

3.18甲基橙指示液（methy1orange）：0.5g/L.

4仪器

常用实验室仪器及：

4.1500ml全玻璃蒸馏器.

5采样和样品

在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在，如有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁（3.1）使除去.

样品应贮于硬质玻璃瓶中.

类的生物氧化作用，同时应将样品冷藏（5～10℃），在采集后24h内进行测定. 采集后样品应及时加磷酸（3.4）酸化至PH约4.0，并加适量硫酸铜（18/L）以抑制微生物对酚

乎9

6.1试份

酚浓度为5～200mg/L，则试份体积为100ml.

6.2空白试验取250ml水，采用与测定完全相同步骤、试剂和用量，进行平行操作.

6.3干抗的排除

6.3.1氧化剂（如游离氯）

当样品经酸化后滴于碘化钾-淀粉试纸上出现变蓝时，说明存在氧化剂.遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁.

6.3.2硫化物

样品中含有少量磁化物时，在磷酸酸化后，加入适量硫酸铜即可形成硫化铜而除去，当含量较高时，则应在样品用磷酸酸化后，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出.

6.3.3油类

如样品不含铜离子（Cu²）时，将样品移人分液猛斗中，静置分离出浮油后，如粒状氢氧化钠使调节至pH12～12.5，立即用四氯化碳（3.7）萃取（每升样品用40m1四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，将经萃取后样品移人烧杯中，于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，再用磷酸（3.4）调节至pH4.0.

如含Cu²时，可在分离出浮油后，按6.3.4的操作步骤进行.

6.3.4甲醛、亚磁酸盐等有机或无机还原性物质

（3.11）以萃取酚，合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加人4、3、3m1氢氧化钠溶液（3.6）进行反萃 可分取适量样品于分液漏斗中，加硫酸溶液（3.10）使呈酸性，分次加入50、30、30m1乙醚取，使酚类转人碱液中，合并碱萃取液，移人烧杯中，置水浴上加温，以除去残余乙醚，然后用水将

碱萃取液稀释到原分取样品的体积.

较高时，样品和乙髓宜置冰水洛中降温后，再进行本取操作，每次萃取应尽快地完成.

6.4测定

6.4.1预流恤

用磷酸溶液（3.5）调节到pH4（溶液呈橙红色），加5m1硫酸铜溶液（3.3）（如采样时已加过硫 取250ml样品移入蒸恤瓶（4.1）中，加数粒玻璃珠以防止暴沸，再加数滴甲基橙指示液（3.18），酸铜，则适量补加）.

注：如加人硫酸铜溶波后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应据匀后放置片划.持沉淀后，再滴加碗酸铜溶液、

至不再产生沉淀为止.

连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷，向蒸馏瓶中加人25m1水，继续蒸馏至馏出液为250ml止.

6.4.2溴化滴定

分取100ml出液（如酚含量较高，则的情减量，用水稀释至100m1，使含酚不超过10mg）于碘量瓶中，加5m1盐酸（3.12），徐徐摇动碘量瓶，从滴定管中滴加澳酸钾-溴化钾溶液（3.13）至溶液呈淡黄色，再加至过量50%，记录用量.

迅速盖上瓶塞，混匀，在20℃放置15min.

加人1g碘化钾（3.2），盖上瓶塞，混匀后置于暗处放置5min.用硫代硫酸钠溶液（3.15）滴定至淡黄色后，加1m1淀粉溶液（3.16）继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量.

同时以100ml水作空白试验，加入相同体积的淀酸钾-溴化钾溶液（3.13）.

7结果的表示

7.1计算方法

挥发酚含量c（mg/L）按下式计算：

式中：V-空白试验滴定时硫代硫酸钠溶波用量，m11

c-硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，mol/L;V--试份体积，ml;

15.68-苯酚（1/6CaHsOH）摩尔质量，g/mol.

附加说明：

本标准由国家环境保护局规划标准处提出.本标准由杭州市环境保护监测站负责起草.本标准主要起草人沈叔平. 本标准由中国环境监测总站负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 7484-87

水质 氟化物的测定 离子选择电极法

Water quality-Determination of fluoride-Ionselective electrode method

国家环境保护局 发布

中华人民共和国国家标准

水质氟化物的测定 离子选择电极法

Water quallty-Determlaatlon of fluoride-Ion selective electrode method

1适用范围

本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物.

水样有额色，浑浊不影响测定.温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致.每日要测定电极的实际斜率.

1.1检测限

检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05mg/L，测定上限可达1900mg/L.

1.2灵敏度（即电极的斜率）

根据Nernst方程式，温度在20~25C之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV.

1.3干扰

本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子（例如三价铁、铝、和四价硅）及氢离子能与等.在碱性溶液中氯氧根离子的浓度大于氟离子浓度的时影响测定.其他一般常见的阴、阳高子均 氟离子络合而有于扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值不干扰测定.测定溶液的pH为5~8.

氟电极对氟硼酸盐离子（BF）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏.

就可以直接进行测定. 通常，加人总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，

2原理

当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）.当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系式（1）：

F

工作电池可表示如下：

Ag|AgC1，C1（0.3mol/L），F（0.001mol/L）（LaF ||试液||外参比电极.

3试剂

本标准试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水.

待测解离子浓度c-<10"mol/L时，活度系数为1，可以用c -代替其活度a. 3.1盐酸（HC1）：2mol/L. 3.2硫酸（H:SO）：p=1.84g/m1. 3.3总离子强度调节缓冲溶液（TISAB） 3.3.10.2mol/L柠檬酸钠-1mol/L硝酸钠（TISABI）：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5~6，转入1000m1容量瓶中，稀释至标线，摇匀. 酸、58g氯化钠和4.0g环巴二胺四乙酸（CDTA，cyclohexlane dinitrilo tetraaceticacid），或 3.3.2总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500m1水于1L烧杯内，加入57m1冰乙者1，2环已撑二胺四乙酸（1，2-diaminocyclohexane N，N，N-tetraacetic acid），搅拌溶解.置烧杯于冷水浴中，慢慢地在不断搅摔下加人6mol/LNaOH（约125m1）使pH达到5.0~5.5之间，转人1000m1容量瓶中，稀释至标线，摇匀. 142g六次甲基四胺（（CH）Na）和85g硝酸钾（KNO）、9.97g钛铁试剂（CsHNa2OS 3.8.31mol/L六次甲基四胺-1mol/L硝酸钾-0.03mol/L钛铁试剂（TISABⅢ）：称取H：O），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀. 500~650C干燥约40min，干燥器内冷却，转人1000m1客量瓶中，稀释至标线，摇匀.贮存在聚乙 3.4氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105~110C干燥2h，或者于烯瓶中，此溶液每毫升含氟100μg. 3.5氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液（3.4）10.00m1，注人100m1容量瓶中，稀释至标线，招匀.此溶液每毫升含氟（F"）10.0ug. 3.6乙酸钠（CHC00Na）：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100ml. 3.7高氯酸（HC1O4）：70~72%. 4仪器和装置 通常的实验室设备及： 4.1氟离子选择电极.4.2饱和甘汞电极或氯化银电极.4.3离子活度计、毫伏计或pH计：精确到0.1mV. 4.4磁力搅拌器：具备覆盖聚乙烯或者案四氟乙烯等的搅拌棒. 氟化物水蒸气蒸馏装置 直口三角烧瓶：4一水蒸气发生瓶：5-可调电炉：6一温度计： 1一接收瓶（200m1容量瓶），2一蛇形冷管：3-250m17一安全管：8一三通管（排气用） 4.5聚乙烯杯：100m1：150m1. 4.6氟化物的水蒸气蒸馏装置：见上图. 5采样与样品 5.1试样：实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存.如果水样中氟化物含量不高，pH在7以上，也可以用硬质玻璃瓶存放.采样时应先用水样冲洗取样瓶3～4次. 行蒸馏. 5.2试份：试样如果成份不太复杂，可直接取出试份.如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进 在沸点较高的酸溶液中，氟化物可形成易挥发的氢氟酸和氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离： 准确取适量（例如25.00m1）水样，置于蒸馏瓶中，并在不断摇动下缓慢加人15m）高氯酸140±5C，控制蒸馏速度约5~6m1/min.待接收瓶馏出液体积约150ml时，停止蒸，并用水 （3.7），按图连接好装置，加热，待蒸罐瓶内溶液温度约130C时，开始通入蒸汽，并维持温度在稀释至200m1，供测定用. 6步骤 6.1仪器的准备，按测定仪器及电极的使用说明书进行. 6.2在测定前应使试份达到室温，并使试份和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1C）. 6.3测定 用无分度吸管，吸取适量试份，置于50m1容量叛中，用乙酸钠（3.6）或盐酸（3.1）调节至近中性，加人10m1总离子强度调节缓冲溶液（3.3.2），用水稀释至标线，摇匀，将其注入100m1聚乙烯杯中，放人一只塑料搅摔棒，插人电板，连续搅摔溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值E.在每一次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干.根据测得的毫伏数，由校准曲线 上查找氟化物的含量. 6.4空白试验 用水代替试份，按6.3的条件和步骤进行空白试验. 6.5校准 6.5.1校准曲线法 用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0m1氟化物标准溶液（3.5），置于50m1容量瓶中，加人10m1总离子强度调节缓冲溶液（3.3.2），用水稀释至标线，摇匀，分别注人100ml 亲乙烯杯中，各放人一只塑料搅拌棒，以浓度由低到高为顺序，分别依次插人电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值E.在每一次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干.在半对数坐标纸上绘制E（mV）-1ogcr（mg/L）校准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度标示在横坐标的起点线上. 6.5.2一次标准加人法 当样品组成复杂或成份不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响. 先按6.3测定出试份的电位值E：，然后向试份中加人一定量（与试份中氟含量相近）的氟化物标准溶液（3.4或3.5），在不断搅拌下读取平衡电位值E：.E与E的毫伏值以相差30~40mV为宜. 结果的计算如式（2）： ）/[10*-（- V.V V. 则得式（3）： -加人标准溶液的浓度，mg/L； V，-加人标准溶液的体积，m1； V.一测定时所取试份的体积，m1； E--测得试份的电位值，mV： E-试份加入标准溶液后测得的电位值，mV； S-电极的实测斜率； E-E-E1. 得的AE值由表（见附录第8条）中查出相应的Q（AE）. 当固定V，与V的比值，可事先将Q（AE）用计算器算出，并制成表供查用，实际分析时，按测 6.6电极的存放 电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中，如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽，电极使用前应充分冲洗，并去掉水分. 7结果的表示 7.1计算方法：氟含量，以mg/L表示. 根据测定所得的电位值，从校准曲线上，查得相应的以mg/L表示的氟离子含量.测定结果，可以用氟离子的mg/L表示，也可以用其他认为方便的方式表示.如果试份中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值. 7.2精密度和准确度 7.2.1含氟1.0ug/ml、10倍量的铝（Ⅲ）、200倍的铁（Ⅲ）及硅（IV）的合成水样，九次平行测定的相对标准偏差为0.3%，加标回收率为99.4%. 1.2.2化工厂、玻璃厂、磷肥厂等的十几种工业废水、二十三个实验的分析，回收率均在90%～108%之间.