NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4843-2025
Determination of10nitrofuransin feedsLiquid chromatography-tandem mass spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部畜牧兽医局提出.
本文件由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口.
本文件起草单位：上海市动物疫病预防控制中心、上海市质量监督检验技术研究院.
葛宇、曹莹、雷涛、严风. 本文件主要起草人：秦宇、黄士新、翁史显、吴剑平、张斌骏、王承平、虞成华、王安琪、顾颖娟、王博.
饲料中10种硝基呋喃类化合物的测定液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件描述了饲料中10种硝基呋喘类化合物的液相色诺-串联质谱测定方法.
酸钠、映喃妥因、硝映醛肪、硝映索尔、硝呋烯踪、呋喘它酮、硝呋齐特、硝呋耽醇、呋喘唑酮、映哺西林的 本文件适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和混合型何料添加剂中呋哺苯烯测定.
本文件中呋嘀苯烯酸钠、呋喃妥因、硝呋醛肪、硝呋索尔、硝呋烯踪、呋喃西林的检出限为0.02mg/kg，定量限为0.05mg/kg；呋喘它酮、硝映齐特、硝映吡醇、映响唑酮的检出限为0.002mg/kg-定量限为0. 005 mg/kg-
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T20195动物饲料试样的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中的硝基呋哺类化合物用乙晴提取，中性氧化铝粉末净化，液相色谱-串联质诺仪测定，基质匹配外标法定量.
5试剂或材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂.
5.1水：GB/T6682，一级.5.3乙晴：色谱纯. 5.2甲醇：色谱纯.5.4N.N-二甲基甲酰胺：色谱纯.5.5二甲基亚矾：色谱纯.5.6乙晴溶液（50%，体积分数）移取乙晴（5.3）50mL与水（5.1)50mL，混匀.5.7标准储备溶液（1mg/mL）：准确称取10种硝基呋哺类标准品（CAS号和结构式见附录A.纯度均不小于99%）各10mg（精确至0.01mg），分别置于10mL棕色容量瓶中，其中呋哺苯烯酸钠用二甲基亚矾（5.5）溶解并定容，硝映烯腺用N，N-二甲基甲酰胺（5.4）溶解并定容，呋确它酮用甲醇（5.2）溶解并定容， 呋哺妥因、硝呋醛肪、硝呋索尔、硝呋齐特、硝呋毗醇、呋哺唑酮、呋哺西林用乙晴（5.3）溶解并定容，混匀.于一18℃下避光保存，有效期6个月.5.8混合标准工作溶液I（10μg/mL）：分别准确移取映喃它酮、硝呋齐特、硝呋醇、呋响唑酮标准储备溶液（5.7）1mL于100mL棕色容量瓶中，用乙晴（5.3）稀释至刻度，混匀.于一18℃下避光保存，有效期6个月，
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5.9混合标准工作溶液Ⅱ（100μg/mL）：分别准确移取映喃苯烯酸、呋确妥因、硝呋醛、硝呋索尔、硝映烯腺、呋喃西林标准储备溶液（5.8）5mL于50ml.棕色容量瓶中，用乙晴（5.3）稀释至刻度，混匀.于一18℃下避光保存，有效期6个月.
5.10混合标准系列溶液：分别准确移取适量体积的混合标准工作液I（5.8）和混合标准工作液Ⅱ（5.9）于棕色容量瓶中，用乙晴溶液（5.6）配置成呋哺它酮、硝呋齐特、硝呋吡醇、呋响唑酮质量浓度分别为0.5ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL，呋哺苯烯酸、呋响妥因、硝呋醛胺、硝呋索尔、硝呋烯腺、呋喃西林质量浓度分别为5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL50ng/mL、100ng/mL的混合标准系列溶液.临用现配-
5.11中性氧化铝粉末：粒径为40μm~60μm.5.12微孔滤膜；0.22pm，有机系.
6仪器设备
6.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾（ESI）离子源.6.2分析天平：精度为0.01g和0.01mg. 6.3离心机：转速不低于9000r/min.6.4涡旋混合器.6.5氮吹仪.
7样品
入密闭容器中，避光保存，备用.选取类型相同，均匀一致且在待测物保留时间处，仪器响应值小于方法定 按GB/T20195制备样品，至少200g，粉碎使其全部通过粒径为0.425mm的分析筛，充分混匀，装量限30%的饲料样品，作为空白样品.
8试验步骤
注意：试验全过程避光操作.
8.1提取
平行做两份试验.称取试样2g（精确至0.01g），置于50mL离心管中，加人15mL乙晴（5.3）涡旋混匀.涡旋提取20min 9000r/min离心1min，将上清液转移至50mL棕色容量瓶中.重复提取两次，合并上清液，用乙晴（5.3）稀释并定容（V；），涡旋混匀，备用.
8.2净化
准确移取提取液（8.1）10mL于15mL离心管中.加人1g中性氧化铝粉末（5.11），涡旋1min，9000r/min离心1min，准确移取上清液5mL（V：）于10mL刻度试管中，在室温下用氮气吹至小于1mL，用水定容至2mL（V）.涡旋混匀，过微孔滤膜（5.12）滤液待测.
8.3基质匹配标准系列溶液的制备
取空白试样，按8.1和8.2处理至氮气吹干，准确移取混合标准系列溶液（5.10）2mL溶解残余物，制得呋嘀它酮、硝呋齐特、硝呋吡醇、呋哺唑酮质量浓度分别为0.5ng/mL、1ng/ml、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL，呋哺苯烯酸、呋哺妥因、硝呋醛际、硝呋索尔、硝呋烯腺、呋喃西林质量浓度分别为5ng/mL、
8.4测定
8.4.1液相色谱参考条件
液相色诺参考条件如下：
a）色谱柱：C柱，内径2.1mm，柱长100mm，粒径1.9μm，或性能相当者：b）流动相：A相为水（5.1），B相为乙晴（5.3），梯度洗脱程序见表1；c）流速：0.35mL/min;
