团体标准
T/CCP1A218-2023
克菌丹原药
Captan technical material
中国农药工业协会 发布
前言
规定起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位:广东广康生化科技股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、中国农业科学院植物保护研究所.
本文件主要起草人:曹冲、黄良、王世银、范秀嘉、王友信、王玥、曹立冬、赵广理、李风敏、赵鹏跃.
克菌丹原药
1范围
本标准规定了克菌丹原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本标准适用于克菌丹原药产品的质量控制.
注:克菌丹的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件:不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T1600-2021农药水分测定方法GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138-2003农药丙酮不溶物测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
白色至淡黄色固体粉末,无可见外来杂质.
4.2技术指标
克菌丹原药应符合表1要求.
表1克菌丹原药控制项目指标
项 目 指 标克菌丹质量分数/% ≥95. 0灭菌丹质量分数/% ≤1.0四氯化碳质量分数/% ≤0.01全氯甲硫醇质量分数/% ≤1.0丙酮不溶物“% ≤0.5水分/% ≤0.7
fr 目 指标pH 5. 5~8.5正常生产时,灭菌丹质量分数、四氯化碳质量分数、全氯甲硫醇质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次.
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施. 警告:使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.1规定执行.用随机数表法确定取样的包装件:最终取样量应不少于100 g-
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
光谱图见图1.
图1克菌丹标样红外光谱图
5.3.2液相色谱法
峰的保留时间与标样溶液中克菌丹色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内. 本鉴别试验可与克菌丹质量分数的测定同时进行,在相同的液谱操作条件下,试样溶液中某一色谱
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5克菌丹质量分数的测定
5.5.1方法提要
紫外检测器,在210nm波长下对试样中的克菌丹进行反相高效液相色谱分离测定,外标法定量. 试样用乙晴溶解,以乙晴水(水用磷酸调pH=2.6~3.0)为流动相,使用以C为填料的不锈钢柱和
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙晴:色谱级.5.5.2.2水:新蒸二次蒸馏水或超纯水.5.5.2.3克菌丹标样:已知克菌丹质量分数,0≥98.0%
5.5.3.1高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器.5.5.3.2色谱柱:250mmX4.6mm(id.)不锈钢,内装Cis、5μm填充物(或具等同效果的色谱柱).5.5.3.3过滤器:滤膜孔径约0.45um5.5.3.4超声波清洗器.
5.5.4液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相:(zm,=60:40(水用磷酸调pH=2.6-3.0).5.5.4.2流速:1.0mL/min.5.5.4.3检测波长:210nm.5.5.4.4柱温:室温(温度变化应不大于2C).5.5.4.5进样体积:5uL.5.5.4.6保留时间:克菌丹约7.6min.5.5.4.7上述液相色谱操作条件,系典型操作参数.可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果.典型的克菌丹原药高效液相色谱图见图2.
1-克菌丹. 标引序号说明:
图2克菌丹原药高效液相色谱图