BJS 食品补充检验方法 B.JS202304 果汁中植物源性成分的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202304 果汁中植物源性成分的测定 1范围 本方法规定了果汁中黑加仑(Ribes nigrum L.)、蓝莓(Vaccinium spp.)、树莓(Rubus idaeus L.)、 木瓜(Pseudocydonia sinensis L.)、桑甚(Morus alba L.)、椰子(Cocos nucifera L.)、猕猴桃(Actinidia chinensis Planch.)、杏(Prunus armeniaca L.)、山楂(Crataegus spp.)、蔓越莓(Vaccinium macrocarpon Ait)、 芒果(Mangifera indica L.)、梨(Pyrus spp.)、桃(Prunus persica L.)、苹果(Malus pumila Mill.)、葡 萄(Vitis vinifera L.)、草莓(Fragaria ananassa)、橘(Citrus reticulata)、橙(Citrus sinensis)等植物源 性成分鉴定的实时荧光PCR和DNA条形码定性检测方法. 本方法适用于果汁样品标识含有特定植物源性成分的定性检测.其中，实时荧光PCR方法适用于 果汁、果浆以及果肉饮料等样品中黑加仑、蓝莓、树莓、木瓜、桑葚、椰子、猕猴桃、杏、山楂、蔓越莓、芒果、 梨、桃、苹果等单一植物源性成分的定性检测；DNA条形码方法适用于果汁、果浆及果肉饮料等样品中 黑加仑、蓝莓、树莓、木瓜、桑葚、椰子、猕猴桃、杏、山楂、蔓越莓、芒果、梨、桃、苹果、葡萄、草莓、橘、橙等 多种植物源性成分的非靶标测定. 2方法一：实时荧光PCR法 2.1原理 提取试样中基因组DNA 以DNA为模板，利用物种特异性引物及探针进行实时荧光PCR扩增检 测.根据扩增的t值，判定试样中是否含有该源性成分. 2.2试剂和材料 除另有规定外，试剂为分析纯或生化试剂.实验用水符合GB/T6682中一级水的要求.试剂 均用无DNA酶污染的容器分装. 2.2.1检测用引物和探针见表1. 表1引物探针序列 目标物种 引物/探针序列(5'→3) 基因来源 F:TCTGCCCTATCAACTTTCGATGGTA 内参照 R:AATTTGCGCGCCTGCTGCCTTCCTT 185 rRNA P:FAM-CCGTTTCTCAGGCTCCCTCTCCGGAATCGAAC-TAMRA F:TGCCCAAGCAGAGCTTCTG 黑加仑 R:CAACCAGGTAGCATTCCTTTGC 18S rRNA P:FAM-TTGGCTCATGCGACGCCCG-BHQ1 F:AGCAACATGACGTCATATATCCACT 蓝莓 R:GAATACAAATTTGTATTGTACCCCA maturase K P:FAM-TGCACTTGCTCATGATCGTGGTTTAAATAGATT-TAMRA 1 BJS202304 表1引物探针序列（续） 目标物种 引物/探针序列(5'→3') 基因来源 F:GTTATTCGTTGGAACCGTAGGAA 树莓 R:GACTGAAAAAACTGCATTTGTGA ndhF P:FAM-ATTATCCAAATTGTTAACCCCGTCCATAAACCT-TAMRA F:AGTGGCTCAATATGGTATTCACTACAGA 木瓜 R:AAAATGTAGATATACCTCCCTTGAGCG ...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 1范围 本方法规定了食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于除碳酸饮料外的饮料、配制酒、火锅底料及保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂 素的测定. 2原理 试样经7%甲醇超声提取、离心后过滤膜，火锅底料以正己烷除脂，固相萃取柱净化后过滤膜.以 液相色谱串联质谱法测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH:OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4正已烷[CH3(CH2)CHs]. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1.0mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.270%甲醇溶液：量取700mL甲醇(3.1.2)和300mL水，混匀备用. 3.3标准品 淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素标准品：纯度不低于98%.标准物质中文名称、英文名称、CAS号、 分子式、相对分子量和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1淫羊藿苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.2金丝桃苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.3补骨脂素标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 1 BJS202303 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.4混合标准中间溶液：分别准确量取0.10mL补骨脂素标准储备液(3.4.3)、2.0mL淫羊藿苷标准 储备液(3.4.1)和1.0mL金丝桃苷标准储备液(3.4.2)，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释 至刻度，摇匀，制成的混合标准中间溶液中补骨脂素质量浓度为1μg/mL、淫羊藿苷质量浓度为 20μg/mL、金丝桃苷质量浓度为10g/mL.混合标准中间液4℃保存，有效期3个月. 3.4.5混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间溶液(3.4.4)5L、10gL、20μL、50L、100gL、 200μL、500uL 用70%甲醇溶液(3.2.2)稀释并定容至100mL 作为混合标准工作溶液，临用新制.补 骨脂素质量浓度依次为：0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL2.00ng/mL、 5.00ng/mL 淫羊藿苷质量浓度依次为：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、10.00ng/mL、 20.00ng/mL、40.00ng/mL、100.00ng/mL 金丝桃苷质量浓度依次为：0.50ng/mL、1.00ng/mL、 2.00n...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202302 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱稳定同位素比值质谱法 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202302 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法 1范围 本标准规定了食醋中乙酸甲基氢稳定同位素比值测定的气相色谱稳定同位素比值质谱法. 本标准适用于以低压羰基化法生产的冰乙酸作为主要原料稀释后假冒食醋的鉴别. 2原理 试样经氢氧化钠溶液碱化处理，将乙酸转化为乙酸盐，加热干燥除去水分，残渣加硫酸溶液酸化，将 乙酸盐转化为乙酸后，用丙酮稀释，采用气相色谱稳定同位素比值质谱法测定乙酸中甲基和羧基的氢 稳定同位素比值(8D) 经标准溶液校正后，计算得到试样中乙酸甲基氢稳定同位素比值(8DcH ) 以此 用于冰乙酸假冒食醋的鉴别. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO):优级纯，浓度≥98%. 3.1.3丙酮(CH COCH3):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(5mol/L):称取110g氢氧化钠(3.1.1)，溶于100mL不含二氧化碳的水中，摇 匀，注入试剂瓶(3.5.1)中，密闭放置至溶液清亮，吸取上清液54mL并用不含二氧化碳的水稀释至 200mL 按GB/T601对氢氧化钠溶液浓度进行标定. 3.2.2硫酸溶液(2mol/1):量取109mL的硫酸(3.1.2)，缓慢注入600mL.水中并不断搅拌，待溶液冷 却至室温后稀释至1000mL. 3.2.3丙酮试剂：量取1000mL丙酮(3.1.3)，加人100g分子筛(3.5.2)，振摇. 3.3标准品 乙酸钠(CHCOONa CAS号：127-09-3，相对分子质量82.04)，以乙酸钠作为甲基氢稳定同位素标 准品，8DcH 值分别在一400%o~一280%0、一240%~一180%和一120%o~一10%范围内，或经国家认证 并授予证书的氢稳定同位素有证标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液（乙酸质量浓度100g/L):分别将不同8DcH值的甲基氢稳定同位素标准品(3.3）置 于恒温干燥箱(4.4)中，在120℃~130℃温度下干燥12h以上，在干燥器中冷却至室温.称取175mg 1 BJS202302 (精确至0.1mg)干燥后的标准品，加入85uL氢氧化钠溶液(3.2.1)，在120℃~130℃温度下干燥12h 以上，在干燥器中冷却至室温，用770L硫酸溶液(3.2.2)溶解，加入510μL丙酮试剂(3.2.3)稀释，摇 匀，配制成标准储备液.该标准储备液在一18℃及以下避光密封保存，有效期1个月. 3.4.2标准工作溶液（乙酸质量浓度50g/L):吸取250L标准储备液(3.4.1），用250μL丙酮试剂 (3.2.3)稀释，摇匀.实验室可在实际应用时根据仪器响应值调整标准工作溶液的浓度.该标准工作溶 液在4℃条件下密封保存，有效期5d. 3.5材料 3.5.1试剂瓶：聚乙烯材质，250mL. 3.5.2分子筛：球形3A 无水. 3.5.3玻璃管：50mL~100mL. 3.5.4微孔滤膜：有机滤膜，孔径0.45μm. 4仪器和设备 4.1气相色谱稳定同位素比值质谱仪：配备裂解接口和氢氘法拉第收集器. 4.2旋涡振荡器：转速≥1800r/min. 4.3天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.4恒温干燥箱：20℃~200℃，精度士1℃. 5分析步骤...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202301 动物源性食品中瓜尔胶的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202301 动物源性食品中瓜尔胶的测定 1范围 本方法规定了猪肉、牛肉、羊肉中瓜尔胶的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于猪肉、牛肉、羊肉中瓜尔胶的测定. 2原理 样品及标准品经甘露聚糖酶酶解，加入乙腈沉淀蛋白后离心，上清液经过中性氧化铝柱净化，用 液相色谱-串联质谱仪检测酶解产物特征寡糖，外标法测定瓜尔胶含量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2磷酸氢二钠(Na2HPO4). 3.1.3一水合柠檬酸(C%HO H2O). 3.1.43-甘露聚糖酶(CAS:37288-54-3):≥98%，酶活力10000U/g. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取14.2g磷酸氢二钠(3.1.2)，用水溶解并稀释至500mL. 3.2.2柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.0g一水合柠檬酸(3.1.3)，用水溶解并稀释至1000mL. 3.2.3 Mcllvaine缓冲溶液：量取678mL柠檬酸溶液(3.2.2)于1000mL烧杯中，加入322mL磷酸氢 二钠溶液(3.2.1)，混匀. 3.2.43-甘露聚糖酶溶液(0.2mg/mL):称取0.01g8-甘露聚糖酶(3.1.4)于具塞试管中，加入50mL Mcllvaine缓冲溶液(3.2.3)，混匀.临用现配. 3.3标准品 瓜尔胶：纯度≥98.5%.瓜尔胶的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 标准溶液(1.0mg/mL):准确称取瓜尔胶标准品(3.3)0.1g(精确至0.0001g) 用水溶解并定容至 100mL 混匀.临用现配，使用时再次摇匀. 3.5材料 3.5.1固相萃取柱：中性氧化铝柱，500mg/6mL 或性能相当者. 3.5.2微孔滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm. 1 BJS202301 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI). 4.2多管涡旋混合仪. 4.3高速冷冻离心机：转速≥12000r/min. 4.4恒温水浴振荡器. 4.5电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.6组织粉碎机. 4.7固相萃取装置. 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 空白或供试样品，约200g 取瘦肉部分，用组织粉碎机(4.6)均质，得到糜状试样，一18℃及以下 保存. 取均质的供试样品，作为供试试样. 取均质的空白样品，作为空白试样. 5.2试样的处理 5.2.1酶解 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，依次加入8 mL Mcllvaine缓冲溶液(3.2.3)和0.5mL 8-甘露聚糖酶溶液(3.2.4)，加盖后涡旋10min 放入55℃土5℃恒温水浴振荡器中酶解7h~16h 取 出冷却后于4℃12000r/min离心5min 将上清液转移至玻璃试管中，在沸水浴中加热10min 冷却 后转移至10mL比色管中，加水至刻度线，混匀后取1.00mL于离心管中，加入1.00mL乙腈(3.1.1)混 匀，4500r/min离心2min 取上清液待净化. 5.2.2净化 取1.00mL待净化液，通过中性氧化铝柱(3.5.1，无需活化)，用刻度管接收流出液，再用2mL水洗 脱，合并接收液.将接收液用乙(3.1.1)补足至4mL 混匀后过0.2...

BJS 食品补充检验方法 BJS202213 代替BJS201911 食品中匹可硫酸钠的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202213 前言 本方法代替BJS201911《食品中匹可硫酸钠的测定》. 本方法与BJS201911相比，主要变化如下： —增加了方法适用范围； ——更改了果冻、液体饮料等的前处理方法. I B.IS202213 食品中匹可硫酸钠的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于果冻、糖果、蜜饯、饼干、饮料、含茶制品及代用茶等食品（含与上述基质相同的保健食 品及片剂、硬胶囊剂等剂型)中匹可硫酸钠的测定. 2原理 试样经水或甲醇水溶液提取，必要时经聚酰胺或石墨化碳净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外 标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3无水乙醇(C2H5OH). 3.1.4氨水(NH3H2O):含量(NH3 质量分数)25%~28%. 3.1.5乙酸铵(CH COONH):色谱纯. 3.1.6三氯乙酸(CICCOOH). 3.2试剂配制 3.2.11%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸(3.1.6)10g加水溶解并定容至1000mL 混匀. 3.2.270%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.2)700mL 加水定容至1000mL 混匀. 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液(712，体积比)：量取无水乙醇(3.1.3)700mL、氨水(3.1.4)100mL、 水200mL 混匀. 3.2.410mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵(3.1.5)0.77g加水溶解并定容至1000mL 混匀，经 0.22um水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3标准品 匹可硫酸钠(sodium picosulfate C1gH1NNa2OgS2 CAS编号：10040-45-6，相对分子质量481.41) 标准品，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL容量 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，4℃避光保存，有效 1 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于番荔枝、莲藕、莲子、莲子心、调味料及调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性和 定量检测. 2原理 试样用盐酸溶液提取，提取液经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.4甲醇(CH0):色谱纯. 3.1.5乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.170%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)700mL 加入300mL水，混匀备用. 3.2.230%乙腈溶液：量取乙晴(3.1.5)300mL 加入700mL水，混匀备用. 3.2.30.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸(3.1.6)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.3)，溶于甲醇(3.1.4)并稀释至100mL. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL 3.3标准品 去甲乌药碱、盐酸曲托喹酚、去甲乌药碱-D4、盐酸曲托喹酚-D 标准品纯度≥96%，或经国家认证 并授予标准物质证书的标准品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚标准品11.06mg 用甲醇(3.1.4)溶解，转 1 B.JS202212 移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去甲乌药 碱、曲托喹酚计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱-D4标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚-D标准品11.03mg 用甲醇(3.1.4) 溶解，转移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去 甲乌药碱-D4、曲托喹酚-D 计)内标储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.3混合标准中间液的配制(10g/mL) 分别吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.4混合内标中间液的配制溶液(10μg/mL) 分别吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20L、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液(3.4.3)，以及50μL 混合内标中间液(3.4.4)，置于一组10mL容量瓶中，用30%乙腈溶液(3.2.2)定容，配制成5.00ng/mL、 10...

BJS 食品补充检验方法 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中奥克巴胺的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺的定性和定 量检测. 2原理 试样经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法 定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3乙腈(C2HN). 3.1.4氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.5甲醇(CHO):色谱纯 3.1.6乙腈(C2HaN):色谱纯. 3.1.7甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.190%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)900mL 加入100mL水，混匀备用. 3.2.250%乙腈溶液：量取乙腈(3.1.6)500mL 加入500mL水，混匀备用. 3.2.31%甲酸50%乙腈溶液：量取10mL甲酸(3.1.7)，量取乙晴(3.1.3)500mL溶于水并稀释至 1000mL 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.4)，溶于甲醇(3.1.5)并稀释至100mL 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.60.1%甲酸溶液：量取1mL.甲酸(3.1.7)，溶于水并稀释至1000mLo 3.3标准品 盐酸奥克巴胺、盐酸奥克巴胺-D3纯度均不低于96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 1 BJS202211 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.20mg盐酸奥克巴胺标准品，用甲醇(3.1.5)溶解，转移到50mL棕色容量瓶中，用甲醇 (3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期 3个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.17mg盐酸奥克巴胺-D3标准品，用甲醇(3.1.5)溶解静置至室温转移到50mL棕色容 量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺-D3计)内标储备液， 一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.3标准中间液的配制(10μg/mL) 吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10g/mL的标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.4内标中间液的配制(10ug/mL) 吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10μg/mL的内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20μL、50μL、100μL、200L、400L标准中间液(3.4.3)，以及50μL内标 中间液(3.4.4)，于一组10mL容量瓶中，用50%乙腈溶液(3.2.2)定容，混匀，配制成5.00ng/mL、 10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202210 椰子汁饮料中y-壬内酯的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202210 椰子汁饮料中-壬内酯的测定 1范围 本方法规定了椰子汁饮料中丫壬内酯的气相色谱测定方法. 本方法适用于椰子汁饮料中丫壬内酯含量的测定. 2原理 试样中的-壬内酯经固相萃取柱提取净化后，用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定， 根据保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙醇(C2H;OH). 3.1.2正己烷(CH4):色谱纯. 3.2标准品 y-壬内酯标准品(CH16O2 CAS编号：104-61-0)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3标准溶液配制 3.3.1-壬内酯标准储备液 准确称取y-壬内酯标准品(3.2)0.1g(精确到0.1mg) 用乙醇(3.1.1)溶解并定容至100mL容量瓶 中，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.3.2Y-壬内酯标准系列工作溶液 准确吸取标准储备液(3.3.1)5L、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500L于一组10mL容量 瓶中，用正己烷(3.1.2)定容，配制成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0μg/mL、20.0g/mL、50.0g/mL的标准系列工作溶液.临用现配. 3.4材料 3.4.1固相萃取柱：硅藻土小柱，规格5mL 或性能相当者. 3.4.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202210 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g. 4.3固相萃取装置. 4.4减压浓缩装置或氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样前处理 准确称取混合均匀的试样4g(精确至0.001g)于试管中并全部转移至固相萃取柱中，静置15min 不间断加入25mL正己烷(3.1.2)洗脱，收集洗脱液，于38℃氮吹或减压浓缩至近干.用2mL正己烷 (3.1.2)溶解并定容，过0.45μm有机滤膜后上机分析. 5.2气相色谱参考条件 5.2.1色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30m×0.25mm(内径)×0.25μm 或性能 相当者. 5.2.2采用程序升温，柱初始温度80℃，保持1min 以20℃/min速率升温至180℃，保持1min 以 10℃/min速率升温至200℃，保持1min 再以30℃/min速率升温至260℃，保持4min. 5.2.3进样口温度：250℃. 5.2.4检测器温度：270℃. 5.2.5进样方式：不分流进样，进样量：1L. 5.2.6载气：高纯氮，纯度>99.999%. 5.2.7载气流速：1.0mL/min 恒流模式. 5.2.8氢气流速：40mL/min. 5.2.9空气流速：300mL/min. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作溶液(3.3.2)分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中 -壬内酯的浓度为横坐标，以峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线.-壬内酯的标准溶液气相色谱 图参见附录A中图A.1. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱仪中，得到色谱峰的保留时间和峰面积，根据标准曲线得到待测液中 -壬内酯的浓度.待测样液中y-壬内酯的响应值应在标...

BJS 食品补充检验方法 BJS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 1范围 本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西 酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素 和唑尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和果酒中 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡 因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的测定. 2原理 试样经50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）提取，经稀释、过滤膜后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN). 3.1.2甲醇(CHO). 3.1.3甲酸(CH2O2). 3.1.4二甲基亚枫(C2HOS). 3.1.5丙酮(CHO). 3.2试剂配制 3.2.150%甲醇溶液（含0.1%甲酸）：量取125mL甲醇(3.1.2)和0.25mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至 250mL 混匀备用. 3.2.20.1%甲酸水溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加乙(3.1.1)稀释至1000mL 混匀备用. 3.3标准品 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯 佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺标准品， 纯度≥96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.19种标准品的中文名称、英文名称、CAS 编号、分子式和相对分子质量见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(500mg/):分别准确称取各标准品12.5mg(精确至0.1mg) 加乙腈(3.1.1)溶解， 1 BJS202209 然后分别转移至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成质量浓度均为500mg/L的标准储备液. 氨苯蝶啶标准品溶解时需先使用2L二甲基亚枫(3.1.4)溶解，然后用乙腈(3.1.1)定容.新利司他标 准品溶解时需先使用2mL丙酮(3.1.5)溶解，然后用乙睛(3.1.1)定容.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.2混合标准中间溶液：分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL(其中托吡酯和新利司他标准储 备液各移取0.50mL)于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）(3.2.1)稀释并定容，配制成 混合标准中间溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞 普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的质量浓 度均为2.0mg/1 托吡酯和新利司他的质量浓度均为10.0mg/L.0℃~4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.3标准系列工作溶液：用空白基质提取液(5.2.3)将混合标准中间溶液(3.4.2)逐级稀释，配制成系 列标准工作溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯...

BJS 食品补充检验方法 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的 液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝 苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定. 2原理 试样以含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取，离心过滤后，提取液经液相色谱分离，采用液相色谱-串 联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2H3N). 3.1.2甲酸(CH2O2). 3.1.3甲酸铵(CHNO2). 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%，体积分数)：吸取甲酸(3.1.2)1mL 用水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.2甲酸铵-0.1%甲酸溶液(2mmol/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.126g用0.1%甲酸溶液(3.2.1)溶解并 稀释至1000mL 滤膜过滤后备用. 3.2.35%甲酸的乙晴水混合提取溶液：量取乙腈(3.1.1)80mL 加入甲酸(3.1.2)5mL 用水稀释至 100mL混匀备用. 3.3标准品 3.3.1硝苯地平标准品(Nifedipine CAS编号：21829-25-4)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品. 3.3.2去氢硝苯地平标准品(DehydroNifedipine CAS编号：67035-22-7)：纯度≥98%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品. 3.3.3去氢亚硝基硝苯地平标准品(DehydronitrosoNifedipine CAS编号：50428-14-3)：纯度≥98%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 注意：硝苯地平对光不稳定，操作过程需全程避光. 1 BJS202208 3.4.1标准储备液(100mg/L):称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品(3.3)各 10mg(精确至0.01mg) 分别用乙晴(3.1.1)溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容 至刻度，摇匀，制成标准储备液.一18℃避光冷冻保存，有效期为3个月. 3.4.2标准中间液(10.0mg/L):准确吸取上述3种标准储备液(3.4.1)各1.0mL于10mL棕色容量瓶 中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制成标准中间液，一18℃避光冷冻保存，有效期为1个月. 3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准中间液(3.4.2)1.0mL于10mL棕色容量瓶中，用提取溶液 (3.2.3)稀释至刻度，摇匀.分别准确吸取该溶液适量于10mL容量瓶中，用提取溶液(3.2.3)逐级稀释， 摇匀，作为标准系列工作液，各化合物质量浓度依次为2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、 40.0μg/L、100μg/L 或依仪器响应情况配制适当浓度的标准系列工作液.标准系列工作液临用现制. 3.5材料 微孔滤膜：0.22μm 有机系. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI). 4.2天平：感量分别为0.01mg和1mg 4.3研磨器. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6超声波发生器. 5分析步骤 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 1范围 本方法规定了葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2 3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2.3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的测定. 2原理 葡萄酒中卤代苯酚（先经乙酰化生成相应的酯类）和卤代苯甲醚，经顶空固相微萃取(HS-SPME)法 萃取富集后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH) 色谱纯. 3.1.2乙酸酐(CHOa). 3.1.3氯化钠(NaC1). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5无水乙醇(C2HOH). 3.2试剂配制 3.2.1碳酸钾溶液(0.100mol/L):称取1.38g碳酸钾(3.1.4)，加水溶解至100mL. 3.2.212%乙醇溶液（模拟酒）：量取24mL新开启的无水乙醇(3.1.5)，加水至200mL. 3.3标准品 3.3.12 4.6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚(2 3 4 6-TCP)、2.3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚 (PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)、2 4 6-三溴苯酚(TBP)等中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、分 子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.3.2同位素质控化合物2 4 6-三氯代苯甲醚(TCA-D5)的中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、 1 BJS202207 分子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):分别准确称取10.00mg标准品(3.3.1)，用甲醇(3.1.1)溶解，定容在 10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的标准储备液.一18℃避光保存，有效期1年. 3.4.2同位素质控储备液(1000mg/L):准确称取10.00 ng TCA-D5标准品(3.3.2)，用甲醇(3.1.1)溶解， 定容在10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的同位素质控储备液，一18℃避光保存，有效期 1年. 3.4.3混合标准储备液(10.00mg/L):分别吸取100L标准储备液(3.4.1)，置于10mL容量瓶中，用 甲醇(3.1.1)定容，配制9种目...

BJS 食品补充检验方法 BJS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 1范围 本方法规定了苦丁茶中孔雀石绿的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于苦丁茶中孔雀石绿的测定. 2原理 试样用酸化乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，采用液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3乙酸铵(CH COONH):优级纯. 3.1.4甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.5无水硫酸镁(MgSO). 3.1.6无水乙酸钠(CH COONa). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸乙腈溶液(1十99)：量取10mL冰乙酸(3.1.2)加入990mL乙腈(3.1.1)中混匀. 3.2.2含0.1%（体积分数）甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵(3.1.3)，加入1mL甲酸 (3.1.4) 用水溶解稀释至1000mL. 3.3标准品 孔雀石绿草酸盐、隐色孔雀石绿、孔雀石绿D;苦味酸盐、隐色孔雀石绿D的中文名称、英文名称、 CAS编号、分子式、相对分子质量和折算系数见附录A中表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液：分别准确称取孔雀石绿草酸盐标准品(3.3)14.1mg(精确 至0.1mg)(孔雀石绿草酸盐折算为孔雀石绿的换算系数为0.711)和隐色孔雀石绿标准品(3.3)10mg (精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量浓度均为 1004g/mL的标准储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.2孔雀石绿D5、隐色孔雀石绿D内标储备液：分别准确称取孔雀石绿D苦味酸盐标准品(3.3) 16.9mg(孔雀石绿D3苦味酸盐折算为孔雀石绿D3的换算系数为0.595)和隐色孔雀石绿D标准品 (3.3)10mg(精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量 1 B.JS202206 浓度均为100g/mL的内标储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间液：分别准确移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液(3.4.1)各1.00L置 100mL棕色容量瓶中，用乙酸乙腈溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00μg/mL的混合标准中间液. 一18℃避光保存，有效期1个月. 3.4.4混合内标中间液：分别准确移取孔雀石绿D、隐色孔雀石绿D;内标储备液(3.4.2)各1.00L 用 乙酸乙晴溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00g/mL的混合内标标准液.一18℃避光保存，有效期 1个月. 3.4.5混合标准系列工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.3)和混合内标中间液(3.4.4)适量，用乙 酸乙腈溶液(3.2.1)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作液，各待测组分质量浓度依次为1.00g/mL、 2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL 混合标准系列工作液中孔雀石绿D 和隐色孔雀石绿D 质量浓度均为8.00ng/mL. 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1乙二胺N丙基硅烷化硅胶(PSA):40m~60m. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C1)...

BJS 食品补充检验方法 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 1范围 本方法规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法. 本方法适用于甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定.当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色 谱-串联质谱联用法进行确证. 2原理 用水提取甘蔗及甘蔗汁中的3-硝基丙酸，提取液调H后经乙酸乙酯萃取，经反相高效液相色谱测 定，外标法定量. 3试剂和材料 注：除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(CH COOC2H5). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]. 3.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(19)：量取10mL磷酸(3.1.3)，加水90mL 混匀. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(pH2.0):称取磷酸氢二铵1.5g(3.1.4) 用水溶解，加水稀释至1000mL 用磷 酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸(3.1.5)，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.4磷酸水溶液(pH2.0):取100mL水，用磷酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.3标准品 3-硝基丙酸的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1 纯度≥97%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1mg/mL):准确称取50mg(精确至0.1mg)标准品，置于50mL容量瓶中，加适量 的水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃避光保存，有效期 6个月. 3.4.2标准中间液(0.1mg/mL):吸取标准储备液(3.4.1)10.0mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻 1 BJS202205 度，摇匀，制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液：吸取标准中间液(3.4.2)2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL 置于 100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得3-硝基丙酸标准溶液的最终质量浓度分别为2.0μg/mL、 3.0μg/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的标准系列工作溶液.各实验室可在实 际应用时根据情况调整标准系列工作溶液浓度. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.45m 有机相. 3.5.2微孔滤膜：0.22μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2超声波水浴. 4.3高速离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡漩混合器. 4.5组织捣碎机. 4.6pH计：精确至0.1. 4.7电子天平：感量分别为0.001g和0.1mg. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1甘蔗 取不少于20g的去皮甘蔗样品，将其切成若干段，再切成小于0.5cm的块后放入组织搅碎机中搅 碎，混匀后置于洁净的容器中密封备用，备样于一20℃贮存. 样品应及时测定，临用现制. 5.1.2甘蔗汁 充分混匀，直接取用；若不能及时测定，应于一20℃储存. 5.2试样前处理 称取试样...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 1范围 本方法规定了豆制品中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱 性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄 3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的定性确证和定量测定. 2原理 样品中的碱性嫩黄等11种染料，经过乙腈提取、离心，上清液经分散固相萃取净化，高效液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2乙酸铵(CH3 COONH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2 SO) 3.2试剂配制 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：称取0.385g乙酸铵(3.1.2)，加人适量水溶解，再加入 1mL甲酸(3.1.3)，用水定容至1000mL. 3.3标准品 分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱 性嫩黄、苏丹橙G标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量详见附录A中表A.1 纯度均≥90%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准品储备液(1mg/mL):准确称取标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg) 用乙腈(3.1.1)溶解定 容至10mL 配制成质量浓度为1mg/mL的标准品储备液，0℃~4℃保存，有效期3个月. 注：在配制标准品储备液时，要注意将标准品纯度折算进储备液浓度中. 3.4.2混合标准中间溶液(50ng/mL):分别准确移取各组分的标准品储备液(3.4.1)0.05mL 置于同 一100mL容量瓶中，用乙睛(3.1.1)溶解，摇匀并定容.精密吸取上述混合标准溶液1.0mL置于 10mL量瓶中，乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为50ng/mL的混合标准中间溶液. 1 BJS202204 0℃~4℃避光保存，可保存1周. 3.4.3混合标准工作溶液：取5mL容量瓶6个，分别依次加入混合标准中间溶液(50ng/mL)(3.4.2) 0mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.5mL、1.0mL 用空白样品提取液(5.3)稀释并定容至刻度，余下 操作同5.2.2，制备成系列标准工作溶液，溶液中各组分质量浓度分别为0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、 1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA):40μm~100μm. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40μm~100μm. 3.5.3 QuEChERS净化粉末：每份含PSA(3.5.1)50mg、C1s(3.5.2)50mg、MgSO4100mg= 3.5.4微孔滤膜(PVDF):0.22m 水相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量为0.01mg和0.001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4超声波提取器. 4.5离心机：≥8000r/...

BJS 食品补充检验方法 BJS202203 饮料中香豆素类化合物的检测 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202203 饮料中香豆素类化合物的检测 1范围 本方法规定了饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆 素、醋硝香豆素、环香豆素、3 3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物的高效液相色谱-串联 质谱测定方法. 本方法适用于饮料中香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆 素、醋硝香豆素、环香豆素、3 3’-羰基双(7-二乙胺香豆素)等8种香豆素类化合物的测定. 2原理 试样经乙腈超声提取，离心，提取液过膜后采用液相色谱-串联质谱仪检测，采用多反应离子监测 (MRM)模式，以保留时间和定性离子碎片的丰度比定性，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HsN). 3.1.2甲酸(HCOOH). 3.1.3氯化钠(NaC1):分析纯. 3.1.4无水硫酸钠(Naz SO):分析纯. 3.2试剂配制 3.2.1甲酸-水溶液(0.1%)：量取甲酸(3.1.2)1mL 稀释并定容至1000mL 混合均匀. 3.3标准品 香豆素、7-甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素、环香豆 素、3 3'-羰基双(7-二乙胺香豆素)，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A. 纯度均不小于99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(100mg/1) 准确称取5mg(精确至0.01mg)标准品(3.3)，用乙腈(3.1.1)溶解，分别转移至50mL容量瓶中定 容，混匀，配制成质量浓度为100mg/1的标准储备液.4℃避光保存，保存期3个月. 3.4.2混合标准中间液(1mg/L) 分别吸取1mL的标准储备液(3.4.1)于100mL容量瓶中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，混匀，配制 1 BJS202203 成质量浓度为1mg/L的混合标准中间液.4℃避光保存，保存期1个月. 3.4.3标准系列工作液 吸取混合标准中间液(3.4.2)适量，用乙腈(3.1.1)配制成质量浓度分别为2ng/mL、5ng/mL、 10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准系列工作液，现用现配.或依仪器响应和实际情况配制适当浓 度的标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.22μm 有机系.（所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，方可使用） 3.5.2聚丙烯离心管：50mL. 4仪器与设备 4.1高效液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量分别为0.00001g和0.001g. 4.3涡游混合器. 4.4组织捣碎机. 4.5超声波水浴锅. 4.6高速冷冻离心机. 5分析步骤 5.1试样制备和保存 5.1.1液体样品 采样量需要大于0.25kg;均匀性液体样品直接混匀，非均匀性液体样品充分搅拌均匀；称取分析试 样后，其余部分储存于样品瓶中密封并标记(>100g) 按样品标识的保存条件保存备用. 5.1.2固体样品 采样量需要大于0.25kg 用组织捣碎机粉碎并搅拌均匀；称取分析试样后，其余部分储存于样品瓶 中密封并标记(>100g) 按样品标识的保存条件保存备用. 5.2样品前处理 5.2.1液体试样 准确称取制备...

BJS 食品补充检验方法 BJS202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等 5种化合物的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202202 柑橘和苹果中顺丁烯二酸松香酯等 5种化合物的测定 1范围 本方法规定了柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸 皂、癸氧喹酯的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类水果、苹果中顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸 皂、癸氧喹酯的测定. 2原理 试样经乙酸乙酯提取.一部分提取液用于油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹 酯的检测；另一部分提取液经稀硝酸水解后，用于顺丁烯二酸松香酯水解产物的检测.采用液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法（基质匹配标准曲线法）定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3乙酸乙酯(CH COOCH2CHa):色谱纯. 3.1.4硝酸(HNO3) 3.1.5二甲基亚砜(C2HOS). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(1090)：量取100mL硝酸(3.1.4)，缓慢加入900mL水中，同时搅拌均匀. 3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.30.1%甲酸甲醇溶液：移取甲酸(3.1.2)1mL 加甲醇(3.1.1)稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺油酸皂、癸氧喹酯的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、纯度要求、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1. 3.4标准溶液配制 3.4.1顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准储备液(1000μg/mL):分 别准确称取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺和三乙醇胺油酸皂标准品各10mg(精确 至0.01mg) 置于不同的10mL容量瓶中，加适量甲醇(3.1.1)超声溶解，冷却至室温后用甲醇定容至刻 1 BJS202202 度，摇匀，制成质量浓度各为1000μg/mL的标准储备液.转移至不同的标液存储瓶后，一18℃以下避 光保存，有效期6个月. 3.4.2癸氧喹酯标准储备液(100g/mL):准确称取癸氧喹酯标准品10mg(精确至0.01mg) 置于 100mL容量瓶中，加人200gL二甲基亚砜(3.1.5)及80mL甲醇(3.1.1)，40℃水浴超声直至完全溶 解，冷却至室温后用甲醇定容至刻度，摇匀，制成癸氧喹酯质量浓度为100μg/mL的标准储备液.转移 至标液存储瓶，一18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间溶液：分别准确移取顺丁烯二酸松香酯、油酰一乙醇胺、油酰二乙醇胺、三乙醇胺 油酸皂(3.4.1)和癸氧喹酯标准储备液(3.4.2)500μL、1000μL、100L、100L和100μL置于同一 10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)定容至刻度，摇匀，制成顺丁烯二酸松香酯质量浓度为50μg/mL、油酰 一乙醇胺质量浓度为100μg/mL、油酰二乙醇胺质量浓度为10g/mL、三乙醇胺油酸皂质量浓度为 10μg/mL、癸氧喹酯质量浓度为1μg/mL的混合标准中间液.转移至标液存储瓶，一18℃以下避光保 存，有效期1个月. 3.4.4基质匹配标准系列工作溶液的制备：称取10g(精确至0.001g)与试样基质...

BJS 食品补充检验方法 BJS202201 食品中爱德万甜的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202201 食品中爱德万甜的测定 1范围 本方法规定了食品中爱德万甜的测定方法. 本方法第一法为高效液相色谱-串联质谱法，适用于饮料、酒类、焙烤食品、可可制品、巧克力和巧克 力制品以及糖果、发酵乳和风味发酵乳、果冻、冷冻饮品、蛋制品、复合调味料中爱德万甜的测定. 本方法第二法为高效液相色谱荧光检测法，适用于加工水果（水果干类、水果罐头、果酱、果泥、蜜 钱凉果等)中爱德万甜的测定. 2第一法高效液相色谱-串联质谱法 2.1原理 试样中的爱德万甜用乙腈溶液提取，经离心取上清液加人s粉末净化后，用反相液相色谱分离、 串联质谱正离子模式检测，外标法定量. 2.2试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 2.2.1试剂 2.2.1.1甲醇(CHOH). 2.2.1.2乙腈(CHCN). 2.2.1.3正己烷(CH1) 2.2.1.4甲酸(HCOOH). 2.2.1.5氯化钠(NaC):分析纯. 2.2.2试剂配制 2.2.2.1饱和氯化钠水溶液（常温10℃~30℃）：称取过量(>36g)氯化钠(2.2.1.5)加人100mL水溶 解，溶液底部应有过量的氯化钠固体. 2.2.2.2乙腈溶液（含氯化钠水溶液）：量取800mL乙腈(2.2.1.2)和200mL饱和氯化钠水溶液(2.2.2.1)， 混匀后静置，收集上层乙腈层备用. 2.2.2.3乙睛溶液（含正己烷）：量取800mL乙晴(2.2.1.2)和200mL正己烷(2.2.1.3)，混匀后静置，收 集下层乙腈层备用. 2.2.3标准品 爱德万甜标准物质(C24HaN2O H2O.CAS号714229-20-6，相对分子质量476.52)：经国家认证 并授予标准物质证书的标准物质.（相关信息见附录A) 2.2.4标准溶液配制 2.2.4.1爱德万甜标准储备液：称取爱德万甜标准物质10mg(精确至0.01mg) 于10mL容量瓶，用 1 BJS202201 甲醇(2.2.1.1)溶解并稀释至刻度.4℃下避光保存，保存期为6个月. 2.2.4.2标准中间溶液：吸取上述标准储备液(2.2.4.1)1.00mL于100mL容量瓶中，用甲醇(2.2.1.1) 稀释到刻度配制成质量浓度为10.0μg/mL的标准中间溶液，4℃下避光保存，保存期为1个月. 2.2.5材料 2.2.5.1微孔滤膜：0.224m 有机相. 2.2.5.2C1吸附剂：粒径40m~60m. 2.3仪器和设备 2.3.1高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ES1). 2.3.2电子天平：感量分别为0.01mg和0.01g. 2.3.3涡漩混合器. 2.3.4超声波清洗器. 2.3.5恒温水浴振荡器. 2.3.6离心机：转速不低于4000r/min. 2.3.7匀浆机. 2.3.8高速粉碎机. 2.4分析步骤 2.4.1试样制备与保存 2.4.1.1果冻、巧克力和巧克力制品以及糖果、冷冻饮品、焙烤食品、蛋制品、固体及半固体复合调味料 经匀浆机或高速粉碎机捣碎后备用.除冷冻饮品（现用现制）外将样品置于样品瓶中，密封，标识后 2℃一6℃下保存. 2.4.1.2碳酸饮料倒人洁净烧杯中，超声30min去除溶解性二氧化碳后，存贮于样品瓶中，密封，标识 后2℃~6℃下保存. 2.4.2样品前处理 2.4.2.1提取 2.4.2.1.1冷冻饮品、复合调味料、蛋制品、酒类、果冻类食品 称取...

BJS 食品补充检验方法 BJS202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂 及其代谢物的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202110 水产品及相关用水中12种卡因类麻醉剂 及其代谢物的测定 1范围 本方法规定了水产品及相关用水中9种麻醉剂及其3种代谢物的高效液相色谱-串联质谱测定 方法. 本方法适用于鱼、虾中间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐(MS-222)及其代谢物间氨基苯甲酸、苯佐卡因 及其代谢物对氨基苯甲酸和对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡 因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定. 本方法也适用于养殖和运输用海水或淡水中M-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡 因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因的测定. 2原理 用乙酸钠缓冲溶液提取水产品试样中的卡因类麻醉剂及其代谢物后，离心取上清液经正己烷除脂， 固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 用1%甲酸乙腈提取相关用水中的卡因类麻醉剂，提取液经离心、浓缩后，采用高效液相色谱-串联 质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CH OH):色谱纯. 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4无水硫酸镁(MgSO4). 3.1.5无水乙酸钠(CH COONa). 3.1.6乙酸(CH.COOH). 3.1.7正己烷(CH14). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：吸取甲酸(3.1.3)1mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙酸钠缓冲溶液(0.1mol/L):称取无水乙酸钠(3.1.5)8.2g 加水900mL溶解，用乙酸(3.1.6)调 节pH值至5.0，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.35%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.1)5mL 用水稀释至100mL 混匀. 3.2.4甲醇-乙腈-水(136，体积比)：量取甲醇(3.1.1)10mL、乙腈(3.1.2)30mL、水60mL 混匀. 3.2.51%甲酸乙腈溶液：量取甲酸(3.1.3)10mL 加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 1 B.JS202110 3.3标准品 MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利 多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准品，纯度均≥90%.标准品的中文名称、英文名 称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1. 3.4标准溶液的配制 3.4.1麻醉剂及其代谢物标准储备液(200μg/mL):准确称取MS-222、间氨基苯甲酸、苯佐卡因、对氨 基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌 卡因标准品(3.3)各10mg(精确至0.01mg) 分别置于50mL容量瓶中，用甲醇(3.1.1)超声溶解并稀 释至刻度，摇匀，制成质量浓度各为200g/L标准储备液.一18℃以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2混合标准中间液A:分别准确吸取MS-222、苯佐卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、利多卡因、辛可 卡因、布比卡因、丙胺卡因、罗哌卡因标准储备液(200g/mL)(3.4.1)各0.05mL 及间氨基苯甲酸、对 氨基苯甲酸、对乙酰氨基苯甲酸标准储备液(200μg/mL)(3.4.1)各0.5mL 置于同一10mL容...

BJS 食品补充检验方法 BJS202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基 扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202109 畜肉及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基 扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的测定 1范围 本方法规定了畜肉组织及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸残留量的高 效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于畜肉组织及内脏中肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸的定性确证 和定量测定. 2原理 样品经甲酸乙睛溶液提取，固相萃取柱净化.采用高效液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.3盐酸(HC1). 3.1.4乙腈(CH3CN). 3.2试剂配制 3.2.10.2%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)2mL 加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.2甲酸-乙腈溶液(2080，体积比)：量取200mL0.2%甲酸溶液(3.2.1)和800mL乙腈(3.1.4)， 混匀. 3.2.3乙腈溶液(8020，体积比)：量取80mL乙腈(3.1.4)和20mL水，混匀. 3.2.40.01%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.2)0.1mL至1000mL容量瓶中，用水定容，混匀. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：在烧杯中加入80mL水，移取0.85mL盐酸(3.1.3)于烧杯中，混匀稀释至 100mL. 3.3标准品及内标 标准品肾上腺素、3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸、肾上腺素-d3、3 4-二羟基扁桃酸-d3、 4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A中表A.1 纯度均≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液 3.4.1.1肾上腺素储备液：称取肾上腺素标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 置于25mL烧杯中，加 1 B.JS202109 入0.5mL0.1mol/L盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3)，溶解后转移至100mL棕色容量瓶 中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.1.23 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸储备液：分别称取3 4-二羟基扁桃酸、4-羟基-3-甲 氧基扁桃酸标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 分别置于25mL烧杯中，加入10mL乙腈溶液(3.2.3)溶 解，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL标准储备液. 一18℃及以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2内标储备液 3.4.2.1称取肾上腺素-d3标准品(3.3)10mg(精确至0.0001g) 置于25mL烧杯中，加入0.5mL 0.1mol/L的盐酸溶液(3.2.5)及10mL乙腈溶液(3.2.3)，溶解后转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈 溶液定容，摇匀，配制成质量浓度为100μg/mL内标储备液.一18℃及以下避光保存，有效期6个月. 3.4.2.2分别称取3 4-二羟基扁桃酸-d3、4-羟基-3-甲氧基扁桃酸-d3标准品(3.3)10mg(精确至 0.0001g) 分别置于25mL烧杯...

BJS 食品补充检验方法 BJS202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 2021-07-28发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202108 蜂蜜中雷公藤甲素的测定 1范围 本方法规定了蜂蜜中雷公藤甲素的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定性和定量测定. 2原理 试样中雷公藤甲素（雷公藤内酯醇）经乙酸乙酯提取，-丙基乙二胺固相萃取柱净化，用液相色谱- 串联质谱测定，外标法定量. 3试剂与材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(C4HO2). 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2溶液配制 3.2.1甲醇溶液：甲醇：水(11，体积比). 3.2.20.1%甲酸溶液：1mL甲酸溶解于水中，并定容至1L. 3.3标准品 雷公藤甲素(Triptolide CnHz4O CAS号：38748-32-2)标准品：纯度≥98%. 3.4标准溶液制备 3.4.1雷公藤甲素标准储备液(1mg/mL):准确称取雷公藤甲素标准品20.0mg于10mL烧杯中，用 甲醇溶解后转移到20L容量瓶中，并用甲醇定容.4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.2雷公藤甲素标准中间液(1g/mL):准确量取雷公藤甲素标准储备液(1mg/mL)(3.4.1)100L 置 于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1g/mL的雷公藤甲素标准中间液. 4℃避光保存，有效期1个月. 3.5材料 3.5.1离心管：50mL 3.5.2N-丙基乙二胺固相萃取柱(500mg/6mL)或其他等效柱. 3.5.3微孔滤膜：0.22μm 有机系. 1 BJS202108 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾(ESI)离子源. 4.2分析天平：感量0.0001g和0.001g. 4.3氮吹仪. 4.4涡漩混合器. 4.5固相萃取装置. 4.6超声波清洗器. 4.7离心机：转速≥10000r/min. 4.8旋转蒸发器. 4.9移液器：100L 1mL 5mL 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 对无结晶的蜂蜜样品将其搅拌均匀.对有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品瓶置于低于 60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温，在融化时应注意防止水分挥发. 装入洁净容器，密封，标明标记. 5.2试样的处理 5.2.1提取 称取试样2g(精确至0.001g)置于50mL离心管中，加入4mL水与蜂蜜充分混匀，加人乙酸乙酯 15mL 涡漩振荡5min 超声10min 以10000r/min离心5min 取上清液，沉淀再加入乙酸乙酯 15mL 重复提取1次，合并上清液，旋转蒸发至干. 5.2.2净化 残渣用2mL乙酸乙酯溶解，过N-丙基乙二胺固相萃取柱，用乙酸乙酯5mL洗脱，收集洗脱液，氮 气吹干.准确量取甲醇溶液1mL溶解残余物，经0.22μm微孔滤膜过滤，供液相色谱-串联质谱测定. 5.3基质标准工作曲线的制备 准确量取雷公藤甲素标准中间液(1g/L)适量，用空白样品提取液溶解稀释，配制成雷公藤甲素 质量浓度为0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的系列基质标准工作溶 液，或根据需要配制适当浓度的基质标准工作溶液；现配现用.以基质标准工作溶液浓度为横坐标，以 峰面积为纵坐标，绘制基质标准工作曲线. 5.4液相色谱-串联质谱测定 5.4.1液相色谱参考条件如下： a)色谱...