中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1484-2026
水质11种金属元素的测定 在线预处理/电感耦合等离子体质谱法
Water quality-Determination of 11 metal elements-Onlinepretreatment / inductively coupled plasma mass spectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言...1适用范围 Ⅱ2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除 5试剂和材料.6仪器和设备.7样品 38分析步骤 9结果计算与表示 310准确度 .5 511 质量保证和质量控制 .612注意事项.附录A（规范性附录） 附录B（资料性附录） 多原子离子等干扰、干扰校正方程、定量离子、监测离子、内标元素与 方法检出限和测定下限 .8分析模式附录C（资料性附录） 方法的精密度和正确度 10附录D（资料性附录） 硝酸的纯化方法 13
前言
为贯彻《中华人民共和国生态环境法典》和《生态环境监测条例》等法律法规，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中金属元素的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定海水和盐度大于3的含盐地表水、地下水中11种金属元素的在线预处理/电感耦合等离子体质谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录D为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：浙江省海洋生态环境监测中心、生态环境部华南环境科学研究所、生态环境部珠江流域南海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心.
青岛生态环境监测中心、海南省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心和江苏省环境监测中心. 本标准验证单位：广西壮族自治区海洋环境监测中心站、广东省广州生态环境监测中心站、山东省
本标准生态环境部2026年8月12日批准.
本标准自2027年1月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质11种金属元素的测定 在线预处理/电感耦合等离子体质谱法
警告：实验中使用的硝酸、盐酸、乙酸、氨水等对人体健康有害，试剂配制及样品前处理过程应在通风橱内操作：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物
1适用范围
本标准规定了测定水中11种金属元素的在线预处理/电感耦合等离子体质谱法.
本标准适用于海水和盐度大于3的含盐地表水、地下水中铜（Cu）、铅（Pb）、锌（Zn）、镉（Cd）、钻（Co）、镍（Ni）、钒（V）、铁（Fe）、锰（Mn）、铬（Cr）、钼（Mo）等11种金属元素的测定.
本方法各金属元素的方法检出限为0.02ug/L~0.3μg/L，测定下限为0.08μg/L~1.2μg/L.各金属元素的方法检出限详见附录A.
2规范性引用支件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.4海洋监测规范第4部分：海水分析HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品中铬、钼采用在线稀释方式直接进入电感合等离子体质谱仪（ICP-MS）进行检测.铜、铅、锌、镉、钴、镍、钒、铁、锰在酸性条件下被整合预富集在整合柱上，经实验用水冲洗去除盐分基质后， 再被硝酸溶液洗脱进入ICP-MS进行检测.根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量.试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和情性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷的离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析.在一定浓度范围内，离子的质荷比所对应的信号响应值与其浓度成正比.
4干扰和消除
4.1质谱型干扰
质谱型干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷干扰等.多原子离子干扰
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是ICP-MS最主要的干扰来源，可以利用干扰校正方程、仪器条件优化以及碰撞反应池技术加以解决， 常见的多原子离子干扰见附录B中表B.1.同量异位素干扰可以使用其他质量数、干扰校正方程或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，常用的干扰校正方程见附录B中表B.2.氧化物干扰和双电荷干扰可通过调节仪器参数降低影响.
4.2非质谱型干扰
非质谱型干扰主要包括基体抑制干扰、空间电荷效应干扰、物理效应干扰等.非质谱型干扰程度与样品基体性质有关，可通过仪器条件优化、内标法、基体匹配、标准加入法、稀释和整合富集等措施降低和消除干扰.
5试剂和材科
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的蒸馏水或通过纯水设备制备的水.
5.2盐酸(HC1): p=1.18 g/mL，w[36.0% 38.0%]. 5.1硝酸(HNO）:p=1.42 g/mL w=[65.0% 68.0%].5.3乙酸（CH;COOH):p=1.05 g/mL，w≥99.8%.5.4氨水 (NHHO):p=0.90 g/mL w∈[25.0% 28.0%]5.6乙酸铵溶液（pH：6.0±0.5）. 5.5氯化钠（NaC1）.
向盛有300mL水的洁净1L塑料烧杯中加入280mL乙酸（5.3），然后缓慢加入290mL氨水（5.4），边加边搅拌，用水稀释到约1L，冷却至室温后用乙酸（5.3）或氨水（5.4）调节pH值为6.0土0.5，转移至1L聚丙烯试剂瓶中.
5.7硝酸溶液1.
5.8硝酸溶液ⅡI.
用硝酸（5.1）和水按1：9的体积比混合.
量取4.2mL盐酸（5.2），缓慢加入50mL水中，用水稀释至100mL.
以氯化钠（5.5）为溶质，硝酸溶液1（5.7）为溶剂，配制质量分数为3%的氯化钠基体溶液.
5.12混合标准贮备液：p=50.0mg/L
可根据元素间相互干扰的情况、标准溶液的性质及待测元素的含量，将元素分组配制成浓度为50.0mg/L的混合标准贮备液，4C以下冷藏保存，保存期为2a.亦可购买有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存.
5.13混合标准使用液：p=1.00mg/L.
用硝酸溶液1（5.7）稀释标准贮备液（5.11或5.12），4℃以下冷藏保存，保存期为1a.
5.14内标标准贮备液：p=10.0mg/L.
宜选用*sc、Ge、*Y、Rh、In、Bi等为内标元素（内标元素的选取可参考附录B中表B.3）.直接购买有证标准溶液配制，用硝酸溶液I（5.7）稀释至10.0mg/L，4C以下冷藏保存，保存期为2a
