中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1487-2026
水质 11种氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法
Water quality-Determination of 11 carbamate pesticides-Post-columnderivatization-high performance liquid chromatography
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围 I2规范性引用文件3方法原理4干扰和消除. 5试剂和材料. 76仪器和设备.7样品 38分析步骤 9结果计算与表示10准确度 .5 611质量保证和质量控制. 812注意事项.附录A（规范性附录） 附录B（资料性附录） 方法准确度. 方法检出限和测定下限， 10
前言
为贯彻《中华人民共和国生态环境法典》和《生态环境监测条例》等法律法规的规定，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中11种氨基甲酸酯类农药的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中11种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准验证单位：山东省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、浙江省宁波生态环境监测中心、云南省产品质量监督检验研究院、江苏康达检测技术股份有限公司和大连至臻检测技术有限公司.
本标准生态环境部2026年8月12日批准.
本标准自2027年1月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质11种氨基甲酸酯类农药的测定 柱后衍生-高效液相色谱法
警告：实验中使用的溶剂和标准溶液对人体有害，溶液配制和样品前处理操作应在通风橱内进行：操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物.
1适用范围
本标准规定了测定水中11种氨基甲酸酯类农药的柱后衍生-高效液相色谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中涕灭威亚矾、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、残杀威、克百威（呋嘀丹）、甲萘威（西维因）、异丙威（叶蝉散）、仲丁威（扑 杀威）和甲硫威（灭虫威）共11种氨基甲酸酯类农药的测定.
直接进样法：进样体积50uL时，11种氨基甲酸酯类农药的方法检出限为3ug/L~4ug/L，测定下限为12ug/L~16pμg/L，详见附录A.直接进样法不适用于海水和高盐水的测定.
方法检出限均为0.01μg/L，测定下限均为0.04μg/L，详见附录A. 固相萃取法：取样体积200mL，定容体积1.0mL，进样体积50uL时，11种氨基甲酸酯类农药的
2规范性引用文件
凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、 本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.2地表水环境质量监测技术规范 HJ91.1污水监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范
3方法原理
样品中氨基甲酸酯类农药经过滤后直接进样或经固相萃取法富集、净化，用液相色谱柱分离，在碱性条件下水解生成甲胺[式（1）]，甲胺与衍生化试剂反应生成具有强荧光的2-甲基-1-（2-羟乙硫基）异吲噪[式（2）]，用荧光检测器测定，根据保留时间定性，外标法定量.
(1)
(2)
4干扰和消除
测定产生干扰，可通过改变色谱柱类型、改变流动相梯度洗脱程序消除干扰，也可通过不同发射波长下 氨基甲酸酯类农药其他水解产物、具有荧光的物质、与目标化合物具有相近保留时间的物质可能对的荧光强度比、液相色谱-质谱等方式辅助定性.
高盐水容易结晶、具有一定的腐蚀性，直接进样容易堵塞色谱柱、腐蚀磨损仪器部件，用固相萃取法测定可消除干扰.
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的纯水.5.1甲醇（CHOH）：色谱纯. 5.22-硫基乙醇（HSCHOH）：w≥99%5.3硫酸（HSO):w∈[95.0%，98.0%].5.4氢氧化钠（NaOH）：优级纯.5.5十水合四硼酸钠（NaBO10HO）：优级纯.5.6邻苯二甲醛（CgHO）：w≥98%. 5.7硫酸溶液：11.将硫酸（5.3）缓缓倒入等体积水中，混匀.称取4.0g氢氧化钠（5.4），用水溶解并稀释至1L.称取2.0g氢氧化钠（5.4），用水溶解并稀释至1L，经滤膜1（5.16）过滤，也可直接购买市售商品.5.10四硼酸钠溶液：c(NaBgO10HO）=0.05 mol/L买市售商品. 称取19.1g十水合四硼酸钠（5.5），加入1L水，超声溶解，经滤膜I（5.16）过滤，也可直接购5.11衍生化试剂.称取0.10g邻苯二甲醛（5.6），溶于10mL甲醇（5.1），加入1L四硼酸钠溶液（5.10），再加入1mL2-蕴基乙醇（5.2），混匀，转移至棕色玻璃瓶中，临用现配.也可直接购买市售商品. 5.12甲醇水溶液：11.用甲醇（5.1）和水按1:1的体积比混匀.市售有证标准溶液，溶剂为甲醇，按标准溶液证书要求保存.5.14氨基甲酸酯类农药标准使用液：p=10.0mg/L 取适量氨基甲酸酯类农药标准贮备液（5.13），用甲醇（5.1）稀释定容，4C以下冷藏、密封、避光2
5.8氢氧化钠溶液：p（NaOH）=4.0g/L.
5.9水解液：氢氧化钠溶液，c(NaOH）=0.05mol/L.
5.13氨基甲酸酯类农药标准贮备液：p=1000mg/L.
