BJS 食品补充检验方法 BJS202107 食品中酸性大红GR的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202107 食品中酸性大红GR的测定 1范围 本方法规定了食品中酸性大红GR含量的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于水产干制品、辣椒制品和饮料中酸性大红GR含量的测定. 2原理 用乙醇氨水溶液提取样品中的酸性大红GR 利用聚酰胺吸附法进行净化，用反相液相色谱仪进行 分析.根据保留时间定性，以峰面积外标法定量. 3试剂和材料 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2石油醚：沸程30℃~60℃. 3.1.3乙酸铵(CH COONH4):色谱纯. 3.1.4氨水(NHH20):含量（质量分数）20%~25%. 3.1.5甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.6甲酸(HCOOH). 3.1.7柠檬酸(C;HgO H2O). 3.1.8乙酸(CH COOH). 3.2试剂配制 3.2.110mmol/L乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵加水溶解至1L 经0.22μm微孔滤膜过滤. 3.2.2无水乙醇-氨水-水溶液(7：2：1，体积比)：量取无水乙醇70mL 氨水20mL 水10mL.混匀. 3.2.3甲醇-甲酸溶液(6：4，体积比)：量取甲醇60mL 甲酸40mL 混匀. 3.2.4200g/L柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL 溶解混匀. 3.2.5甲醇-氨水溶液(9：1，体积比)：量取甲醇90mL 氨水10mL 混匀. 3.2.6甲醇-水溶液(6：4，体积比)：量取甲醇60mL 水40mL 混匀. 3.2.7pH4的水：水加柠檬酸溶液调pH到4. 3.3标准品 酸性大红GR(C22H14NNa2O S2 CAS号：5413-75-2，相对分子质量556.48)，纯度≥98.0%，或采 用经过国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1酸性大红GR标准储备液(1.0mg/mL):准确称取按其纯度折算后为100%的酸性大红GR标准 1 B.JS202107 品0.1g(精确至0.1mg) 置100mL容量瓶中，用水溶解并定容，配成1.0mg/mL的标准储备液.贮 存于4℃冰箱中，有效期6个月. 3.4.2酸性大红GR标准工作液：吸取1mL标准储备液于10mL容量瓶中，用水稀释成质量浓度为 100μg/mL的标准工作液.用甲醇-水溶液(3.2.6)将标准工作液配制成0.2μg/mL、0.5μg/mL、 1.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、50.0μg/mL的标准系列工作溶液.临用时配制. 3.5材料 3.5.1聚酰胺吸附型固相萃取柱(500mg/6mL). 3.5.2聚酰胺粉（尼龙6）：粒径74m~149m(100目~200目). 3.5.3pH试纸：测量范围1~14. 3.5.4微孔滤膜：0.22m 聚四氟乙烯(PTFE)型. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.001g和0.0001g. 4.3离心机：转速≥8000r/min. 4.4氮吹仪. 4.5固相萃取装置. 4.6漏斗：G3垂融漏斗. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 取500g试样或试样（试样低于500g时）充分均质、混匀后粉碎，含二氧化碳的饮料类样品通 过加热或超声去除二氧化碳.制备好的试样于4℃冰箱保存. 5.2试样前处理 5.2.1辣椒制品...

BJS 食品补充检验方法 BJS202106 食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202106 食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定 1范围 本方法规定了食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用测定方法. 本方法适用于肉制品、膨化食品、调味酱（料）、火锅底料、风味发酵乳、婴幼儿配方乳粉、婴幼儿辅食 肉泥等食品中3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩的测定. 2原理 试样粉碎后经正庚烷提取（含油脂试样正庚烷提取后经冷冻除脂），提取液过膜后采用气相色谱-质 谱仪检测，采用选择离子监测打描模式(IM) 以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 正庚烷(C H16). 3.2标准品 3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录 A.纯度不小于99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1标准储备液(1000mg/L):准确称取3-乙酰基-2 5-二甲基噻吩标准品25mg(精确至0.00001g) 用正庚烷(3.1)溶解并定容至25L 置于0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月. 3.3.2标准中间液(1mg/L):吸取100L标准储备液(3.3.1)于100mL容量瓶中，用正庚烷稀释至刻 度，摇匀，制成质量浓度为1mg/L的标准中间液，0℃~4℃冷藏保存，有效期为6个月. 3.3.3标准系列工作溶液：吸取标准中间液(3.3.2)适量，用正庚烷配制成质量浓度为5g/mL、 10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL和200ng/mL的标准系列工作液，现用现配.或依仪器 响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 3.4材料 微孔滤膜：0.22μm 有机相型. 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱仪，配有电子轰击离子源(E) 4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g. 1 B.JS202106 4.3组织捣碎机. 4.4涡漩混合器. 4.5离心机：转速不低于5000r/min. 4.6-80℃或一20℃冰箱. 5试样制备 均匀性液态样品直接混匀；非均匀的液态样品充分搅拌均匀；半固体、固体样品用组织捣碎机粉碎 并搅拌均匀.制备好的试样标明标记，按样品标示的保存条件保存备用. 6分析步骤 6.1试样提取 称取3g(精确至0.001g)试样于50mL离心管中，加入15mL正庚烷，涡游1min 振荡提取 5min后，以5000r/min离心5min.对于不含油脂试样，取适量溶液过0.22μm有机微孔滤膜供气相 色谱-质谱仪测定.对于含油脂试样，将上清液转移至离心管中，置于一80℃冰箱冷冻15min(或 一20℃冰箱冷冻70min)后，取适量上清液过0.22m有机微孔滤膜供气相色谱-质谱仪测定. 6.2仪器参考条件 6.2.1气相色谱条件 6.2.1.1色谱柱：以聚乙二醇为固定相的石英毛细管柱，30m×0.25mm(i.d) 膜厚0.25μm 或同等性 能的色谱柱. 6.2.1.2色谱柱温度程序：起始温度50℃，保持1min;以20℃/min的速度升至200℃，保持3min;以 25℃/min温度升至240℃，保持5min. 6.2.1.3进样口温度：220℃. 6.2.1.4载气：高纯气（纯度≥99.999%），流速：1.0mL/min. 6.2.1.5进...

BJS 食品补充检验方法 BJS202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱-质谱法 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202105 橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定 气相色谱质谱法 1范围 本方法规定了橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、 油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于橄榄油中棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、 油酸乙酯和亚油酸乙酯含量定性和定量测定. 2原理 试样加人内标后用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱仪测定，内标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醚(CHO):色谱纯. 3.1.2正已烷(CH4):色谱纯. 3.2试剂配制 正己烷乙醚(991，体积比)：量取10mL无水乙醚(3.1.1)，加入990mL正已烷(3.1.2)中， 混匀. 3.3标准品 棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯 和十七烷酸甲酯（内标），纯度均≥99%，详见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1脂肪酸烷基酯标准储备液(1000Mg/1):分别称取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸 甲酯、棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯各10mg(精确至0.01mg)于小烧杯中，用正己 烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，转移至标 准溶液储存瓶中，一18℃保存，有效期三个月. 3.4.2脂肪酸烷基酯混合标准中间溶液(20Mg/):分别吸取8种脂肪酸烷基酯标准储备液 (1000Mg/L)(3.4.1)各1mL 置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为 20mg/L的标准中间溶液，转移至标准溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月. 3.4.3十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L):称取十七烷酸甲酯10mg(精确至0.1mg)于小烧杯 中，用正己烷溶解，转移至10mL容量瓶中，并稀释至刻度，制成质量浓度为1000mg/L的内标储备 1 B.JS202105 液，转移至标准溶液储存瓶中，一18℃保存，有效期三个月. 3.4.4十七烷酸甲酯内标中间溶液(20mg/L):吸取十七烷酸甲酯内标储备液(1000mg/L)(3.4.3) 1mL 置于50mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，制成20mg/L的内标中间溶液，转移至标准 溶液储存瓶中，4℃保存，有效期一个月. 3.5材料 3.5.1硅胶固相萃取柱：1g/6mL 或相当者.（使用前进行本底检测） 3.5.2微孔滤膜（有机相，0.22μm). 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪，配电子轰击源(E1). 4.2涡漩混合器. 4.3分析天平：感量0.00001g和0.001g. 4.4固相萃取装置. 4.5氮吹浓缩仪. 5试样制备与保存 振摇装有待测样品的密闭容器，使样品尽可能均匀.如样品出现凝固，可在不超过50℃的条件下 缓慢加温到刚好可以融化，充分混匀样品后立即称样.制备好的样品室温下密闭保存. 6分析步骤 6.1提取 称取0.1g(精确至0.001g)橄榄油样品于10mL离心管中，加入50μL十七烷酸甲酯内标中间溶 液(20mg/L)(3.4.4) 加入1mL正己烷，涡漩混匀，制备成待净化液. 6.2试样净化 使用6mL正己烷活化硅胶固相萃取柱...

BJS 食品补充检验方法 BJS202104 小麦粉中次磷酸盐的检测 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202104 小麦粉中次磷酸盐的检测 1范围 本方法规定了小麦粉中次磷酸盐（以次磷酸根计）含量的液相色谱-质谱检测方法. 本方法适用于小麦粉中次磷酸盐（以次磷酸根计）的检测. 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经水超声提取，离心，过滤膜后，滤液采用液相色谱-单四极杆质谱的选择离子监测(IM)模式 检测或采用液相色谱-三重四极杆质谱的多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1乙腈(CHCN). 4.1.2甲酸铵(HCOONH). 4.1.3甲酸铵溶液(20mmol/L):称取甲酸铵(4.1.2)1.26g 用水溶解、稀释至1000mL 4.1.4甲酸铵溶液(65mmol/L):称取甲酸铵(4.1.2)4.10g 用水溶解、稀释至1000mL. 4.2标准品 次磷酸钠一水合物(NaH2PO2H2O):CAS号为10039-56-2，纯度≥99%. 4.3标准溶液的配制 4.3.1标准储备液(1000μg/mL):以次磷酸根浓度计，准确称取次磷酸钠标准品(4.2)163.1mg(精确至 0.1mg) 用水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容.此溶液中次磷酸根质量浓度为1000g/mL. 4℃避光密封保存，有效期6个月. 4.3.2标准工作溶液：准确吸取50μL标准储备溶液(4.3.1)于10mL容量瓶中，用水定容，配成次磷酸 根质量浓度为54g/mL的标准中间溶液.再分别准确吸取0.1mL、0.3mL、0.6mL、1.0mL和 3.0mL 分别置于10mL容量瓶中，用水定容，配成质量浓度为50.0μg/L、150.0g/L、300.0g/L、 500.0μg/L、1500.0g/L的系列标准工作溶液.临用时配制. 1 BJS202104 4.4材料 4.4.1水系滤膜：0.22μm. 5仪器和设备 5.1液相色谱-单四极杆质谱仪或液相色谱-三重四极杆质谱仪：配有电喷雾电离源(ESI). 5.2超声波清洗器. 5.3分析天平：感量为0.01g和0.1mg. 5.4离心机：转速≥4000r/min. 5.5碘量瓶：150mL. 6试样制备与保存 称取具代表性小麦粉样品约200g 混合均匀，贮存于洁净样品袋中，密封并标记，室温干燥保存. 7测定步骤 7.1提取 称取0.5g(准确至0.01g)试样于150mL碘量瓶(5.5)中，准确加100mL水，超声提取5min 摇 匀，取适量试样提取液于塑料离心管中，4000r/min离心3min 取上清液过滤膜(4.4.1)，滤液待测. 7.2测定 7.2.1液相色谱-质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数.附录A中给出的操作 参数已被证明是可行的，仅作为测定时的参考. 7.2.2定性测定 在相同试验条件下测定试样溶液和次磷酸盐标准工作溶液，通过试样与标准品的色谱峰的保留时 间、特征离子对照定性.试样与标准品的色谱峰保留时间的相对偏差不大于2.5%，试样特征离子的相 对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度...

BJS 食品补充检验方法 BJS202103 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202103 蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1范围 本方法规定了蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的测定. 2原理 采用含三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液提取试样中的链霉素和双氢链霉素，经离心和过滤后，HLB固 相萃取柱进行净化富集，用液相色谱申联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4三氯乙酸(C1 CCOOH). 3.1.5磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.6氨水(NHHg0):含量为25%~28%. 3.1.7氢氧化钠(NaOH). 3.2试剂配制 3.2.110mol/L氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠(3.1.7)，用水溶解，冷却至室温后，定容至100mL 3.2.20.5mol/L氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠(3.1.7)，用水溶解，冷却至室温后，定容至100mL. 3.2.3提取液（含2%三氯乙酸的磷酸盐缓冲溶液）：称取20g三氯乙酸(3.1.4)，加人约400mL水溶 解，再称取6.80g磷酸二氢钾(3.1.5)加入至上述三氯乙酸溶液中，继续加入400mL水溶解，混匀后，用 氢氧化钠溶液(3.2.1和3.2.2)调节pH值至6.8，加水定容至1000mL 摇匀后备用. 3.2.4洗脱溶液：分别准确移取2.0mL.甲酸(3.1.3)和5.0mL.乙腈(3.1.1)于100mL容量瓶中，用水 定容至100mL 摇匀后备用.临用前配制. 3.2.52%氨化乙腈：移取2.0mL氨水(3.1.6)于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容至100mL 摇匀 后备用.临用前配制. 3.2.60.5%甲酸溶液：准确移取2.50mL甲酸(3.1.3)，用水定容至500mL 混匀.临用前配制. 1 BJS202103 3.3标准品 3.3.1硫酸链霉素标准品(C42H4N14O36Ss CAS号：3810-74-0，相对分子质量1457.38)：经国家认证并 授予标准物质证书的标准物质. 3.3.2硫酸双氢链霉素标准品(C2H8N1O6S CAS号：5490-27-7，相对分子质量1461.41)：或经国家 认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液的配制 3.4.1硫酸链霉素标准储备液(1mg/mL 以链霉素计)：准确称取62.6mg硫酸链霉素标准物质（精确 至0.01mg)于小烧杯中，用水溶解并转移至50mL容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀，配制成质量浓 度为1mg/mL的标准储备液，一18℃避光保存，有效期6个月. 注1：若采用其他形式的标准物质，需进行相对分子质量折算后再进行标准品称量. 注2：若经常使用.建议将标准储备液分装成小包装，每次将小包装解冻使用. 3.4.2硫酸双氢链霉素标准储备液(1mg/mL 以双氢链霉素计)：准确称取62.6mg硫酸双氢链霉素 标准物质（精确至0.01mg)于小烧杯中，用水溶解并转移至50mL容量瓶，最后用水定容至刻度，摇匀， 制成质量浓度为1mg/mL标准储备液，一18℃避光保存，有效期6个月. 注1：若采用其他形式的标准物质，需进行相对分子质量折...

BJS 食品补充检验方法 BJS202102 特殊食品渗透压测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202102 特殊食品渗透压测定 1范围 本方法规定了婴幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品、特殊医学用途配方食品中渗透压的冰 点测定方法. 本方法适用于婴幼儿配方食品、特殊医学用途婴儿配方食品、特殊医学用途配方食品中渗透压的 测定. 2原理 溶液的渗透压，通常以渗透压摩尔浓度(Osmolality)来表示，反映了溶液中各种溶质对溶液渗透压 贡献的总和，取决于溶液中的粒子数，是溶液的依数特性之一.根据理想稀溶液的冰点下降值、渗透压 值均与溶液的重量摩尔浓度成比例关系，通常采用冰点下降法间接测定溶液的渗透压摩尔浓度. 3试剂和材料 本方法中水为GB/T6682规定的三级水. 3.1试剂 氯化钠(NaC1.CAS号：7647-14-5)：工作基准试剂. 3.2仪器校正用标准溶液配制 取适量氯化钠基准试剂于坩埚中，在500℃~600℃灼烧，待冷却至200℃左右，取出，放入干燥器 内冷却至室温.根据需要，精密称取适量表1中所列氯化钠基准试剂，溶于1000.0g水中，摇匀，可常 温保存3个月.或使用渗透压摩尔浓度国家有证标准物质. 表1渗透压摩尔浓度测定仪校正用标准溶液 每千克水中氯化钠的质量/g 毫渗透压摩尔浓度/(mOsmol/kg) 冰点下降温度/℃ 3.087 100 0.186 6.260 200 0.372 9.463 300 0.558 12.684 400 0.744 15.916 500 0.930 19.147 600 1.116 22.380 700 1.302 28.853 900 1.672 1 BJS202102 4仪器与设备 4.1冰点渗透压仪. 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.1mg. 4.3马弗炉：最高使用温度≥600℃. 4.4干燥器（内有干燥剂）. 5试样制备 5.1液态样品 采样量需大于100L 对于袋装或瓶装样品至少采集一个独立包装，将样品充分振摇混匀后待测. 混匀过程中应避免产生大量气泡. 5.2固态样品 采样量需大于100g 对于罐装或袋装样品至少采集一个独立包装，样品混合均匀后，按标签或说明 书中规定的冲调比例或配制方法，配制一定量的测试样品，待测.配制过程中应避免产生大量气泡. 6分析步骤 6.1仪器校正 取适量煮沸后冷却的水调节仪器零点，按照仪器校准要求使用两种浓度的标准溶液进行校正，测试 样品的渗透压摩尔浓度应介于两种浓度之间. 6.2样品测定 按照仪器要求取一定量的测试样品加入测试管中（应避免产生气泡），将探头浸入待测试样溶液中 心后，再将测试管降至仪器的冷却槽中.启动制冷系统，仪器记录冰点下降的温度，并自动转换为渗透 压摩尔浓度输出并记录. 7结果计算 取2次测定结果的算术平均值作为结果，结果保留整数，单位为mOsmol/kg或mOsmol/kgH2O. 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%. 本方法负责起草单位：山东省食品药品检验研究院. 本方法验证单位：厦门海关技术中心、山东省农业科学院农产品研究所、河北省食品检验研究院、国 家加工食品质量检验中心（广东）、上海市质量监督检验技术研究院、中国食品发酵工业研究有限公司. 本方法主要起草人：田洪芸、胡梅、王文特、吴鸿敏、徐敦明、傅骏青、王骏、任雪梅. 2 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 2021-01-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202101 食品中对苯二甲酸二辛酯的测定 1范围 本方法规定了食品中对苯二甲酸二辛酯的气相色谱质谱联用测定方法. 本方法适用于白酒、饮料、果冻、糕点、植物油、芝麻酱、黄油等食品中对苯二甲酸二辛酯含量的 测定. 2原理 各类食品经提取和净化后采用气相色谱质谱联用仪进行测定.采用特征选择离子监测模式 (SIM) 以保留时间和定性离子碎片丰度比定性，峰面积外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1正己烷(CH14):色谱纯. 3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.3二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯. 3.1.4丙酮(CH COCH):色谱纯. 3.1.5固相萃取(SPE)柱：PSA/Silica复合填料玻璃柱(1000mg 6mL). 3.2标准品 对苯二甲酸二辛酯，纯度≥98%，或经国家计量行政部门等权威机构认证并发布的标准物质.其中 文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A. 3.3标准溶液的配制 3.3.1标准储备液(1000μg/mL):准确称取对苯二甲酸二辛酯标准品(3.2)100mg(精确至0.1mg) 置于100mL容量瓶中，用正已烷溶解并定容至刻度，配制成质量浓度为1000mg/L标准储备溶液. 置于4℃保存，有效期6个月. 3.3.2标准中间液(10g/mL):准确移取标准储备液(3.3.1)1.00mL 置于100mL容量瓶中，用正己 烷定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为10mg/标准中间液，置于4℃保存，有效期3个月. 3.3.3基质标准工作曲线的制备：分别准确称取阴性样品0.5g(精确至0.0001g)于具塞磨口离心管 中，分别加入标准中间液(3.3.2)适量，按照试样的处理(6.1)制得基质标准工作溶液，使不含油脂样品测 定质量浓度为0.025g/mL、0.050g/mL、0.10pg/mL、0.20g/mL、0.40pg/mL、0.50g/mL 含油脂 样品测定质量浓度为0.125g/mL、0.25g/mL、0.50μg/mL、0.80μg/mL、1.50μg/mL、2.50g/mL 基质标准工作溶液应现配现用. 1 BJS202101 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（配有E1源）. 4.2离心机：转速≥2000r/min. 4.3分析天平：感量为0.0001g. 4.4氮吹浓缩仪. 4.5超声波清洗器. 4.6涡漩混合器. 4.7固相萃取装置. 注：所用玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酮浸泡1h 沥干，在200℃下烘干2h 冷却至室温备用. 5试样制备 5.1液态样品：取约200mL样品混匀后放置磨口玻璃瓶内待用. 5.2半固态和固态样品：分别取约200g样品经均质后放置磨口玻璃瓶内待用. 6测定步骤 6.1试样的处理 6.1.1不含油脂样品（白酒、饮料、果冻、糕点等） 准确称取试样0.5g(精确至0.0001g)于25mL具塞磨口离心管中，加入2mL~5mL蒸馏水，涡 游混匀，再准确加入10mL正己烷，涡旋1min 剧烈振摇1min 超声提取20min(超声时，冰浴保持温 度在25℃以下)，2000r/min离心5min 取上清液，供GC-MS分析. 6.1.2含油脂样品 6.1.2.1液态含油脂样品（植物油等） 准确称取试样0.5g(精确至0.0001g...

BJS 食品补充检验方法 BJS202009 小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202009 小麦粉中间苯二酚的测定 高效液相色谱法 1范围 本方法规定了小麦粉中间苯二酚含量的液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉中间苯二酚的测定. 2原理 试样中的间苯二酚经甲醇提取，蛋白沉淀剂沉淀，采用液相色谱C8-Amide柱分离，荧光检测器检 测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2亚铁氰化钾[KFe(CN)3H2O]. 3.1.3乙酸锌[Zn(CH COO)22HO]. 3.1.4冰醋酸(CH COOH). 3.2试剂配制 3.2.1亚铁氰化钾溶液(92g/L):称取106g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，用水定容至1000L 3.2.2乙酸锌溶液(183g/L):称取220g乙酸锌溶于少量水中，加入30mL冰醋酸，用水定容至 1000mL. 3.3标准品 3.3.1间苯二酚标准品(C;HO2 CAS号：108-46-3，相对分子质量110.00)或经认证并授予标准物质 证书的标准物质. 3.4标准溶液的配制 3.4.1间苯二酚标准储备液(1.00mg/mL):准确称取间苯二酚标准品(3.3.1)10mg(精确至0.1mg) 用甲醇(3.1.1)溶解，配制成质量浓度为1.00mg/mL标准储备液，一18℃避光保存，不超过2周. 3.4.2标准中间液：准确移取1.00mL间苯二酚标准储备液(3.4.1)于10mL和100mL容量瓶中，用 甲醇(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制备质量浓度为100μg/mL和10.0g/mL的标准中间液.临用现配. 3.4.3标准工作溶液：吸取间苯二酚标准中间液(3.4.2)，用甲醇(3.1.1)稀释成质量浓度分别为 0.0100g/mL、0.0200g/mL、0.100g/mL、0.500pg/mL、1.00pg/mL、5.00pg/mL、10.0g/mL 标准工作溶液.临用现配. 1 BJS202009 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：有机相，孔径0.22μm. 3.5.2比色管：25mL 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪，配荧光检测器. 4.2电子天平：感量分别为0.1mg和0.001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4超声波清洗器. 4.5高速离心机. 4.6样品粉碎机. 5试样制备与保存 取代表性的试样不少于200g 装入洁净容器内密封并做好标识，置于阴凉干燥处保存. 6测定步骤 6.1试样处理 称取5g试样（精确至0.001g)于25mL比色管中，加入15mL甲醇(3.1.1）涡漩混匀，超声 15min 放置至室温后加入1mL亚铁氰化钾溶液(3.2.1)和1mL乙酸锌溶液(3.2.2)，用甲醇定容至刻 度，混匀1min.于7000r/min离心3min 取适量上清液过0.22m有机相滤膜，待液相色谱测定. 6.2仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：C18-Amide(150mmX4.6mm 3m)或性能相当者； b)流动相：A为水，B为甲醇，梯度洗脱条件见表1； c)柱温：40℃； d)进样体积：10L; e)荧光检测器，激发波长273nm 发射波长304nm;增益值：无增益. 表1梯度洗脱程序 时间/min 流速/(mL/min) A/% B/% 0.01 0.70 98.0 2.0 10.00 0.70 60...

BJS 食品补充检验方法 BJS202008 蘑菇中0-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202008 蘑菇中0-鹅膏毒肽等6种蘑菇毒素的测定 1范围 本方法规定了蘑菇中α-鹅膏毒肽、3-鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔 毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于蘑菇中α-鹅膏毒肽、B-鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔 毒肽和二羟基鬼笔毒肽6种蘑菇毒素的测定. 2原理 试样经甲醇提取，提取液经氮吹后以水复溶，正己烷脱脂，水溶液经HLB固相萃取柱净化后，采用 液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3正己烷(CH4) 3.1.4甲酸铵(HCOONH):色谱纯. 3.1.5固相萃取小柱(60mg/3mL):HLB柱或相当者，使用前依次用3mL甲醇、3mL水活化. 3.2试剂配制 3.2.1甲醇水溶液(595，体积比)：量取5mL甲醇(3.1.1)，用水稀释至100mL. 3.2.2乙腈甲醇溶液(3070，体积比)：量取30mL乙腈(3.1.2)和70mL甲醇(3.1.1)，混匀. 3.2.3甲酸铵溶液(5mmol/L):称取甲酸铵(3.1.4)0.315g 用水溶解后定容至1000mL 滤膜过滤后 备用. 3.3标准品 α-鹅膏毒肽、鹅膏毒肽、-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒 肽标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A 各标准品纯度≥95%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取a-鹅膏毒肽、8-鹅膏毒肽、y-鹅膏毒肽、羧基二羟基鬼笔毒 肽、羧基三羟基鬼笔毒肽和二羟基鬼笔毒肽标准品(3.3)各10mg(精确至0.1mg) 分别置于10mL容 量瓶中，用甲醇(3.1.1)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，一18℃保 1 B.JS202008 存.有效期3个月. 3.4.2混合标准中间液(10.0mg/L):分别准确吸取上述6种标准品的标准储备液(3.4.1)各1mL 置 于同一容量瓶中，用甲醇(3.1.1)稀释至100L 摇匀，制成混合标准中间液，0℃~4℃保存.有效期 1个月. 3.4.3混合标准工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.2)适量，用初始流动相稀释，摇匀，作为系 列混合标准工作溶液，质量浓度依次为各化合物5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、 100ng/mL 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作溶液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：有机系，微孔孔径0.22μm. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源. 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.001g. 4.3固体样品粉碎机. 4.4超声波清洗器. 4.5涡漩振荡器. 4.6离心机：转速不低于8000r/min. 4.7固相萃取装置. 4.8氮吹仪. 4.9恒温干燥箱. 5分析步骤 警示：整个分析操作过程应在指定区域内进行.该区域应具备相对独立的操作台和废弃物存放装 置.在整个实验过程中，操作者应按照接触...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202007 婴幼儿配方食品中消毒剂残留检测 1范围 本方法规定了婴幼儿配方食品中C12-苯扎氯铵、C4-苯扎氯铵、C-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化 铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于婴幼儿配方乳粉、婴幼儿谷物辅助食品及婴幼儿果蔬泥中C12苯扎氯铵、C4苯扎氯 铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫酸氢铵6种消毒剂残留量的 检测. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经乙睛水溶液超声提取，提取液过膜后采用液相色谱/串联质谱检测，空白样品加标法进行 定量. 4试剂与材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1甲醇(CHOH):重蒸. 4.1.2乙腈(C2HN):重蒸. 4.1.3乙酸铵(CH COONH). 4.1.4甲酸(HCOOH). 4.2试剂配制 4.2.150%甲醇水溶液：量取甲醇(4.1.1)500mL 用水定容至1000mL. 4.2.270%乙腈水溶液：量取乙腈(4.1.2)700mL 用水定容至1000mL. 4.2.320mmol/L乙酸铵缓冲溶液（含0.2%甲酸）：称取1.54g乙酸铵(4.1.3)置于烧杯中，加水溶解并 定容至1000mL容量瓶中，再加入甲酸(4.1.4)2mL 待用. 4.3标准品 C12-苯扎氯铵、C1-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二葵基二甲基氯化铵、四丁基 硫酸氢铵标准品的CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A 纯度均不小于98%，或经国家认证并授 予标准物质证书的标准物质. 1 B.JS202007 4.4标准溶液配制 4.4.1标准储备液：分别准确称取10mg(精确至0.00001g)标准品(4.3)，置于10mL小烧杯中，定量 转移至100mL棕色容量瓶中，用50%甲醇水溶液(4.2.1)溶解并定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL 标准储备液，0℃~4℃冷藏保存，保存期3个月. 4.4.2混合标准中间溶液-1：分别吸取100L.的标准储备液(4.4.1)于100mL.容量瓶中，用50%甲醇 水溶液定容至刻度，配成0.1g/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月. 4.4.3混合标准中间溶液-2：分别吸取1.0mL的标准储备液(4.4.1)于100mL容量瓶中，用50%甲醇 水溶液定容至刻度，配成1.0μg/mL混合标准中间溶液，0℃~4℃冷藏保存，保存期1个月. 4.4.4基质标准系列工作液：准确称取1.0g空白样品（精确至0.001g) 分别加入混合标准中间溶液-1 (4.4.2)10μL、20L、50μL以及混合标准中间溶液-2(4.4.3)10gL、20pL、50μL 按照7.1步骤操作，配 得C12-苯扎氯铵、C14-苯扎氯铵、C16-苯扎氯铵、十二烷基三甲基溴化铵、二癸基二甲基氯化铵、四丁基硫 酸氢铵质量浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg、20.0μg/kg、50.0μg/kg的基质标准系 列工作液. 4....

BJS 食品补充检验方法 BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法 1范围 本方法规定了水果、蔬菜中丁醚脲的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于水果、蔬菜中丁醚脲的测定. 2原理 样品经乙腈提取，基质分散固相萃取净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3无水硫酸钠(Na2SO):分析纯.用前在650℃灼烧4h 贮于干燥器中，冷却后备用. 3.1.4氯化钠(NaC1):分析纯. 3.1.50.1%甲酸水溶液：准确吸取1mL甲酸(3.1.2)，用水定容至1L 混匀. 3.2标准品 丁醚脲标准物质(C2H3z2N2OS CAS号：80060-09-9)：纯度≥95.0%，或经过国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 3.3标准溶液配制 3.3.1丁醚脲标准储备液(100mg/L):准确称取丁醚脲标准品(3.2)1mg(精确到0.01mg)于10mL 容量瓶中，用乙腈(3.1.1)溶解并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为100mg/L的标准储备液， 一18℃冷冻保存，有效期为6个月. 3.3.2丁醚脲标准中间液(10mg/L):精确移取1.0mL丁醚脲标准储备液(3.3.1)于10mL容量瓶中， 用乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，一18℃冷冻保存，有效期为1个月. 3.3.3丁醚脲标准工作液（现用现配）：精确移取1.0mL丁醚脲标准中间液(3.3.2)于10mL容量瓶中， 加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液a(1mg/L).精确移取1.0mL标准工作液a于10mL容 量瓶中，加乙腈(3.1.1)定容至刻度，即为标准工作液b(0.1mg/L). 1 B.JS202006 3.4N-丙基乙二胺(PSA) 40um~100m. 3.5十八烷基硅烷键合硅胶(0DS) 40μm~100m. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配电喷雾离子源(ESI源). 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4均质器. 4.5粉碎机. 4.6离心机：转速≥10000r/min. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 水果和蔬菜类样品：取不少于500g代表性样品，切碎后，均质、混匀，装入洁净容器，于一18℃（或 一18℃以下)冷冻避光保存. 5.2试样前处理 5.2.1试样提取 称取试样5g(精确至0.01g)于50mL离心管中，准确加入20mL乙晴(3.1.1)，涡旋振荡2min 加 人2g无水硫酸钠(3.1.3)和1g氯化钠(3.1.4)，继续涡漩振荡2min后，5000r/min离心2min 上清 液待净化. 5.2.2试样净化 移取3mL提取液(5.2.1)于10mL聚丙烯离心管中，加入0.5g无水硫酸钠(3.1.3)、0.4g PSA(3.4)和0.4gODS(3.5) 涡漩混合1min 10000r/min离心1min 上清液过0.22μm微孔滤膜， 上机测定. 5.2.3基质标准工作溶液配制 分别精密移取丁醚脲标准工作液b(3.3.3)40L、100μL、200L 标准工作液a(3.3.3)40L、 100L、200uL、300L分别...

ICS65.020.99 P53 DB11 北 京 市 地方标准 DB11/T712—2019 代替DB11/T712—2010 园林绿化工程资料管理规程 Management regulations of landscape engineer ing documentation 2019-03-27发布 2019-07-01实施 北京市市场监督管理局发布 DB11/T 712—2019 目 次 前言 II 1范围..... ..1 2规范性引用文件.. ....1 3术语和定义... .1 4基本规定.. .2 5工程资料管理..... ..2 6工程资料分类及编号...... . . . 2 7基建文件.. .13 10竣工图.. 26 11工程资料编制与组卷 27 12验收与移交.. .29 13计算机管理.. .......30 附录A(资料型附录)园林绿化工程分部（子分部）的工程划分与代号索引表..31 附录B(资料型附录)主要物质物理、化学性能试验项目与取样规定参考表33 附录C(资料型附录)施工资料、竣工图组卷参考表34 附表A基建文件用表..... ....43 附表B监理资料用表 53 附表C施工资料用表 .73 参考文献 ...........173 I DB11/T712—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准代替DB11/T712一2010《园林绿化工程资料管理规程》，与DB11/T712一2010相比，除编 辑性修改外主要技术内容和技术要求变化如下： 一一将“4管理职责”调整为“4基本规定”； 一一调整工程资料分类表中内容，包括资料名称、表格编号与来源，及对应的保存单位，增加过程 控制资料类别； 一一增加勘察、设计工程质量检查报告； 一一将监理报验、报审资料归类到施工资料中，并调整相应表格归集及次序； 一一增加总监理工程师任命书、监理报告、工程开工令、工程复工令、监理巡视记录： 一一增加安全检查记录； 一一增加施工验收资料表格：单位（子单位）工程质量竣工验收记录、单位（子单位）工程质量控 制资料核查记录、单位（子单位）工程安全、功能和植物成活要素检验资料核查及主要功能抽 查记录、单位（子单位）工程观感质量检查记录： 一一增加施工质量验收记录表格：检验批质量验收记录、分项工程质量验收记录、分部（子分部） 工程质量验收记录； 一一删除了预检记录、管道通球试验记录； 一一调整附录A中园林绿化工程分部（子分部）工程划分与代号索引表； 一一调整附录B中主要物资物理、化学性能试验项目与取样参照表中内容： 一一调整附录C施工资料、竣工图组卷参考表，将C0、C1、C2类文件合并组卷为综合卷. 本标准由北京市园林绿化局提出并归口. 本标准由北京市园林绿化局组织实施. 本标准起草单位：北京市园林绿化工程质量监督站. 本标准协作单位：北京兰顿工程咨询有限公司. 本标准主要起草人：曾妍锋、王宋涛、陶威、白涛、任爱国、张增兵. 本标准历次版本发布情况为：DB11/T712一2010. II ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202005 畜肉及内脏中异丙嗪的测定 1范围 本方法规定了畜肉及内脏中异丙嗪残留量的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于猪、牛、羊肌肉组织及内脏中异丙嗪的定性确证和定量测定. 2原理 用酸化乙腈提取畜类肌肉组织和内脏中的异丙嗪，提取液经涡漩、超声、离心、净化后用液相色谱- 串联质谱仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水应为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4无水乙醚(C4H1O). 3.1.5异丙醇(C3HgO). 3.1.6乙腈(CHCN). 3.2试剂的配制 3.2.1酸化乙溶液(0.199.9)（体积比）：移取甲酸(3.1.3)1mL 加乙晴(3.1.6)稀释至1000mL 混匀. 3.2.2甲酸溶液(0.199.9)（体积比）：移取甲酸(3.1.3)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.3甲醇甲酸溶液(595)（体积比）：移取甲醇(3.1.1)5mL 加甲酸溶液(3.2.2)95mL 定容 100mL 混匀. 3.3标准品 盐酸异丙嗪标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量及结构式参见附录A中 表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(100μg/mL):准确称取标准品(3.3)，折算成异丙嗪10mg(精确至0.0001g) 置于 25mL烧杯中，用适量的甲醇(3.1.1)溶解，转移至100mL容量瓶中，并用甲醇定容，摇匀，配制成质量 浓度为100μg/mL标准储备液.置一18℃以下冰箱中保存，有效期6个月. 3.4.2标准中间液(1.00μg/mL):移取标准储备液(3.4.1)1.00mL 置100mL容量瓶中，用甲醇 1 B.JS202005 (3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为1.00g/mL标准中间液.置于一18℃保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液(100ng/mL):移取标准中间液(3.4.2)10.00mL 置100mL容量瓶中，用甲醇 (3.1.1)定容，摇匀，配制成质量浓度为100ng/mL标准工作液.置于一18℃保存，有效期1个月. 3.5材料 3.5.1SPE小柱：Oasis HLB柱，60mg/3mL 或性能相当者. 3.5.2滤器：0.22gm滤膜. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI). 4.2超声波清洗器. 4.3高速冷冻离心机：转速≥10000r/min. 4.4旋转蒸发仪. 4.5固相萃取装置. 4.6涡漩混合器. 4.7氮气吹干仪. 4.8电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.9组织研磨仪. 5测定步骤 5.1试样的制备与保存 取供试肌肉或内脏组织，研磨、混匀得到试样，一18℃以下保存. 5.2试样的处理 5.2.1提取 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入酸化乙晴溶液(3.2.1)10mL 加盖后涡漩 2min 超声提取15min 4℃以下10000r/min离心5min 上清液倒入鸡心瓶中.残渣中再加入酸 化乙腈溶液(3.2.1)10mL 重复提取一次，合并上清液，加5mL异丙醇(3.1.5)于鸡心瓶中，40℃减压旋 蒸至近干，加5mL水复溶，3...

BJS 食品补充检验方法 BJS202004 凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的测定 2020-11-19发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202004 凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的测定 1范围 本方法规定了凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇的气相色谱测定方法. 本方法适用于以肉类、蔬菜类、豆类为原料的凉拌菜中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇含量的测定. 2原理 试样中1 2-丙二醇和1 3-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法测定，保留时间 定性，外标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HOH). 3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4). 3.2标准品 1.2-丙二醇和1 3-丙二醇标准品的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式参见附录A 表A.1 纯度≥99.9%. 3.3标准溶液配制 3.3.11 2-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 2-丙二醇标准品1g(精确至0.0001g) 用 无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备溶 液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.21 3-丙二醇标准储备溶液(10.0mg/mL):准确称取1 3-丙二醇标准品1g(精确至0.0001g) 用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配制成质量浓度为10.0mg/mL的标准储备 溶液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.3混合标准中间溶液(1.0mg/mL):分别准确吸取1 2-丙二醇和1 3-丙二醇标准储备溶液 (10.0mg/mL)1.0mL 置于同一10mL容量瓶中，用无水乙醇定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度均为 1.0mg/mL的混合标准中间溶液.贮存于4℃冰箱中，有效期3个月. 3.3.4混合标准系列工作溶液：准确吸取混合标准中间溶液(3.3.3)，用无水乙醇逐级稀释，配制成质量 浓度为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200g/mL、500g/mL的1 2-丙二醇和1 3-丙 二醇的混合标准系列工作溶液.临用时配制. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202004 4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g. 4.3粉碎机. 4.4漩涡混合器. 4.5旋转蒸发仪. 4.6超声波清洗器. 4.7离心机：转速≥8000r/min. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 试样用粉碎机粉碎，混合均匀，装人洁净容器，密封并标明标记，于一18℃以下保存备用. 5.2试样提取 准确称取混匀试样5g(精确到0.01g)于100mL具塞锥形瓶中，加入20mL无水乙醇，涡漩混匀 2min后超声提取10min 以10000r/min离心5min 转移上清液至烧瓶中，渣再分别加入10mL无水 乙醇重复提取2次，合并上清液.置于水浴温度40℃的旋转蒸仪内，负压旋转蒸发至近干，无水乙醇溶 解并定容至5mL.转移至离心管中，加入适量无水硫酸钠，涡漩混匀2min 以10000r/min离心 5min 上清液用0.45m滤膜过滤，所得滤液进气相色谱仪分析. 5.3空白试验 除不加试样外，均按试样同法操作. 5.4仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱，30m×0.25mm 0.25m 或相当色 谱柱...

附件3 小麦粉中曲酸的测定 BJS202003 1范围 本标准规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于小麦粉中曲酸的测定. 2原理 用纯水提取试样中曲酸，采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪 检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.2试剂配制 磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L pH3.7):称取2.722 g磷酸二氢钾(3.1.2)，加水溶解并定容至1000mL 加入磷酸(3.1.3)调节pH在3.7± 0.1之间，经水相微孔滤膜(0.45μm)过滤后备用. 3.3标准品 曲酸标准品英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A 纯度≥99% 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取曲酸标准品100mg(精确至0.0001 g) 加水溶解并转移至100L容量瓶中，定容至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.2标准使用液(10.0mg/L):准确吸取标准储备液(3.4.1)1.0mL于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为10.0 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准系列工作溶液：准确吸取标准使用液(3.4.2)适量，用水配制成质量浓度为0.1 mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0 mg/L 或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 4仪器与设备 4.1液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.3pH计：精度0.01. 4.4超声波水浴. 4.5离心机：转速≥8000r/min. 5分析步骤 5.1试样提取 称取1g(精确至0.01g)试样于50mL离心管中，加入20mL水，超声提取20min 8000r/min离心10min.上清液转移至25 1 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过水相微孔滤膜(0.45um) 取续滤液，待测. 5.2仪器参考条件 5.2.1色谱柱：C1s柱，4.6mm×250mm 5um 或同等性能的色谱柱. 5.2.2流动相：甲醇：磷酸二氢钾溶液(0.02mol/L pH3.7)=8:92 5.2.3流速：1.0mL/min 5.2.4检测波长：273nm 5.2.5柱温：30℃ 5.2.6进样量：10uL 5.3标准曲线的制作 将曲酸标准系列工作液注入高效液相色谱仪中，测定组分的峰面积.以相应标准工作 液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入高效液相色谱仪中，得到相应的峰面积.试样中目标化合物色谱峰的 保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较，变化范围应在±2.5%之内.根据标准曲线 得到待测试样溶液中组分的浓度. 6空白试验 除不加试样外，均按试样同法处理.应确认不含有干扰待测组分的物质. 7结果计算 试样中曲酸的含量按式.(1)计算： X= c×V×1000 mx1000 (1) 式中： X一试样中曲酸的含量，mg/kg; 2 ...

附件2 小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定 BJS202002 1范围 本方法规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定. 2原理 试样中的苯甲羟肟酸用甲醇提取，采用高效液相色谱测定，外标法定量.试样中检出苯甲羟 肟酸后采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸(H3PO4). 3.1.3甲酸铵(HCOONH4):色谱纯. 3.2试液配制 3.2.1 磷酸溶液(0.01%)：准确量取1000 mL水，加入100 uL磷酸(3.1.2)得到pH在2.90.1之间的磷酸溶液. 3.2.2 甲酸铵溶液(5 mmol/L):称取甲酸铵0.26 g(3.1.3)(精确至0.001 g) 加水溶解并定容至1000mL. 3.3标准品 3.3.1 苯甲羟肟酸：纯度不低于98%的标准品或经国家认证并发布的有证标准物质.其中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1 标准储备液：准确称取苯甲羟肟酸标准品10mg(精确至0.01mg) 置于50 mL容量瓶中，加甲醇-水溶液(50/50，v/v)溶解并稀释至刻度，摇匀，得到浓度为200 4g/mL的标准储备液，4℃避光保存，有效期90天. 3.4.2标准中间液(20.0ug/mL):吸取标准储备液(3.4.1)5mL于50mL容量瓶中，用甲醇- 水溶液(50/50，v/V)稀释至刻度，摇匀，得到标准中间液，4℃避光保存，有效期60天. 3.4.3 标准系列工作液：吸取标准中间液(3.4.2)0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.5mL、5.0 mL和12.5 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇- 水溶液(50/50，v/V)稀释至刻度，混匀，得到标准系列工作液.浓度分别为0.10 ug/mL、0.20 ug/mL、0.50g/mL、1.0g/mL、2.0pg/mL和5.0g/mL 4℃避光保存，有效期30天. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2电子天平：感量分别为1mg和0.01mg. 4.3pH计：精确至0.01. 4.4涡旋振菏器. 4.5超声波发生器. 4.6高速离心机：转速不低于8000r/min. 4.7滤膜：有机相，孔径0.22um. 1 5分析步骤 5.1试样制备 称取具代表性小麦粉或面粉处理剂样品约200 g 混合均匀，贮存于洁净广口容器中，干燥避光保存备用. 5.2试样处理 准确称取试样2 g(精确至0.001 g) 置于50 mL具塞离心管中，准确加入10 mL甲醇(3.1.1)，手动振荡20次，涡旋1min 超声提取10min 在4℃下8000r/min离心5 min 取离心后上清液5 mL 于45 ℃氮气吹至近干，甲醇-水溶液(50/50，v/V)定容至1 mL 涡旋混匀后过0.22 m有机相微孔滤膜(4.7)，弃去2~5滴初滤液，取续滤液作为待测试样液. 5.3液相色谱参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱(4.6mmx150mm 5um)或性能相当者. b)流动相：A为0.01%的磷酸溶液(3.2.1)，B为甲醇(3.1.1)，梯度洗脱程序见表1. c)流速：1.0mL/mino d)检测波长：228nm. e)柱温：35℃. f)进样量：20uL. 苯甲羟肟酸标准溶液的液相...

附件1 小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定 BJS202001 1范围 本方法规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定. 2原理 样品用甲醇提取，采用高效液相色谱- 二极管阵列检测器测定，外标法定量.试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后采用液相色谱- 质谱/质谱法进行确证. 3试剂与试药 除非另有说明，本方法试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2磷酸二氢钾(KH2PO4). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4甲酸铵(HCOONH4):色谱纯. 3.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1 磷酸盐缓冲溶液(20mmol/L):称取磷酸二氢钾2.72g(3.1.2)(精确至0.001 g) 加水800mL完全溶解后，用磷酸(3.1.3)调节pH在3.7±0.2之间，用水稀释至1000mL. 3.2.2 甲酸铵溶液(5 mmol/L):称取甲酸铵0.26 g(3.1.4)(精确至0.001 g) 加水800mL完全溶解后，用甲酸(3.1.5)调节pH在3.5±0.2之间，用水稀释至1000mL. 3.3标准品 三聚硫氰酸三钠盐：纯度不低于98%的标准品或经国家认证并发布的有证标准物质.其中文名 称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1 标准储备液(100 μg/mL):准确称取三聚硫氰酸三钠盐标准品10 mg(精确至0.01mg) 置于100 mL容量瓶中，甲醇溶解并定容，混匀，得到浓度为100 μg/mL的标准储备液.-18℃避光保存，有效期30天. 3.4.2 标准工作溶液(10 μg/mL):准确吸取标准储备液(3.4.1)5.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到标准工作溶液.-18℃避光保存，有效期30天. 3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准工作液(3.4.2)0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL、5.0 mL和10.0 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，混匀，得到标准系列工作液.浓度分别为0.050 μg/mL、0.10 4g/mL、0.20ug/mL、0.50g/mL、1.0μg/mL和2.0ug/mL.现用现配. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2电子天平：感量分别为1mg和0.01mg. 4.3涡旋混合器：转速不低于3000r/min. 4.4高速冷冻离心机：转速不低于8000r/min. 4.5pH计：精确至0.01. 4.6往复式振荡器. 1 4.7滤膜：有机相，孔径0.22um. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 称取具代表性小麦粉样品约200g 混合均匀，贮存于洁净广口容器中，干燥避光保存备用. 5.1.2试样处理 称取4g试样（精确至0.001g) 置于50mL具塞离心管中，准确加入甲醇(3.1.1）20 mL 涡旋3 min 振荡提取10 min 在4 ℃下8000 r/min离心2 min 转移上清液至另一离心管中，残渣再加甲醇20mL 重复提取1次，合并上清液，涡旋混匀后 过0.22μm有机相滤膜(4.7)，弃去2~5滴初滤液，取续滤液作为待测试样液. 5.2仪器分析参考条件 a)色谱柱：C18色谱柱(4.6mmx150mm 5um)或性能相当者. b)流动相：A为20 mmol/L KH2PO4缓冲溶液(3.2.1)...

附件2 食品中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的测定 BJS201917 1 范围 本方法规定了食品（含保健食品）中番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的高效液相色 谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品中 番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚含量的测定. 2 原理 试样经甲醇-甲酸铵溶液(9：1)超声提取、离心、过滤后，滤液供高效液相色谱- 质谱联用仪测定，外标法定量. 3试剂和材料 注：水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.3甲酸铵(CH5NO2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%)：取甲酸(3.1.1)1.0mL用水稀释至1000mL. 3.2.2 甲酸铵溶液(2mmoL/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.13g(精确至0.01g) 溶于水并稀释至1L. 1 3.2.3 甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)：取甲醇(3.1.2)900mL 加入100mL甲酸铵溶液(3.2.2)，混匀. 3.3标准物质 番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分 子量见附录A表A.1.番泻苷B和番泻苷A的纯度均≥95.0%，大黄素甲醚纯度≥99.0%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 番泻苷A标准储备液(40ug/mL):准确称取番泻苷A(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250m L量瓶中，加入甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)200L 超声(40℃)使溶解，冷却至室温，用甲醇- 甲酸铵溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.2 番泻苷B标准储备液(40ug/mL):准确称取番泻苷B(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250m L量瓶中，加入甲醇-甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)200mL 使其溶解，用甲醇- 甲酸铵溶液定容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.3 大黄素甲醚标准储备液(40ug/mL):准确称取大黄素甲醚(3.3)10.0mg(精确至0.0001g) 置250mL量瓶中，加入甲醇(3.1.2)200mL 超声(40℃)使溶解，冷却至室温，用甲醇定 容至刻度，摇匀，制成浓度为40μg/mL标准储备液，-20℃保存，保存期3个月. 3.4.4混合标准中间液(10μg/mL):分别准确吸取番泻苷A、番泻苷B和大黄素甲醚标准储备 液(40ug/mL)各 2.5mL 用甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)稀释至10mL 摇匀，制成10ug/mL的混合标准中间液，- 20℃保存，保存期1个月. 2 3.4.5混合标准系列工作液的制备：分别准确吸取混合标准中间液(10μg/mL)(3.4.4)适量， 用甲醇- 甲酸铵溶液(9：1)(3.2.3)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作溶液，浓度依次为各化合物 0.25ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、 2.0ug/mL、4.0ug/mL、8.0ug/mL 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准工作 溶液.或根据需要采用空白基质提取液(5.1.3)，配制适当浓度的基质混合标准工作溶液. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱联用仪，配有电喷雾(ESI)离子源. 4.2天平：感量分别为0.00001g和0.0001g 4.3超声波清洗器. 4.4涡...

附件1 食品中大黄酚和橙黄决明素的测定 BJS201916 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中大黄酚和橙黄决明素的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于饮料、代用茶等食品及片剂、胶囊、颗粒剂、口服液等剂型的保健食品 中大黄酚和橙黄决明素的含量测定. 2原理 试样经甲醇回流提取后，再以稀盐酸水解，二氯甲烷萃取，采用配有二极管阵列检测 器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(C2H3N):色谱纯. 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4二氯甲烷(CH2CL2). 3.1.5盐酸(HCL). 3.1.6无水乙醇(CH3CH2OH). 3.1.7乙酸乙酯(C4H8O2). 3.1.8甲酸(CH2O2). 3.2试剂配制 3.2.1磷酸水溶液(0.1%)：取磷酸(3.1.3)1.0mL 加水定容至1000mL. 3.2.2稀盐酸：取盐酸(3.1.5)234mL 用水溶解并定容至1000mL. 3.2.3无水乙醇-乙酸乙酯(21)混合溶液：取无水乙醇500mL与乙酸乙酯250mL 混匀. 3.2.4甲酸水溶液(0.1%)：取甲酸(3.1.8)1.0mL 加水稀释并定容至1000mL. 3.3标准品 橙黄决明素、大黄酚的标准品的分子式、相对分子量、CAS登录号见附录A表A.. 橙黄决明素的纯度≥98%，大黄酚的纯度≥99%. 3.4标准溶液配制 3.4.1 标准储备液(100ug/mL):分别称取大黄酚、橙黄决明素(3.3)各0.0100g(精确至0.0001g ) 置100mL棕色量瓶中，用无水乙醇- 乙酸乙酯(21)混合溶液(3.2.3)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标 准储备液，0~4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准中间液(20μg/mL):分别准确吸取大黄酚、橙黄决明素标准储备液(100ug mL)(3.4.1)各5mL 置同一25mL棕色量瓶中，用无水乙醇- 乙酸乙酯(21)混合溶液(3.2.3)稀释至刻度，摇匀.0~4℃冷藏保存，有效期1个月. 3.4.3 混合标准工作液：分别准确吸取不同体积的混合标准中间液，用无水乙醇- 乙酸乙酯(21)混合溶液(3.2.3)稀释成一系列标准工作液，该标准系列中大黄酚和橙 黄决明素浓度为0.2ug/mL、0.5ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、10.0ug/mL 、20.0ug/mL.临用新制. 4仪器和设备 2 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器. 4.2超声波清洗器. 4.3高速万能粉碎机. 4.4分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg. 4.5电热恒温水浴锅. 4.6旋转蒸发仪. 4.7氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态试样或半固态试样 取适量固态试样（代用茶及片剂、胶囊内容物、颗粒剂等保健食品）混匀，研细，或 取适量半固态试样（软胶囊内容物）混匀，称取0.5g~1g(精确至0.001g) 置平底烧瓶 中，加入甲醇50mL 混匀，称定重量，加热回流1h 放冷，再称定重量，用甲醇补足减 失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液25mL于平底烧瓶中，蒸干（或氮吹至干），加 入稀盐酸(3.2.2)30mL 超声2min 加热回流水解1h 立即冷却，置于分液漏斗中，先 用少量水洗涤烧瓶，再用少量二氯甲烷洗涤烧瓶，并入分液漏斗中，酸液再用二氯甲烷振...

附件4 含乳饮料及其乳原料中酪蛋白含量的测定 BJS201915 1范围 本方法规定了含乳饮料及其原料中酪蛋白四种亚型S1-酪蛋白、as2-酪蛋白、B-酪蛋白、K- 酪蛋白含量测定的方法. 本标准适用于含乳饮料及其原料中酪蛋白总含量的测定，不适用于发酵法、酶解法、水解法等工 艺对蛋白质改性的样品. 2原理 试样溶液中的酪蛋白采用等电点沉淀后复溶，用胰蛋白酶进行酶解，同时加入同位素内标， C18水相柱分离，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1浓盐酸(HC1). 3.1.2甲酸(CH2O2):质谱级. 1 3.1.3醋酸(CH3COOH):色谱级. 3.1.4氯化钠(NaCl). 3.1.5乙腈(CHCN):质谱级. 3.1.6三羟甲基氨基甲烷(Tris C4H1iNO3). 3.1.7聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100 C34H62O11). 3.1.8 胰蛋白酶(Trypsin C6H1sO1P3):质谱级，猪源、牛源、基因工程来源均可；建议采用基因工 程级的胰蛋白酶以降低杂酶的影响. 3.2试剂配制 3.2.1盐酸溶液(6mol/L):吸取25mL浓盐酸，用水稀释并定容至50mL. 3.2.2甲酸溶液(10%V/V):吸取1mL甲酸，用水稀释并定容至10mL. 3.2.3醋酸溶液(0.3%V/V):吸取0.3mL醋酸，用水稀释并定容至100mL. 3.2.4氯化钠溶液(0.5mol/L 含0.2%Triton-X100):称取14.625g 加200mL水溶解后，加入1 mL Triton X-100(3.1.7) 混匀溶解后，用水定容至500mL. 3.2.5 Tris-HCl溶液(50mmol/L):称取6.057 g Tris 加900mL水溶解，用6 mol/L盐酸溶液(3.2.1)调pH至8.5后，用水定容至1000mL 经0.45um微孔滤膜过滤，备用. 3.2.6 胰蛋白酶液：用醋酸溶液(3.2.3)将胰蛋白酶粉末溶解至1 mg/mL后，按照单次使用量进行稀释分装，如每瓶50L或100L的0.2 mg/mL胰蛋白酶，- 2 80℃冷冻保存，避免反复冻融. 3.2.7蛋白质浓度测定试剂盒（基于考马斯亮蓝-Bradford测定法或BCA蛋白质测定法均可）. 3.2.8甲酸水溶液(0.1%V/V):吸取0.5mL甲酸，用水稀释并定容至500mL. 3.3标准品 3.3.1aS1-酪蛋白特征肽标准品：YLGYLEQLLR 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.2aS2-酪蛋白特征肽标准品：FALPQYLK 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.3B-酪蛋白特征肽标准品：VLPVPQK 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.4K-酪蛋白特征肽标准品：YIPIQYVLSR 纯度须准确标定，或经国家认证的标准物质. 3.3.5 aS1-酪蛋白特征肽内标标准品：PSERYLGYL*(13C6 15N)EQLLRLKKY HPLC级纯度≥ 98%. 3.3.6 aS2-酪蛋白特征肽内标标准品：RYQKFALPQYL(13C6 15N)KTVYQ HPLC级纯度≥ 98%. 3.3.7B-酪蛋白特征肽内标标准品：SQSKVL*(13C6 15N)PVPQKAVPY HPLC级纯度≥98%. 3.3.8 K-酪蛋白特征肽内标标准品：KIAKYIPIQYVL*(13C6 1N)SRYPSY ...