团体标准
T/CCP1A204-2022
农药中间体甲基亚麟酸二乙酯
Pesticide intermediate Diethyl methylphosphonite
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：洪湖市一泰科技有限公司、四川省乐山市福华通达农药科技有限公司、利尔化学股份有限公司、石家庄瑞凯化工有限公司、山东亿盛实业股份有限公司、河北威远生物化工有限公司、内蒙古灵圣作物科技有限公司、江苏春江润田农化有限公司.
张丽荣、龚建、钱晖. 本文件主要起草人：曹凌云、孙素丽、成贞辉、王玥、胡金风、杨波、郭俊辉、钟娉婷、姜荣猛、
农药中间体甲基亚麟酸二乙酯
1范围
本文件规定了甲基亚腾酸二乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、质量保证期以及标志、包装、储运.
本文件适用于甲基亚腾酸二乙酯产品的质量控制.
注：甲基亚瞬酸二乙酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，件.
GB/T191包装储运图示标志 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
无色有刺激性气味液体.
4.2技术指标
甲基亚腾酸二乙酯应符合表1要求.
表1农药中间体甲基亚膝酸二乙酯控制项目指标
项目 指 标甲基亚瞬酸二乙酯质量分数/% ≥98.0乙醇质量分数/% 甲基亚瞬酸单乙酯质量分数/% ≤1.0 ≤0.5亚磷酸三乙酯质量分数/% ≤0.5
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本标准所用试剂、在没有注明其他要求时均指分析纯试剂.
5.2取样
按GB/T6678、GB/T6680进行.用随机数表法确定抽样的包装件：最终取样量应不少于100g-
5.3鉴别试验
气相色谱法一一本鉴别试验可与甲基亚麟酸二乙酯质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5甲基亚瞬酸二乙酯、甲基亚麟酸单乙酯、亚磷酸三乙酯和乙醇质量分数的测定
5.5.1方法提要
定. 将样品直接注射进入气相色谱使用以（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷为填充物的毛细管柱进行分离和测
5.5.2试剂和溶液
丙酮：色谱级.
5.5.3仅器
5.5.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器.
5.5.3.2色谱柱：30m×0.32mm（i.d.）毛细管柱，内涂（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷，膜厚0.25m（或具同等效果的色谱柱）.
5.5.4气相色谱操作条件
5.5.4.1柱室温度：初始温度60C保持2min，然后以20C/min升温到220C保持5min.5.5.4.2气化室温度220C、检测室温度250C.5.5.4.3气体流量（mL/min）：载气（N）4：氢气30：空气300.5.5.4.4分流比：30:1.5.5.4.5进样体积：0.2μL.5.5.4.6保留时间（min）：乙醇约0.9、甲基亚腾酸二乙酯约1.8、甲基亚麟酸单乙酯约2.5、亚磷酸三乙酯约3.8
5.5.4.7上述气相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果.典型的甲基亚麟酸二乙酯气相色谱图见图1.
2- 乙醇： 甲基亚磷酸二乙酯：3- 甲基亚磷酸单乙酯： 亚磷酸三乙酯.4-
标引序号说明：
图1甲基亚麟酸二乙酯气相色谱图
5.5.5测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针试样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%后，按照面积归一法对所得谱图进行积分计算.
5.5.6计算
试样中乙醇质量分数m（%）按式（1）计算：
(1)
试样中甲基亚麟酸二乙酯质量分数m（%）按式（2）计算：
AG试样中甲基亚麟酸单乙酯质量分数m（%）按式（3）计算：
(3)
g3试样中亚麟酸三乙酯质量分数m（%）按式（4）计算：
m4 = ²AG AsG4 ×100. (4)
式中：
A A 乙醇色谱峰面积： 甲基亚麟酸二乙酯色谱峰面积：A 甲基亚腾酸单乙酯色谱峰面积：A G- 乙醇校正系数，其值为：0.83： 亚麟酸三乙酯色谱峰面积.甲基亚腾酸二乙酯校正系数，其值为：1.00：G 甲基亚麟酸单乙酯校正系数，其值为：1.27： 亚麟酸三乙酯矫正系数，其值为：0.96.
