中华人民共和国国家标准
GB/T36488-2018
涂料中多环芳烃的测定
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in coatings
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5）归口.
本标准起草单位：中海油常州涂料化工研究院有限公司、常州光辉化工有限公司、合肥旭阳铝颜料漆（深圳）有限公司、中山永恒检测科技有限公司、立邦涂料（中国）有限公司、上海嘉宝莉涂料有限公司、佛山市顺德区巴德富实业有限公司、北京碧海舟腐蚀防护工业股份有限公司、标格达精密仪器（广州）有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、深圳市赛欣瑞科技创新中心、黑龙江省质量监督检测研究院、江 苏华伦化工有限公司、东莞市恩峰建材科技有限公司、国家建筑装修材料质量监督检验中心、长沙族兴新材料股份有限公司、广州市汇政科技有限公司、广东鸿博科技有限公司.
本标准主要起草人：李进颖、朱煜、赵绍洪、董前年、杨振波、陈燕舞、黄一波、王智、杨勇、韩丹、陈荣华、刘风娟、李依璇、王崇武、胡基如、涂建国、孙立德、孙长华、吴义彪、龙风佳、徐鹏、曾孟金、郭伟叶.
涂料中多环芳烃的测定
警示一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用气相色谱-质诺法测定涂料中多环芳经含量的术语和定义、原理、试剂和材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度和试验报告.
本标准适用于涂料及涂膜中多环芳烃含量的测定，包括但不限于附录A中表A.1列举的多环芳烃.涂料用原材料中多环芳烃含量的测定可参考本标准，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T12806实验室玻聘仪器单标线容量瓶
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons;PAHs
基取代基. 由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衍生物，环上也可有短的烷基或环烷
4原理
（GC/MS）进行检测，外标法定量. 以正已烷为提取溶剂，超声提取试样中的多环芳烃，提取液定容后，用气相色谱-质谱联用仪
注：也可选择其他经确认的合适溶剂作为提取落剂.
5试剂和材料
除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂，
5.2多环芳烃校准化合物（参见表A.1）：质量分数不小于99%
5.3混合标准储备溶液；约200μg/mL，称取每种多环芳经校准化合物（5.2）约0.02g.精确到0.1mg置于100mL容量瓶（6.6）中，用正已烷（5.1）稀释至刻度.该标准储备溶液在4C以下避光保存，有效
GB/T 36488-2018
期为3个月.
注：也可直接使用已知浓度的有证多环芳经混合标准溶液.
5.4氮气：纯度大于99.999%.
6仪器设备
6.1气相色诺-质谱联用仪（GC/MS），配有EI源.6.2超声波发生器：功率≥500W.6.4天平：精度0.1mg.6.5样品瓶：约15mL，具有可密封的瓶盖.6.6容量瓶：棕色，容量25mL、100mL.GB/T12806A级.6.7粉碎设备：粉碎机、剪刀、不锈钢刀片等.6.9微孔滤膜：孔径0.45μm. 6.8不锈钢金属筛：孔径0.5mm.
6.3离心机：转速3000r/min~6000r/min，运行时腔体温度不超过40℃.
7样品
按GB/T3186的规定取样，也可按商定方法取样，取样量根据检验需要确定.
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8.1平行试验
平行做两份试验.
8.2提取
8.2.1液态样品的处理
将样品搅拌均匀，按产品明示的配比配制混合样品，称取试样约2g，精确到0.1mg，置于样品瓶（6.5）或离心管中，加人约10mL正已烷（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密封后，室温下，于超声波发生器（6.2）中超声提取30min，冷却后，将超声后的样品瓶（6 5）或离心管置于离心机（6.3）中离心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于25mL容量瓶（6.6）中.沉降部分再用10mL正已烷（5.1）超声提取30min，离心分离后，将提取的上层清液合井于同一 25mL容量瓶（6.6）中，然后用正己烷（5.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.9）过滤后，得提取溶液A，用于提取溶液的测定（8.7）.
注：溶剂样品可不经提取直接进气相色谱-质谱联用仪（6.1)进行分析.
8.2.2固态样品的处理
在室温下用粉碎设备（6.7）将样品粉碎，并用不锈钢金属筛（6.8）过筛后，称取试样约2g，精确到0.1mg，置于样品瓶（6.5）或离心管中，加人约10mL正已烷（5.1）稀释试样，将样品瓶（6.5）或离心管密封后，室温下，于超声波发生器（6.2）中超声提取30min，冷却后，将超声提取后的样品瓶（6.5）或离心管25mL容量瓶（6.6）中.沉降部分再用10mL正已烷（5.1）超声提取30min，离心分离后，将提取 置于离心机（6.3）中离心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离），将上层清液移置于2
的上层清液合并于同一25mL容量瓶（6.6）中，然后用正己烷（5.1）定容至刻度，用微孔滤膜（6.9）过滤后，得提取溶液B.用于提取溶液的测定（8.7）.
注1：对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜)，可用干净的剪刀将涂膜尽可能剪碎，可不过筛.
注2：粉末状样品，可不粉碎.
8.3空白试验
空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的试剂，但不加样品.空白试验结果应低于方法检出限（9.3）.
8.4标准工作溶液的配制
采用逐级稀释的方法，用正已烷（5.1）稀释混合标准储备溶液（5.3）成适用浓度的混合标准工作溶液.
8.5气相色谱-质谱联用仪的测试条件
根据所用气相色谱-质谱联用仪的性能及待测试样的实际情况选择最佳的测试条件.
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，列于附录B中B.1的测试条件已被证明对测试是合适的.
每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仅器的灵敏度、稳定性和分离效果处于最佳状态.
8.6绘制标准工作曲线
每一个标准工作溶液进样三次，峰面积取平均值，其相对偏差应≤5%.
表B.1）记录选择离子检测（SIM）色谱图，以峰面积为纵坐标，相应标准溶液浓度为横坐标，绘制标准工 按8.5的气相色谱-质谱联用仪条件测定多环芳烃标准工作溶液（8.4）.根据定量选择离子（参见作曲线.标准工作曲线至少应包括五个多环芳烃标准工作溶液（8.4），其相关系数应≥0.995，否则应重新绘制新的标准工作曲线.
注：若选择其他溶剂进行提取-用该溶别配制多环芳烃标准工作溶液（8.4）并重新绘制标准工作曲线.
8.7提取溶液的测定
按与绘制标准工作曲线（8.6）相同的仪器测试条件测试提取溶液A或溶液B.记录总离子流色谱图和选择离子色谱图（参见图B.1），对定量选择离子（参见表B.1）进行峰面积积分，采用外标法定量.
9试验数据处理
9.1多环芳烃含量的计算
试样中多环芳经i的含量以多环芳经的质量分数u，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
式中：
V试验溶液的最终定容体积，单位为毫升（mL）；F试验溶液的稀释因子；
.一从标准工作曲线上读取的多环芳经i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
