BJS 食品补充检验方法 BJS202310 代替BJS201909 豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料 中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、 四环素类化合物的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202310 前言 本方法代替BJS201909《豆制品、火锅、麻辣烫等食品中喹诺酮类化合物的测定》. 本方法与BJS201909相比，主要变化如下： —增加了方法适用范围； —修改了方法的试样前处理和仪器参考条件. I B.JS202310 豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料 中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、 四环素类化合物的测定 1范围 本方法规定了豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类（环丙沙星、达氟沙星、双氟沙星、依诺沙 星、恩诺沙星、氟罗沙星、氟甲喹、洛美沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、培氟沙星、沙拉沙星、司帕沙 星)、磺胺类（磺胺苯酰、磺胺醋酰、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺邻二 甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯吡 唑、磺胺吡啶、磺胺喹恶啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲异噁唑、甲氧苄啶)、硝基咪唑类（甲硝 唑、地美硝唑、罗硝唑、羟基甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑)、四环索类（四环索、金霉索、土霉素、多西环素）等 42种化合物的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于豆芽、豆制品、火锅及麻辣烫底料中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和四环素类等 42种化合物的测定. 2原理 试样用70%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）超声提取和离心后，提取液经固相萃取柱净化，用液相色 谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.3甲醇(CH3OH):色谱纯. 3.1.4甲酸(CHOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.170%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）：量取700mL乙腈(3.1.1)和300mL水，混合后加入1mL甲酸 (3.1.4) 混匀. 3.2.210%乙腈水溶液（含0.1%甲酸）：量取100mL.乙腈(3.1.2)和900mL.水，混合后加入1mL.甲酸 (3.1.4) 混匀. 3.2.30.2%甲酸水溶液：吸取2mL甲酸(3.1.4)，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.40.2%甲酸乙腈：吸取2mL甲酸(3.1.4)，加乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 1 ...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202309 鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202309 鸭血中鸭鸡鹅源性成分的测定 1范围 本方法规定了鸭血及鸭血制品中鸭、鸡、鹅源性成分的液滴数字PCR定量测定方法. 本方法适用于鸭血及鸭血制品中鸭、鸡、鹅源性成分的液滴数字PCR定量测定. 2原理 将试样进行干燥等前处理后，提取基因组DNA 以核基因组单拷贝基因RPAI为靶基因，利用特 异性引物和探针进行双重液滴数字PCR扩增，检测出试样中鸭和鸡（或鹅）源性成分的靶基因拷贝数， 通过建立鸭和鸡（或鹅）之间靶基因拷贝数比与质量比的标准曲线，实现鸭血及其制品中鸭、鸡、鹅源性 成分的定量检测. 3试剂和材料 除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T6682的一级水要求.试剂均 用无DNA酶污染的容器分装. 3.1引物和探针序列 引物和探针序列见表1. 表1引物和探针序列 物种 引物和探针 序列 上游引物 5'-GCAACAGGAACTGGCTGAGTG-3' 鸭 下游引物 5'-AATTACTGTTCCTCTTGTGTCAGAAA-3' 探针 5'-FAM-AGTCAGCAGCTCCAACGCATGCTG-BHQ1-3' 上游引物 5'-CAGAACCACACTCAACCTGTCTGA-3' 鸡 下游引物 5-TCGGGGAAATGTCTTACTGCAAG-3' 探针 5-HEX-CTCCTAGCAGCCTGTGCCAAGGCCA-BHQ1-3' 上游引物 5'-ACGAGGATAGGTTGTGACAGC-3' 鹅 下游引物 5'-GAATCTCTGTGTCGTCTTCTCTATATG-3' 探针 5'-HEX-ACTCTGTTCAGCCTTGCGAAGACCTTATGC-BHQ1-3' 注：靶基因名称及NCBI数据库序列号见附录A. 3.2DNA提取试剂盒 选择适用于鸭、鸡、鹅组织DNA提取的商品化基因组DNA提取试剂盒. 3.3液滴数字PCR预混液(2X) 含有镁离子、脱氧核糖核苷三磷酸(dNTPs)和具有5→3外切活性的热启动Tag DNA聚合酶的 数字PCR专用预混试剂，推荐按照不同的液滴数字PCR仪说明书选择. 1 BJS202309 3.4磷酸盐缓冲溶液(PBS缓冲液) 称取8.0g氯化钠(NaCl)、0.2g氯化钾(KC)、1.44g磷酸氢二钠(Na2HPO)、0.24g磷酸二氢钾 (KH2PO)溶于800mL蒸馏水中，用1mol/LHCl调节溶液pH至7.4，最后加蒸馏水稀释至1L即可 得0.01mol/LPBS缓冲液.1mol/LHC1溶液配制方法：量取90mL盐酸，缓慢加水至1000mL 摇匀. 3.5蛋白酶K:20mg/mL 一20℃保存备用. 4仪器和设备 4.1液滴数字PCR仪（含液滴生成器）. 4.2核酸蛋白分析仪或紫外分光光度计. 4.3恒温水浴装置. 4.4高速冷冻离心机：离心力12000g. 4.5微量移液器(0.1L~2.5L、0.5gL~10gL、10L~100L、20L~200L、100L~1000L). 4.6涡旋混合器. 4.7天平：感量0.001g. 4.8恒温干燥箱. 4.9研钵或组织研磨仪. 4.10pH计. 4.11生物安全柜. 5分析步骤 5.1试样前处理 称取50g样品，放置于80℃恒温干燥箱中6h~8h 烘干水分，用研钵或组织研磨仪研磨成粉状. 称取10mg研磨后样品，加入970 L PBS缓冲液和20uL蛋白酶K 置恒温水浴...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202308 食品中溴酸盐的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202308 食品中溴酸盐的测定 1范围 本方法规定了食品中溴酸盐的离子色谱（或液相色谱）-电感耦合等离子体质谱联用测定方法. 本方法适用于小麦粉及其制品和膨化食品中溴酸盐的测定. 2原理 试样中溴酸盐经水提取，固相萃取柱净化后，用离子色谱或液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱 仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1石油醚：沸程为30℃~60℃，分析纯. 3.1.2氢氧化钠(NaOH):色谱纯. 3.1.3硝酸(HNO3):65%~68%. 3.1.4氨水(NHH2O):25%~28%. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(1mol/L):称取氢氧化钠40g 用水溶解并稀释至1000mL. 3.2.2氢氧化钠溶液(35mmol/L):量取35mL氢氧化钠溶液(1mol/L) 加入800mL水中，稀释至 1000mL. 3.2.3硝酸溶液(1：9)：吸取10mL硝酸，缓缓加人50mL水中，稀释至100mL. 3.2.4氨水溶液(1：9)：吸取10mL氨水，缓缓加人50mL水中，稀释至100mL. 3.2.5硝酸铵溶液(50mmol/L):分别吸取4.0mL氨水和3.4mL硝酸，加人500mL水中，稀释至 1000mL 混匀，用硝酸溶液(1：9)或氨水溶液(1：9)调节pH为6.0~8.0. 3.3标准品 溴酸钾标准品(KB双O3 相对分子质量：167，CAS号：7758-01-2)：纯度≥99%；或采用经国家认证并 授予标准物质证书的溴酸盐标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1溴酸盐标准储备液(1000mg/1 以溴酸根计)：称取溴酸钾标准品0.1310g 用水溶解并定容至 100mL容量瓶中，混匀，0℃~4℃密封保存，有效期6个月. 3.4.2溴酸盐标准中间液(10.0mg/L 以溴酸根计)：吸取1.00mL标准储备液(1000mg/L)于100mL容 量瓶中，用水定容至刻度，混匀，0℃一4℃密封保存，有效期6个月. 1 BJS202308 3.4.3溴酸盐标准使用液(1.00mg/L 以溴酸根计)：吸取10.0mL标准中间液(10.0mg/L)于100mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，0℃~4℃密封保存，有效期6个月. 3.4.4溴酸盐标准工作液：吸取标准使用液(1.00mg/L)制成质量浓度为4.00g/L、10.0g/L、 20.0ug/L、50.0μg/L和100μg/L的标准工作液（以溴酸根计），临用现配.标准工作液浓度范围可根 据试样溶液浓度适当调整. 3.5材料 3.5.1水性滤膜针头过滤器：0.45μm. 3.5.2净化柱：Cs固相萃取柱(1.0mL)或性能相当者. 3.5.3氩气(A)：氩气（≥99.995%）或液氩. 4仪器和设备 4.1离子色谱仪(IC)或液相色谱仪(HPLC). 4.2电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS). 4.3分析天平：感量分别为0.1mg和1mg. 4.4振荡器. 4.5高速冷冻离心机：转速≥10000r/min. 4.6旋涡混合器. 4.7样品粉碎设备：高速粉碎机. 4.8pH计：精度为0.01. 4.9高速匀浆机. 5分析步骤 5.1样品前处理 5.1.1试样制备 小麦粉试样混匀；生湿面制品试样剪成小块；其他小麦粉制品和膨化食品试样经粉粹机粉碎均匀. 5.1.2试样...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和 蜜二糖的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202307 蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和 蜜二糖的测定 1范围 本方法规定了蜂蜜中二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的气相色谱-质谱测定方法. 本方法适用于预包装油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜、荆条蜂蜜、椴树蜂蜜和枣花蜂蜜，不适用于蜂蜜制品. 2原理 蜂蜜试样用乙醇水溶液溶解并减压干燥后，先加入盐酸羟胺吡啶溶液进行肟化反应，以减少异构体 衍生化产物的生成，再加人N O-双（三甲基硅基）-三氟乙酰胺进行硅烷化反应，以完成整个衍生化过 程.离心后，取上清液采用气相色谱质谱法检测.以甲基聚硅氧烷为固定相的石英毛细管柱进行色谱 分离，以选择性离子监测模式(IM)进行质谱扫描，以保留时间和定性离子的丰度比定性，以外标法 定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1无水乙醇(C2HO). 3.1.2盐酸羟胺(C1HON). 3.1.3吡啶(C5H5N). 3.1.4N O-双（三甲基硅基）-三氟乙酰胺(CH1sF3NOSi2 CAS号：25561-30-2). 3.2试剂配制 3.2.1乙醇水溶液：将无水乙醇(3.1.1)和水按7：3的体积比混合均匀. 3.2.2盐酸羟胺吡啶溶液(25g/L):称取25g盐酸羟胺(3.1.2)，溶于吡啶(3.1.3)并定容至1L. 3.3标准物质 二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖标准物质基本信息见表1，纯度均≥98%，或经国家认证并授予标准 物质证书的标准物质. 表1标准物质基本信息 中文名称 英文名称 CAS号 分子式 相对分子质量 二羟基丙酮 Dihydroxyacetone 96-26-4 CaH.O 90.08 甘露糖 Mannose 3458-28-4 C: 180.16 蜜二糖 Melibiose 585-99-9 H2gOu 342.30 1 BJS202307 3.4标准溶液配制 3.4.1标准工作溶液的配制 分别准确称取一定量的二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖标准物质，溶解于适量水中，配制成1mg/mL 的二羟基丙酮标准工作溶液，10mg/mL的甘露糖标准工作溶液，10mg/mL的蜜二糖标准工作溶液， 现配现用. 3.4.2标准曲线的配制 称取5份空白蜂蜜样品各5g(精确至0.01g)于50mL容量瓶中，分别添加二羟基丙酮标准工作溶 液25gL、50L、100uL、250L、500L;甘露糖标准工作溶液50L、100L、250L、500gL、1000uL; 蜜二糖标准工作溶液25L、50L、100uL、250L、500L.再加入适量乙醇水溶液(3.2.1)，振摇至样 品完全溶解，然后用乙醇水溶液(3.2.1)定容至刻度，使二羟基丙酮的浓度分别为0.5μg/mL、1μg/mL、 2ug/mL、5g/mL、10gg/mL 甘露糖的浓度分别为10g/mL、20ug/mL、50ug/mL、100gg/mL、 200g/mL 蜜二糖的浓度分别为5μg/mL、10g/mL、20ug/mL、50ug/mL、100g/mL.分别移取 0.2mL上述溶液真空干燥、衍生化后进样分析. 注：应选择未检出二羟基丙酮、甘露糖和蜜二糖的油菜蜂蜜、洋槐蜂蜜或者荆条蜂蜜作为空白蜂蜜样品. 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击电离源(EI源). 4.2天平：感量分别为0.01g和0.1mg. 4.3恒温干燥箱. 4.4真空干燥箱：真...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202306 粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、 噻菌灵及福美双的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202306 粮食加工品中噻二唑、苯并噻二唑、 噻菌灵及福美双的测定 1范围 本方法规定了小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的高效液相色谱测定方法. 本方法适用于小麦粉、大米中噻二唑、苯并噻二唑、噻菌灵和福美双的测定. 第一部分粮食加工品中噻二唑的测定 2原理 试样经乙腈-乙醇-水溶液振荡提取，离心，上清液过膜后，经高效液相色谱分离，二极管阵列检测器 测定，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN). 3.1.2乙醇(CHCH2OH). 3.1.3甲酸(HCOOH). 3.2试剂配制 3.2.1乙腈-乙醇-水溶液(50：35：15)：量取50mL乙腈(3.1.1)、35mL乙醇(3.1.2)和15mL水， 混匀. 3.2.20.1%甲酸溶液：移取甲酸(3.1.3)1mL 用水稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 噻二唑标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量见附录A 纯度≥98%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1噻二唑标准储备液(1mg/mL):称取噻二唑标准品10mg(3.3)(精确至0.1mg) 用乙醇(3.1.2) 溶解并转移至10mL容量瓶中，用乙醇(3.1.2)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准 储备液.一20℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2噻二唑标准中间液(0.1mg/mL):准确移取噻二唑标准储备液(3.4.1)1mL于10mL容量瓶中， 用乙醇(3.1.2)稀释并定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.0℃~4℃避 1 BJS202306 光保存，有效期1个月. 3.4.3噻二唑标准系列工作液：分别准确移取噻二唑标准中间液(3.4.2)适量，用乙晴-乙醇-水溶液(3.2.1) 稀释，配制成质量浓度分别为0.5pg/mL、1μg/mL、2g/mL、5μg/mL、10μg/mL、20g/mL的标准 系列工作液.各实验室可在实际应用时根据情况调整标准系列工作液浓度，临用现配. 3.5材料 3.5.1聚丙烯离心管：50mL. 3.5.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器. 4.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01mg. 4.3离心机：转速≥8000r/min. 4.4振荡提取器. 4.5涡旋混合器. 5分析步骤 5.1试样的制备和保存 从原始样品中取出有代表性样品约500g 充分混匀，大米样品粉碎后过20目（约为0.85mm)筛， 装入洁净容器中，密封，标记备用.按样品标识的保存条件保存. 5.2样品前处理 称取试样1g(精确至0.001g) 置于50mL.聚丙烯离心管中，加入乙腈-乙醇-水溶液(3.2.1) 10mL 涡旋混匀，振荡提取30min后，8000r/min离心10min 取适量上清液过微孔滤膜(3.5.2)，取 续滤液，待测. 5.3仪器参考条件 仪器参考条件如下： a)色谱柱：Cs柱，4.6mm×250mm 5gm或性能相当者； b)柱温：35℃； c)进样量：20L; d)流速：1.0mL/min; )流动相：A为乙腈(3.1.1)，B为0.1%甲酸溶液(3.2.2)，梯度...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、 2-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸 和3-苯基乳酸的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202305 麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、 2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸 和3-苯基乳酸的测定 1范围 本方法规定了麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的 高效液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于麦卢卡蜂蜜中2-甲氧基苯甲酸、2'-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸的 测定. 2原理 用乙腈-甲酸-水溶液溶解稀释试样中的2-甲氧基苯甲酸、2’-甲氧基苯乙酮、4-羟基苯基乳酸和3-苯 基乳酸，经微孔滤膜过滤，高效液相色谱-串联质谱法进行检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲酸(CH COOH). 3.1.2乙腈(CHCN) 分析纯. 3.1.3甲醇(CHOH). 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸乙腈溶液（体积比）：准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用乙腈(3.1.2)稀释至1000mL 混匀. 3.2.2乙腈-甲酸-水溶液(10189)：准确吸取乙腈(3.1.2)10mL和甲酸(3.1.1)1mL至100mL容 量瓶，加水定容至刻度. 3.2.30.1%甲酸水溶液（体积比）：准确吸取1mL甲酸(3.1.1)用水稀释至1000mL 混匀. 3.3标准品 3.3.12'-甲氧基苯乙酮(C H10O2 CAS号：579-74-8)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3.22-甲氧基苯甲酸(CHO CAS号：579-75-9)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3.34-羟基苯基乳酸(CH10O4 CAS号：306-23-0)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 1 BJS202305 3.3.43-苯基乳酸(C H10O3 CAS号：828-01-3)：纯度≥97%，或经国家认证并授予标准物质证书的标 准品. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液：分别称取2'-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸标准品 (3.3)10mg(精确至0.0001g) 分别用甲醇(3.1.3)溶解后分别转移至10mL棕色容量瓶中，用甲醇定 容，摇匀，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备液，4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.2混合标准溶液：分别准确移取2-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸储备液各 0.1mL和3-苯基乳酸储备液1.0mL至10mL容量瓶中，用0.1%甲酸乙腈溶液(3.2.1)稀释并定容. 2'-甲氧基苯乙酮、2-甲氧基苯甲酸、4-羟基苯基乳酸和3-苯基乳酸质量浓度分别为10.0mg/1、 10.0mg/L、10.0mg/L和100.0mg/L 4℃下避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准系列工作液：用乙腈-甲酸-水溶液(3.2.2)将混合标准溶液(3.4.2)逐级稀释，2-甲氧基苯乙 酮、2-甲氧基苯甲酸和4-羟基苯基乳酸质量浓度为2g/L、5g/L、10g/L、20μg/L、50g/L、 100μg/L和200μg/L 3-苯基乳酸质量浓度为20μg/L、50μg/L、100g/L、200μg/L、500μg/L、 1000μg/L和2000μg/L 临用现配. 3....

BJS 食品补充检验方法 B.JS202304 果汁中植物源性成分的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202304 果汁中植物源性成分的测定 1范围 本方法规定了果汁中黑加仑(Ribes nigrum L.)、蓝莓(Vaccinium spp.)、树莓(Rubus idaeus L.)、 木瓜(Pseudocydonia sinensis L.)、桑甚(Morus alba L.)、椰子(Cocos nucifera L.)、猕猴桃(Actinidia chinensis Planch.)、杏(Prunus armeniaca L.)、山楂(Crataegus spp.)、蔓越莓(Vaccinium macrocarpon Ait)、 芒果(Mangifera indica L.)、梨(Pyrus spp.)、桃(Prunus persica L.)、苹果(Malus pumila Mill.)、葡 萄(Vitis vinifera L.)、草莓(Fragaria ananassa)、橘(Citrus reticulata)、橙(Citrus sinensis)等植物源 性成分鉴定的实时荧光PCR和DNA条形码定性检测方法. 本方法适用于果汁样品标识含有特定植物源性成分的定性检测.其中，实时荧光PCR方法适用于 果汁、果浆以及果肉饮料等样品中黑加仑、蓝莓、树莓、木瓜、桑葚、椰子、猕猴桃、杏、山楂、蔓越莓、芒果、 梨、桃、苹果等单一植物源性成分的定性检测；DNA条形码方法适用于果汁、果浆及果肉饮料等样品中 黑加仑、蓝莓、树莓、木瓜、桑葚、椰子、猕猴桃、杏、山楂、蔓越莓、芒果、梨、桃、苹果、葡萄、草莓、橘、橙等 多种植物源性成分的非靶标测定. 2方法一：实时荧光PCR法 2.1原理 提取试样中基因组DNA 以DNA为模板，利用物种特异性引物及探针进行实时荧光PCR扩增检 测.根据扩增的t值，判定试样中是否含有该源性成分. 2.2试剂和材料 除另有规定外，试剂为分析纯或生化试剂.实验用水符合GB/T6682中一级水的要求.试剂 均用无DNA酶污染的容器分装. 2.2.1检测用引物和探针见表1. 表1引物探针序列 目标物种 引物/探针序列(5'→3) 基因来源 F:TCTGCCCTATCAACTTTCGATGGTA 内参照 R:AATTTGCGCGCCTGCTGCCTTCCTT 185 rRNA P:FAM-CCGTTTCTCAGGCTCCCTCTCCGGAATCGAAC-TAMRA F:TGCCCAAGCAGAGCTTCTG 黑加仑 R:CAACCAGGTAGCATTCCTTTGC 18S rRNA P:FAM-TTGGCTCATGCGACGCCCG-BHQ1 F:AGCAACATGACGTCATATATCCACT 蓝莓 R:GAATACAAATTTGTATTGTACCCCA maturase K P:FAM-TGCACTTGCTCATGATCGTGGTTTAAATAGATT-TAMRA 1 BJS202304 表1引物探针序列（续） 目标物种 引物/探针序列(5'→3') 基因来源 F:GTTATTCGTTGGAACCGTAGGAA 树莓 R:GACTGAAAAAACTGCATTTGTGA ndhF P:FAM-ATTATCCAAATTGTTAACCCCGTCCATAAACCT-TAMRA F:AGTGGCTCAATATGGTATTCACTACAGA 木瓜 R:AAAATGTAGATATACCTCCCTTGAGCG ...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202303 食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨 脂素的测定 1范围 本方法规定了食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于除碳酸饮料外的饮料、配制酒、火锅底料及保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂 素的测定. 2原理 试样经7%甲醇超声提取、离心后过滤膜，火锅底料以正己烷除脂，固相萃取柱净化后过滤膜.以 液相色谱串联质谱法测定，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH:OH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.1.4正已烷[CH3(CH2)CHs]. 3.2试剂配制 3.2.10.1%甲酸水溶液：量取1.0mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.270%甲醇溶液：量取700mL甲醇(3.1.2)和300mL水，混匀备用. 3.3标准品 淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素标准品：纯度不低于98%.标准物质中文名称、英文名称、CAS号、 分子式、相对分子量和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1淫羊藿苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.2金丝桃苷标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.3补骨脂素标准储备液(1.0mg/mL):准确称取10mg标准品至小烧杯中，加少量甲醇(3.1.2)溶 1 BJS202303 解，溶液定量移入10mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1.0mg/mL的标准储 备液，4℃保存，有效期3个月. 3.4.4混合标准中间溶液：分别准确量取0.10mL补骨脂素标准储备液(3.4.3)、2.0mL淫羊藿苷标准 储备液(3.4.1)和1.0mL金丝桃苷标准储备液(3.4.2)，置于同一100mL容量瓶中，用甲醇(3.1.2)稀释 至刻度，摇匀，制成的混合标准中间溶液中补骨脂素质量浓度为1μg/mL、淫羊藿苷质量浓度为 20μg/mL、金丝桃苷质量浓度为10g/mL.混合标准中间液4℃保存，有效期3个月. 3.4.5混合标准工作溶液：分别准确量取混合标准中间溶液(3.4.4)5L、10gL、20μL、50L、100gL、 200μL、500uL 用70%甲醇溶液(3.2.2)稀释并定容至100mL 作为混合标准工作溶液，临用新制.补 骨脂素质量浓度依次为：0.05ng/mL、0.10ng/mL、0.20ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL2.00ng/mL、 5.00ng/mL 淫羊藿苷质量浓度依次为：1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、10.00ng/mL、 20.00ng/mL、40.00ng/mL、100.00ng/mL 金丝桃苷质量浓度依次为：0.50ng/mL、1.00ng/mL、 2.00n...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202302 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱稳定同位素比值质谱法 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202302 冰乙酸假冒食醋的鉴别方法 气相色谱-稳定同位素比值质谱法 1范围 本标准规定了食醋中乙酸甲基氢稳定同位素比值测定的气相色谱稳定同位素比值质谱法. 本标准适用于以低压羰基化法生产的冰乙酸作为主要原料稀释后假冒食醋的鉴别. 2原理 试样经氢氧化钠溶液碱化处理，将乙酸转化为乙酸盐，加热干燥除去水分，残渣加硫酸溶液酸化，将 乙酸盐转化为乙酸后，用丙酮稀释，采用气相色谱稳定同位素比值质谱法测定乙酸中甲基和羧基的氢 稳定同位素比值(8D) 经标准溶液校正后，计算得到试样中乙酸甲基氢稳定同位素比值(8DcH ) 以此 用于冰乙酸假冒食醋的鉴别. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1氢氧化钠(NaOH):优级纯. 3.1.2硫酸(H2SO):优级纯，浓度≥98%. 3.1.3丙酮(CH COCH3):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1氢氧化钠溶液(5mol/L):称取110g氢氧化钠(3.1.1)，溶于100mL不含二氧化碳的水中，摇 匀，注入试剂瓶(3.5.1)中，密闭放置至溶液清亮，吸取上清液54mL并用不含二氧化碳的水稀释至 200mL 按GB/T601对氢氧化钠溶液浓度进行标定. 3.2.2硫酸溶液(2mol/1):量取109mL的硫酸(3.1.2)，缓慢注入600mL.水中并不断搅拌，待溶液冷 却至室温后稀释至1000mL. 3.2.3丙酮试剂：量取1000mL丙酮(3.1.3)，加人100g分子筛(3.5.2)，振摇. 3.3标准品 乙酸钠(CHCOONa CAS号：127-09-3，相对分子质量82.04)，以乙酸钠作为甲基氢稳定同位素标 准品，8DcH 值分别在一400%o~一280%0、一240%~一180%和一120%o~一10%范围内，或经国家认证 并授予证书的氢稳定同位素有证标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液（乙酸质量浓度100g/L):分别将不同8DcH值的甲基氢稳定同位素标准品(3.3）置 于恒温干燥箱(4.4)中，在120℃~130℃温度下干燥12h以上，在干燥器中冷却至室温.称取175mg 1 BJS202302 (精确至0.1mg)干燥后的标准品，加入85uL氢氧化钠溶液(3.2.1)，在120℃~130℃温度下干燥12h 以上，在干燥器中冷却至室温，用770L硫酸溶液(3.2.2)溶解，加入510μL丙酮试剂(3.2.3)稀释，摇 匀，配制成标准储备液.该标准储备液在一18℃及以下避光密封保存，有效期1个月. 3.4.2标准工作溶液（乙酸质量浓度50g/L):吸取250L标准储备液(3.4.1），用250μL丙酮试剂 (3.2.3)稀释，摇匀.实验室可在实际应用时根据仪器响应值调整标准工作溶液的浓度.该标准工作溶 液在4℃条件下密封保存，有效期5d. 3.5材料 3.5.1试剂瓶：聚乙烯材质，250mL. 3.5.2分子筛：球形3A 无水. 3.5.3玻璃管：50mL~100mL. 3.5.4微孔滤膜：有机滤膜，孔径0.45μm. 4仪器和设备 4.1气相色谱稳定同位素比值质谱仪：配备裂解接口和氢氘法拉第收集器. 4.2旋涡振荡器：转速≥1800r/min. 4.3天平：感量分别为0.1mg和0.01g. 4.4恒温干燥箱：20℃~200℃，精度士1℃. 5分析步骤...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202301 动物源性食品中瓜尔胶的测定 2023-06-13发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202301 动物源性食品中瓜尔胶的测定 1范围 本方法规定了猪肉、牛肉、羊肉中瓜尔胶的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于猪肉、牛肉、羊肉中瓜尔胶的测定. 2原理 样品及标准品经甘露聚糖酶酶解，加入乙腈沉淀蛋白后离心，上清液经过中性氧化铝柱净化，用 液相色谱-串联质谱仪检测酶解产物特征寡糖，外标法测定瓜尔胶含量. 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2磷酸氢二钠(Na2HPO4). 3.1.3一水合柠檬酸(C%HO H2O). 3.1.43-甘露聚糖酶(CAS:37288-54-3):≥98%，酶活力10000U/g. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸氢二钠溶液(0.2mol/L):称取14.2g磷酸氢二钠(3.1.2)，用水溶解并稀释至500mL. 3.2.2柠檬酸溶液(0.1mol/L):称取21.0g一水合柠檬酸(3.1.3)，用水溶解并稀释至1000mL. 3.2.3 Mcllvaine缓冲溶液：量取678mL柠檬酸溶液(3.2.2)于1000mL烧杯中，加入322mL磷酸氢 二钠溶液(3.2.1)，混匀. 3.2.43-甘露聚糖酶溶液(0.2mg/mL):称取0.01g8-甘露聚糖酶(3.1.4)于具塞试管中，加入50mL Mcllvaine缓冲溶液(3.2.3)，混匀.临用现配. 3.3标准品 瓜尔胶：纯度≥98.5%.瓜尔胶的中文名称、英文名称、CAS号、分子式和结构式见附录A. 3.4标准溶液配制 标准溶液(1.0mg/mL):准确称取瓜尔胶标准品(3.3)0.1g(精确至0.0001g) 用水溶解并定容至 100mL 混匀.临用现配，使用时再次摇匀. 3.5材料 3.5.1固相萃取柱：中性氧化铝柱，500mg/6mL 或性能相当者. 3.5.2微孔滤膜：有机滤膜，孔径0.22μm. 1 BJS202301 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源(ESI). 4.2多管涡旋混合仪. 4.3高速冷冻离心机：转速≥12000r/min. 4.4恒温水浴振荡器. 4.5电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g. 4.6组织粉碎机. 4.7固相萃取装置. 5分析步骤 5.1试样的制备与保存 空白或供试样品，约200g 取瘦肉部分，用组织粉碎机(4.6)均质，得到糜状试样，一18℃及以下 保存. 取均质的供试样品，作为供试试样. 取均质的空白样品，作为空白试样. 5.2试样的处理 5.2.1酶解 称取试样2g(精确至0.01g)于50mL离心管中，依次加入8 mL Mcllvaine缓冲溶液(3.2.3)和0.5mL 8-甘露聚糖酶溶液(3.2.4)，加盖后涡旋10min 放入55℃土5℃恒温水浴振荡器中酶解7h~16h 取 出冷却后于4℃12000r/min离心5min 将上清液转移至玻璃试管中，在沸水浴中加热10min 冷却 后转移至10mL比色管中，加水至刻度线，混匀后取1.00mL于离心管中，加入1.00mL乙腈(3.1.1)混 匀，4500r/min离心2min 取上清液待净化. 5.2.2净化 取1.00mL待净化液，通过中性氧化铝柱(3.5.1，无需活化)，用刻度管接收流出液，再用2mL水洗 脱，合并接收液.将接收液用乙(3.1.1)补足至4mL 混匀后过0.2...

BJS 食品补充检验方法 BJS202213 代替BJS201911 食品中匹可硫酸钠的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202213 前言 本方法代替BJS201911《食品中匹可硫酸钠的测定》. 本方法与BJS201911相比，主要变化如下： —增加了方法适用范围； ——更改了果冻、液体饮料等的前处理方法. I B.IS202213 食品中匹可硫酸钠的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于果冻、糖果、蜜饯、饼干、饮料、含茶制品及代用茶等食品（含与上述基质相同的保健食 品及片剂、硬胶囊剂等剂型)中匹可硫酸钠的测定. 2原理 试样经水或甲醇水溶液提取，必要时经聚酰胺或石墨化碳净化，用高效液相色谱-串联质谱测定，外 标法定量. 3试剂和材料 除另有说明外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3无水乙醇(C2H5OH). 3.1.4氨水(NH3H2O):含量(NH3 质量分数)25%~28%. 3.1.5乙酸铵(CH COONH):色谱纯. 3.1.6三氯乙酸(CICCOOH). 3.2试剂配制 3.2.11%三氯乙酸溶液：称取三氯乙酸(3.1.6)10g加水溶解并定容至1000mL 混匀. 3.2.270%甲醇水溶液：量取甲醇(3.1.2)700mL 加水定容至1000mL 混匀. 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液(712，体积比)：量取无水乙醇(3.1.3)700mL、氨水(3.1.4)100mL、 水200mL 混匀. 3.2.410mmol/L乙酸铵溶液：称取乙酸铵(3.1.5)0.77g加水溶解并定容至1000mL 混匀，经 0.22um水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3标准品 匹可硫酸钠(sodium picosulfate C1gH1NNa2OgS2 CAS编号：10040-45-6，相对分子质量481.41) 标准品，纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品10mg(精确至0.01mg)于10mL容量 瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1000mg/L的标准储备液，4℃避光保存，有效 1 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于番荔枝、莲藕、莲子、莲子心、调味料及调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性和 定量检测. 2原理 试样用盐酸溶液提取，提取液经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.4甲醇(CH0):色谱纯. 3.1.5乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.170%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)700mL 加入300mL水，混匀备用. 3.2.230%乙腈溶液：量取乙晴(3.1.5)300mL 加入700mL水，混匀备用. 3.2.30.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸(3.1.6)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.3)，溶于甲醇(3.1.4)并稀释至100mL. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL 3.3标准品 去甲乌药碱、盐酸曲托喹酚、去甲乌药碱-D4、盐酸曲托喹酚-D 标准品纯度≥96%，或经国家认证 并授予标准物质证书的标准品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚标准品11.06mg 用甲醇(3.1.4)溶解，转 1 B.JS202212 移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去甲乌药 碱、曲托喹酚计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱-D4标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚-D标准品11.03mg 用甲醇(3.1.4) 溶解，转移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去 甲乌药碱-D4、曲托喹酚-D 计)内标储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.3混合标准中间液的配制(10g/mL) 分别吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.4混合内标中间液的配制溶液(10μg/mL) 分别吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20L、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液(3.4.3)，以及50μL 混合内标中间液(3.4.4)，置于一组10mL容量瓶中，用30%乙腈溶液(3.2.2)定容，配制成5.00ng/mL、 10...

BJS 食品补充检验方法 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202211 植物源性食品中奥克巴胺的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中奥克巴胺的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于柑橘类（柑橘、橙子、柚子）及其制品（橘子汁、橙子汁、柚子汁）中奥克巴胺的定性和定 量检测. 2原理 试样经1%甲酸50%乙腈溶液提取、固相萃取柱净化，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法 定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3乙腈(C2HN). 3.1.4氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.5甲醇(CHO):色谱纯 3.1.6乙腈(C2HaN):色谱纯. 3.1.7甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.190%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)900mL 加入100mL水，混匀备用. 3.2.250%乙腈溶液：量取乙腈(3.1.6)500mL 加入500mL水，混匀备用. 3.2.31%甲酸50%乙腈溶液：量取10mL甲酸(3.1.7)，量取乙晴(3.1.3)500mL溶于水并稀释至 1000mL 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.4)，溶于甲醇(3.1.5)并稀释至100mL 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.60.1%甲酸溶液：量取1mL.甲酸(3.1.7)，溶于水并稀释至1000mLo 3.3标准品 盐酸奥克巴胺、盐酸奥克巴胺-D3纯度均不低于96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 1 BJS202211 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.20mg盐酸奥克巴胺标准品，用甲醇(3.1.5)溶解，转移到50mL棕色容量瓶中，用甲醇 (3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期 3个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(0.1mg/mL) 准确称取6.17mg盐酸奥克巴胺-D3标准品，用甲醇(3.1.5)溶解静置至室温转移到50mL棕色容 量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓度为0.1mg/mL(以奥克巴胺-D3计)内标储备液， 一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.3标准中间液的配制(10μg/mL) 吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10g/mL的标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.4内标中间液的配制(10ug/mL) 吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)置于10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.5)定容至刻度，配成质量浓 度为10μg/mL的内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期1个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20μL、50μL、100μL、200L、400L标准中间液(3.4.3)，以及50μL内标 中间液(3.4.4)，于一组10mL容量瓶中，用50%乙腈溶液(3.2.2)定容，混匀，配制成5.00ng/mL、 10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202210 椰子汁饮料中y-壬内酯的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 B.JS202210 椰子汁饮料中-壬内酯的测定 1范围 本方法规定了椰子汁饮料中丫壬内酯的气相色谱测定方法. 本方法适用于椰子汁饮料中丫壬内酯含量的测定. 2原理 试样中的-壬内酯经固相萃取柱提取净化后，用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离和测定， 根据保留时间定性，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙醇(C2H;OH). 3.1.2正己烷(CH4):色谱纯. 3.2标准品 y-壬内酯标准品(CH16O2 CAS编号：104-61-0)：纯度≥99%，或经国家认证并授予标准物质证书 的标准品. 3.3标准溶液配制 3.3.1-壬内酯标准储备液 准确称取y-壬内酯标准品(3.2)0.1g(精确到0.1mg) 用乙醇(3.1.1)溶解并定容至100mL容量瓶 中，摇匀，配制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃冷藏保存，有效期6个月. 3.3.2Y-壬内酯标准系列工作溶液 准确吸取标准储备液(3.3.1)5L、10μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500L于一组10mL容量 瓶中，用正己烷(3.1.2)定容，配制成质量浓度为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、 10.0μg/mL、20.0g/mL、50.0g/mL的标准系列工作溶液.临用现配. 3.4材料 3.4.1固相萃取柱：硅藻土小柱，规格5mL 或性能相当者. 3.4.2微孔滤膜：0.45μm 有机相. 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID). 1 BJS202210 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.001g. 4.3固相萃取装置. 4.4减压浓缩装置或氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样前处理 准确称取混合均匀的试样4g(精确至0.001g)于试管中并全部转移至固相萃取柱中，静置15min 不间断加入25mL正己烷(3.1.2)洗脱，收集洗脱液，于38℃氮吹或减压浓缩至近干.用2mL正己烷 (3.1.2)溶解并定容，过0.45μm有机滤膜后上机分析. 5.2气相色谱参考条件 5.2.1色谱柱：50%苯基50%甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，30m×0.25mm(内径)×0.25μm 或性能 相当者. 5.2.2采用程序升温，柱初始温度80℃，保持1min 以20℃/min速率升温至180℃，保持1min 以 10℃/min速率升温至200℃，保持1min 再以30℃/min速率升温至260℃，保持4min. 5.2.3进样口温度：250℃. 5.2.4检测器温度：270℃. 5.2.5进样方式：不分流进样，进样量：1L. 5.2.6载气：高纯氮，纯度>99.999%. 5.2.7载气流速：1.0mL/min 恒流模式. 5.2.8氢气流速：40mL/min. 5.2.9空气流速：300mL/min. 5.3标准曲线的制作 将标准系列工作溶液(3.3.2)分别注入气相色谱仪中，测定相应的峰面积，以标准系列工作液中 -壬内酯的浓度为横坐标，以峰面积的响应值为纵坐标，绘制标准曲线.-壬内酯的标准溶液气相色谱 图参见附录A中图A.1. 5.4试样溶液的测定 将试样溶液注入气相色谱仪中，得到色谱峰的保留时间和峰面积，根据标准曲线得到待测液中 -壬内酯的浓度.待测样液中y-壬内酯的响应值应在标...

BJS 食品补充检验方法 BJS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.JS202209 食品中双醋酚丁等19种化合物的测定 1范围 本方法规定了食品中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西 酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素 和唑尼沙胺的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于压片糖果、蜜饯、果冻、除含乳饮料外的饮料、果蔬粉、饼干、代用茶、配制酒和果酒中 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯佐卡 因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的测定. 2原理 试样经50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）提取，经稀释、过滤膜后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，外 标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2HN). 3.1.2甲醇(CHO). 3.1.3甲酸(CH2O2). 3.1.4二甲基亚枫(C2HOS). 3.1.5丙酮(CHO). 3.2试剂配制 3.2.150%甲醇溶液（含0.1%甲酸）：量取125mL甲醇(3.1.2)和0.25mL甲酸(3.1.3)，加水稀释至 250mL 混匀备用. 3.2.20.1%甲酸水溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.30.1%甲酸乙腈溶液：量取甲酸1mL(3.1.3) 加乙(3.1.1)稀释至1000mL 混匀备用. 3.3标准品 阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞普兰、帕罗西汀、苯 佐卡因、托吡酯、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、新利司他、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺标准品， 纯度≥96%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质.19种标准品的中文名称、英文名称、CAS 编号、分子式和相对分子质量见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(500mg/):分别准确称取各标准品12.5mg(精确至0.1mg) 加乙腈(3.1.1)溶解， 1 BJS202209 然后分别转移至25mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成质量浓度均为500mg/L的标准储备液. 氨苯蝶啶标准品溶解时需先使用2L二甲基亚枫(3.1.4)溶解，然后用乙腈(3.1.1)定容.新利司他标 准品溶解时需先使用2mL丙酮(3.1.5)溶解，然后用乙睛(3.1.1)定容.一18℃及以下避光保存，有效 期6个月. 3.4.2混合标准中间溶液：分别准确移取各标准储备液(3.4.1)0.10mL(其中托吡酯和新利司他标准储 备液各移取0.50mL)于25mL容量瓶中，用50%甲醇溶液（含0.1%甲酸）(3.2.1)稀释并定容，配制成 混合标准中间溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯丁胺、苯甲吗酮、西酞 普兰、帕罗西汀、苯佐卡因、舍曲林、奈法唑酮、螺内酯、双醋酚丁、依他尼酸、大黄素和唑尼沙胺的质量浓 度均为2.0mg/1 托吡酯和新利司他的质量浓度均为10.0mg/L.0℃~4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.3标准系列工作溶液：用空白基质提取液(5.2.3)将混合标准中间溶液(3.4.2)逐级稀释，配制成系 列标准工作溶液，其中阿米洛利、茶碱、纳曲酮、氨苯蝶啶、脱乙酰比沙可啶、氯苯...

BJS 食品补充检验方法 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202208 食品中硝苯地平及其降解产物的测定 1范围 本方法规定了食品（含保健食品）中硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的 液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于代用茶、特殊用途饮料、碳酸饮料、酒类等食品及胶囊、口服液、片剂等保健食品中硝 苯地平及其降解产物去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平的测定. 2原理 试样以含5%甲酸的乙腈水溶液超声提取，离心过滤后，提取液经液相色谱分离，采用液相色谱-串 联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(C2H3N). 3.1.2甲酸(CH2O2). 3.1.3甲酸铵(CHNO2). 3.2试剂配制 3.2.1甲酸溶液(0.1%，体积分数)：吸取甲酸(3.1.2)1mL 用水稀释至1000mL 混匀备用. 3.2.2甲酸铵-0.1%甲酸溶液(2mmol/L):称取甲酸铵(3.1.3)0.126g用0.1%甲酸溶液(3.2.1)溶解并 稀释至1000mL 滤膜过滤后备用. 3.2.35%甲酸的乙晴水混合提取溶液：量取乙腈(3.1.1)80mL 加入甲酸(3.1.2)5mL 用水稀释至 100mL混匀备用. 3.3标准品 3.3.1硝苯地平标准品(Nifedipine CAS编号：21829-25-4)：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物 质证书的标准品. 3.3.2去氢硝苯地平标准品(DehydroNifedipine CAS编号：67035-22-7)：纯度≥98%，或经国家认证并 授予标准物质证书的标准品. 3.3.3去氢亚硝基硝苯地平标准品(DehydronitrosoNifedipine CAS编号：50428-14-3)：纯度≥98%，或 经国家认证并授予标准物质证书的标准品. 3.4标准溶液配制 注意：硝苯地平对光不稳定，操作过程需全程避光. 1 BJS202208 3.4.1标准储备液(100mg/L):称取硝苯地平、去氢硝苯地平、去氢亚硝基硝苯地平标准品(3.3)各 10mg(精确至0.01mg) 分别用乙晴(3.1.1)溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈(3.1.1)定容 至刻度，摇匀，制成标准储备液.一18℃避光冷冻保存，有效期为3个月. 3.4.2标准中间液(10.0mg/L):准确吸取上述3种标准储备液(3.4.1)各1.0mL于10mL棕色容量瓶 中，用乙腈(3.1.1)稀释至刻度，摇匀，制成标准中间液，一18℃避光冷冻保存，有效期为1个月. 3.4.3标准系列工作液：准确吸取标准中间液(3.4.2)1.0mL于10mL棕色容量瓶中，用提取溶液 (3.2.3)稀释至刻度，摇匀.分别准确吸取该溶液适量于10mL容量瓶中，用提取溶液(3.2.3)逐级稀释， 摇匀，作为标准系列工作液，各化合物质量浓度依次为2.00μg/L、4.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、 40.0μg/L、100μg/L 或依仪器响应情况配制适当浓度的标准系列工作液.标准系列工作液临用现制. 3.5材料 微孔滤膜：0.22μm 有机系. 4仪器和设备 4.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源(ESI). 4.2天平：感量分别为0.01mg和1mg 4.3研磨器. 4.4涡旋混合器. 4.5离心机. 4.6超声波发生器. 5分析步骤 ...

BJS 食品补充检验方法 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202207 葡萄酒中9种卤代苯甲醚和 卤代苯酚的测定 1范围 本方法规定了葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2 3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于葡萄酒中2 4 6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚 (2.3 4 6-TeCP)、2 3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯 苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚(PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)和2 4 6-三溴苯酚(TBP)9种卤代苯甲醚 和卤代苯酚的测定. 2原理 葡萄酒中卤代苯酚（先经乙酰化生成相应的酯类）和卤代苯甲醚，经顶空固相微萃取(HS-SPME)法 萃取富集后，用气相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH) 色谱纯. 3.1.2乙酸酐(CHOa). 3.1.3氯化钠(NaC1). 3.1.4碳酸钾(K2CO3). 3.1.5无水乙醇(C2HOH). 3.2试剂配制 3.2.1碳酸钾溶液(0.100mol/L):称取1.38g碳酸钾(3.1.4)，加水溶解至100mL. 3.2.212%乙醇溶液（模拟酒）：量取24mL新开启的无水乙醇(3.1.5)，加水至200mL. 3.3标准品 3.3.12 4.6-三氯苯甲醚(TCA)、2 4 6-三氯苯酚(TCP)、2 3 4 6-四氯苯酚(2 3 4 6-TCP)、2.3 4 6-四氯苯甲醚(2 3 4 6-TeCA)、2 3 4 5-四氯苯甲醚(2 3 4 5-TeCA)、五氯苯甲醚(PeCA)、五氯苯酚 (PCP)、2 4 6-三溴苯甲醚(TBA)、2 4 6-三溴苯酚(TBP)等中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、分 子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.3.2同位素质控化合物2 4 6-三氯代苯甲醚(TCA-D5)的中文名称、英文名称、缩写、CAS编号、 1 BJS202207 分子式、相对分子质量、结构式等信息见附录A 纯度≥98%. 3.4标准溶液的配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):分别准确称取10.00mg标准品(3.3.1)，用甲醇(3.1.1)溶解，定容在 10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的标准储备液.一18℃避光保存，有效期1年. 3.4.2同位素质控储备液(1000mg/L):准确称取10.00 ng TCA-D5标准品(3.3.2)，用甲醇(3.1.1)溶解， 定容在10mL容量瓶中，配制质量浓度为1000mg/L的同位素质控储备液，一18℃避光保存，有效期 1年. 3.4.3混合标准储备液(10.00mg/L):分别吸取100L标准储备液(3.4.1)，置于10mL容量瓶中，用 甲醇(3.1.1)定容，配制9种目...

BJS 食品补充检验方法 BJS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 B.IS202206 苦丁茶中孔雀石绿的测定 1范围 本方法规定了苦丁茶中孔雀石绿的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于苦丁茶中孔雀石绿的测定. 2原理 试样用酸化乙腈提取，提取液经分散固相萃取净化，采用液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2冰乙酸(CH COOH). 3.1.3乙酸铵(CH COONH):优级纯. 3.1.4甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.5无水硫酸镁(MgSO). 3.1.6无水乙酸钠(CH COONa). 3.2试剂配制 3.2.1乙酸乙腈溶液(1十99)：量取10mL冰乙酸(3.1.2)加入990mL乙腈(3.1.1)中混匀. 3.2.2含0.1%（体积分数）甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵(3.1.3)，加入1mL甲酸 (3.1.4) 用水溶解稀释至1000mL. 3.3标准品 孔雀石绿草酸盐、隐色孔雀石绿、孔雀石绿D;苦味酸盐、隐色孔雀石绿D的中文名称、英文名称、 CAS编号、分子式、相对分子质量和折算系数见附录A中表A.1 纯度≥98%. 3.4标准溶液配制 3.4.1孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液：分别准确称取孔雀石绿草酸盐标准品(3.3)14.1mg(精确 至0.1mg)(孔雀石绿草酸盐折算为孔雀石绿的换算系数为0.711)和隐色孔雀石绿标准品(3.3)10mg (精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量浓度均为 1004g/mL的标准储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.2孔雀石绿D5、隐色孔雀石绿D内标储备液：分别准确称取孔雀石绿D苦味酸盐标准品(3.3) 16.9mg(孔雀石绿D3苦味酸盐折算为孔雀石绿D3的换算系数为0.595)和隐色孔雀石绿D标准品 (3.3)10mg(精确至0.1mg) 分别置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，配制成质量 1 B.JS202206 浓度均为100g/mL的内标储备液.一18℃避光保存，有效期6个月. 3.4.3混合标准中间液：分别准确移取孔雀石绿、隐色孔雀石绿标准储备液(3.4.1)各1.00L置 100mL棕色容量瓶中，用乙酸乙腈溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00μg/mL的混合标准中间液. 一18℃避光保存，有效期1个月. 3.4.4混合内标中间液：分别准确移取孔雀石绿D、隐色孔雀石绿D;内标储备液(3.4.2)各1.00L 用 乙酸乙晴溶液(3.2.1)配制成质量浓度均为1.00g/mL的混合内标标准液.一18℃避光保存，有效期 1个月. 3.4.5混合标准系列工作液：分别准确吸取混合标准中间液(3.4.3)和混合内标中间液(3.4.4)适量，用乙 酸乙腈溶液(3.2.1)稀释，摇匀，作为系列混合标准工作液，各待测组分质量浓度依次为1.00g/mL、 2.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL 混合标准系列工作液中孔雀石绿D 和隐色孔雀石绿D 质量浓度均为8.00ng/mL. 临用新制或依仪器响应情况配制适当浓度的混合标准系列工作液. 3.5材料 3.5.1乙二胺N丙基硅烷化硅胶(PSA):40m~60m. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C1)...

BJS 食品补充检验方法 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202205 甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定 1范围 本方法规定了甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸高效液相色谱法的测定方法. 本方法适用于甘蔗及甘蔗汁中3-硝基丙酸的测定.当样品中检出3-硝基丙酸时，可用高效液相色 谱-串联质谱联用法进行确证. 2原理 用水提取甘蔗及甘蔗汁中的3-硝基丙酸，提取液调H后经乙酸乙酯萃取，经反相高效液相色谱测 定，外标法定量. 3试剂和材料 注：除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 3.1.2乙酸乙酯(CH COOC2H5). 3.1.3磷酸(H3PO4). 3.1.4磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]. 3.1.5甲酸(HCOOH):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.1磷酸溶液(19)：量取10mL磷酸(3.1.3)，加水90mL 混匀. 3.2.2磷酸氢二铵溶液(pH2.0):称取磷酸氢二铵1.5g(3.1.4) 用水溶解，加水稀释至1000mL 用磷 酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.2.30.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸(3.1.5)，加水稀释至1000mL 混匀. 3.2.4磷酸水溶液(pH2.0):取100mL水，用磷酸溶液(3.2.1)调pH为2.0士0.1，混匀. 3.3标准品 3-硝基丙酸的名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式见附录A中表A.1 纯度≥97%，或采 用国家认证并授予标准物质证书的标准物质. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1mg/mL):准确称取50mg(精确至0.1mg)标准品，置于50mL容量瓶中，加适量 的水溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为1mg/mL的标准储备液.4℃避光保存，有效期 6个月. 3.4.2标准中间液(0.1mg/mL):吸取标准储备液(3.4.1)10.0mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻 1 BJS202205 度，摇匀，制成质量浓度为0.1mg/mL的标准中间液.4℃避光保存，有效期3个月. 3.4.3标准工作液：吸取标准中间液(3.4.2)2.0mL、3.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL 置于 100mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀，得3-硝基丙酸标准溶液的最终质量浓度分别为2.0μg/mL、 3.0μg/mL、5.0g/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL的标准系列工作溶液.各实验室可在实 际应用时根据情况调整标准系列工作溶液浓度. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.45m 有机相. 3.5.2微孔滤膜：0.22μm 有机相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器. 4.2超声波水浴. 4.3高速离心机：转速≥10000r/min. 4.4涡漩混合器. 4.5组织捣碎机. 4.6pH计：精确至0.1. 4.7电子天平：感量分别为0.001g和0.1mg. 4.8氮吹仪. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1甘蔗 取不少于20g的去皮甘蔗样品，将其切成若干段，再切成小于0.5cm的块后放入组织搅碎机中搅 碎，混匀后置于洁净的容器中密封备用，备样于一20℃贮存. 样品应及时测定，临用现制. 5.1.2甘蔗汁 充分混匀，直接取用；若不能及时测定，应于一20℃储存. 5.2试样前处理 称取试样...

BJS 食品补充检验方法 B.JS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 2022-02-07发布 国家市场监督管理总局 发布 BJS202204 豆制品中碱性嫩黄等11种工业染料的测定 1范围 本方法规定了豆制品中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱 性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的高效液相色谱-串联质谱测定方法. 本方法适用于豆腐、豆皮、腐竹、油豆皮、油豆腐中分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄 3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱性嫩黄、苏丹橙G的定性确证和定量测定. 2原理 样品中的碱性嫩黄等11种染料，经过乙腈提取、离心，上清液经分散固相萃取净化，高效液相色谱- 串联质谱仪检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CHCN):色谱纯. 3.1.2乙酸铵(CH3 COONH):色谱纯. 3.1.3甲酸(HCOOH):优级纯. 3.1.4无水硫酸钠(Na2 SO) 3.2试剂配制 0.1%甲酸水溶液（含5mmol/L乙酸铵）：称取0.385g乙酸铵(3.1.2)，加人适量水溶解，再加入 1mL甲酸(3.1.3)，用水定容至1000mL. 3.3标准品 分散橙11、分散橙1、分散橙3、分散橙37、分散黄3、二甲基黄、二乙基黄、碱性橙22、碱性橙21、碱 性嫩黄、苏丹橙G标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量详见附录A中表A.1 纯度均≥90%. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准品储备液(1mg/mL):准确称取标准品(3.3)10mg(精确至0.01mg) 用乙腈(3.1.1)溶解定 容至10mL 配制成质量浓度为1mg/mL的标准品储备液，0℃~4℃保存，有效期3个月. 注：在配制标准品储备液时，要注意将标准品纯度折算进储备液浓度中. 3.4.2混合标准中间溶液(50ng/mL):分别准确移取各组分的标准品储备液(3.4.1)0.05mL 置于同 一100mL容量瓶中，用乙睛(3.1.1)溶解，摇匀并定容.精密吸取上述混合标准溶液1.0mL置于 10mL量瓶中，乙腈(3.1.1)定容至刻度，摇匀，配制成质量浓度为50ng/mL的混合标准中间溶液. 1 BJS202204 0℃~4℃避光保存，可保存1周. 3.4.3混合标准工作溶液：取5mL容量瓶6个，分别依次加入混合标准中间溶液(50ng/mL)(3.4.2) 0mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.5mL、1.0mL 用空白样品提取液(5.3)稀释并定容至刻度，余下 操作同5.2.2，制备成系列标准工作溶液，溶液中各组分质量浓度分别为0ng/mL、0.2ng/mL、0.5ng/mL、 1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL.临用现配. 3.5材料 3.5.1N-丙基乙二胺(PSA):40μm~100μm. 3.5.2十八烷基硅烷键合硅胶(C18):40μm~100μm. 3.5.3 QuEChERS净化粉末：每份含PSA(3.5.1)50mg、C1s(3.5.2)50mg、MgSO4100mg= 3.5.4微孔滤膜(PVDF):0.22m 水相. 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI). 4.2分析天平：感量为0.01mg和0.001g. 4.3涡漩振荡器. 4.4超声波提取器. 4.5离心机：≥8000r/...