NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T4609-2025
Determination of sixteen phthalic acid esters residues in soilGas chromatography-mass spectrometry
中华人民共和国农业农村部 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口.
本文件起草单位：江苏省农业科学院、农业农村部农产品质量安全风险评估实验室（南京）、农业农村部农产品及加工品监督检验测试中心（南京）.
本文件主要起草人：陈小龙、程金金、余向阳、李勇、万群、葛静、蒋文奇.
土壤中16种邻苯二甲酸酯残留量的测定 气相色谱-质谱法
1范围
本文件规定了土壤中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二已酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯、邻苯二甲酸 丁酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯、邻二环已酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二壬酯16种邻苯二甲酸酯残留量的气相色谱-质谱测定方法.
本文件适用于土壤中16种邻苯二甲酸酯残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法HJ/T166土壤环境监测技术规范NY/T52土壤水分测定法NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理与贮存
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
在试样中加人16种邻苯二甲酸酯对应的16种氟代同位素邻苯二甲酸酯作为内标，目标物经乙晴提取、盐析离心、分散固相萃取净化、气相色谱分离，四极杆质量分析器检测，质谱采用特征选择离子监测扫描模式（SelectedlonMonitoring），以保留时间和定性离子丰度比定性，同位素内标法定量.
5试剂和材料
除非另有说明，所用有机试剂均为色谱纯，储存于玻璃试剂瓶中，试验室用水符合GB/T6682规定的一级水要求.5.1乙晴（CHCN，CAS号：75-05-8).5.2氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）：优级纯，在马弗炉中450C烘4h后冷却，置于玻璃瓶中并储存在干燥器内备用.5.3无水硫酸镁（MgSO，CAS号：7487-88-9)：优级纯，在马弗炉中450C烘4h后冷却，置于玻璃瓶中 并储存在干燥器内备用.径为60A.5.516种邻苯二甲酸酯（见附录A中的表A.1)标准储备液；浓度均为1000mg/L.使用时应恢复至室温并摇匀，
5.616种氛代同位素邻苯二甲酸酯内标（见表A.2）储备液：浓度均为100mg/L，使用时应恢复至室温
并摇匀.
5.716种邻苯二甲酸酯标准中间液（10mg/L)：吸取一定量的16种邻苯二甲酸酯标准储备液（5.5），用乙（5.1）稀释成浓度为10mg/L的标准中间溶液，一20℃下避光保存于棕色带聚四氟乙烯衬垫的玻璃 瓶，保存时间不超过180d，使用时应恢复至室温并摇匀.5.816种氛代同位素邻苯二甲酸酯内标中间液（10mg/L)：吸取一定量的16种氟代同位素邻苯二甲酸酯内标溶液（5.6），用乙晴（5.1）稀释成浓度为10mg/L的内标中间液，一20C下避光保存于棕色带聚四氟乙烯衬垫的玻璃瓶，保存时间不超过30d，使用时应恢复至室温并摇匀.5.9标准工作溶液：分别吸取一定量的标准中间液（5.7）.用乙晴（5.1）稀释成浓度分别为0.04mg/L、0.08mg/L、0.20mg/L0.40mg/L、0.80mg/L的标准工作溶液，同时加人内标中间液（5.8），使内标浓 度均为0.125mg/L，现用现配.
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)：配备毛细管分流/不分流进样口，具有恒流或恒压功能：柱温箱可程 序升温；具备电子轰击（EI）电离源.6.2电子天平：感量0.01g.6.3冷冻干燥机.6.4离心机：转速不低于3500r/min.6.5涡旋振荡器.6.7马弗炉. 6.6离心管：15mL带聚四氟乙烯衬垫的玻璃离心管.6.8玻璃器Ⅲ：所用玻璃器Ⅲ洗净后，用蒸馏水冲洗3次，烘干后用铬酸洗液浸泡并用蒸馏水清洗干净，150℃烘6h，冷却后立即使用，或用干净的铝箔纸包裹后待使用，避免使用塑料制品.6.90.22ym有机滤膜.
7试验样品制备
7.1样品采集与保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求采集保存于洁净的棕色广口玻璃瓶或带聚四氟乙烯衬垫的螺口玻璃瓶中，4℃以下冷藏、避光、密封保存，保存时间不超过7d.
7.2试样制备
分.将缩分后的样品装入牛皮纸袋中于一18℃冷冻12h以上，取出放人冷冻干燥机中，进行脱水处理至 将样品放在携瓷盘或不锈钢盘上，混匀并去除植物残枝、石子等异物，按照HJ/T166进行四分法缩恒重，将冻干后的样品研磨并去除根系等杂物，过孔径为0.25mm（60目）不锈钢标准筛备用.
7.3水分测定
按照NY/T52的规定执行.
7.4试样前处理
称取2.0g（精确至0.01g）土壤样品于15mL带聚四氟乙烯衬垫的玻璃离心管中，添加62.5L同位素内标中间液（5.8），加人2mL水涡旋振荡1min；加人5mL乙晴（5.1）间歇性涡旋振荡10min（涡旋1min 振荡 1 min）;加人 1 g NaCl(5. 2)涡靛1 min 加人 1 g无水MgSO (5. 3)涡旋 1 min 3 500 r/min 离50 mg PSA（5.4）涡旅振荡1 min，3 500r/min离心5min，取上清液过0.22pm有机滤膜待测.同时做 心5min；取上清液2mL于10mL带聚四氟乙烯衬整的玻璃离心管中，加300mg无水MgSO（5.3）与试剂空白试验.
8分析步骤
8.1仪器参考条件
