团体标准
T/CCP1A 205-2022
农药中间体2-硝基亚氨基咪唑烷
Pesticides intermediate 2-Nitroiminoimidazolidine
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：贝利特化学股份有限公司、宁夏东吴农化股份有限公司、山东省联合农药工业有限公司.
本文件主要起草人：李玉忠、赵黎明、朱翠香、戎谓、王中杰、吴根龙、李思忠.
农药中间体2-硝基亚氨基咪唑烷
1范围
本文件规定了农药中间体2-硝基亚氨基咪唑烷的技术要求、试验方法、检验规则、验收期以及标志、标签、包装、储运.
注：2-硝基亚氨基咪唑烷和硝基肌的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，件.
GB191包装储运图示标志 GB15258化学品安全标签编写规定GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21781-2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
白色粉末.
农药中间体2-硝基亚氨基咪唑烷应符合表1要求.
表1农药中间体2-硝基亚氨基咪唑烷控制项目指标
项 日 指 标2-硝基亚氨基咪唑烷质量分数/% 硝基肌质量分数/% ≥98. 0 ≤0.3水分/% ≤0.3熔点/℃ 221±2
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验，本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T6678、GB/T6679进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
光谱图应没有明显区别，2-硝基亚氨基咪唑烷标样红外光谱图见图1.
图12-硝基亚氨基咪唑烷标样的红外光谱图
5.3.2液相色谱法
本鉴别试验可与2-硝基亚氨基咪唑烷（硝基腻）质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件其相对差应在1.5%以内. 下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2-硝基亚氨基咪唑烷（硝基胍）的色谱峰的保留时间，
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.52-硝基亚氨基咪唑烷（硝基胍）质量分数的测定
5.5.1方法提要
nm下对试样中的2-硝基亚氨基咪唑烷、硝基肌进行高效液相色谱分离，外标法定量. 试样用流动相溶解，以甲醇水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长260
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1甲醇：色谱级.5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.5.5.2.32-硝基亚氨基咪唑烷标样：已知质量分数，∞≥99.0%.5.5.2.4硝基肌标样：已知质量分数，@≥99.0%.5.5.3仅器5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.3.2色谱柱：150mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C、5μm填充物（或具同等效果的色谱柱）.5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45m.5.5.3.4定量进样管：20gl.5.5.3.5超声波清洗器.5.5.4高效液相色谱操作条件5.5.4.1流动相：wx=20:80.5.5.4.2流速：1.0mL/min5.5.4.3柱温：40℃.5.5.4.4检测波长：260mm5.5.4.5进样体积：20uL.5.5.4.6保留时间：硝基肌约1.7min、2-硝基亚氨基咪唑烷约2.0min.5.5.4.7上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的农药中间体2-硝基亚氨基咪唑烷高效液相色谱图见图2.
