团体标准
T/CCP1A 202-2022
农药中间体双甘麟
N-(phosphonomethyl)iminodiacetic acid
中国农药工业协会 发布
T/CCP1A2022022
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：乐山和邦农业科技有限公司、广安诚信化工有限责任公司、内蒙古紫光化工有限责任公司、山东省农药科学研究院、北京市植物保护站.
本文件主要起草人：于乐祥、于汶利、孙小砚、周仕文、郭维龙、于迟、吴迪、黄践、陈松林、俸忠明.
农药中间体双甘麟
1范围
本文件规定了双甘麟的技术要求、试验方法、检验规则、验收以及标志、标签、包装、储运.本文件适用于双甘麟产品生产的质量控制.注：双甘的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款，其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB3796农药包装通则GB/T6284化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
白色结晶粉末.
4.2技术指标
双甘麟应符合表1要求.
表1双甘麟控制项目指标
项目 指双甘腾质量分数/% 氯化物（以氯离子计）质量分数/% ≥98. 0 ≤0.3氢氧化钠不溶物/% 干燥减量/% ≤0.5正常生产时，氢氧化钠不溶物每6个月至少测定一次. ≤0.3
5试验方法
责任采取适当的安全和健康措施. 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T6679进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量应不少于100g.
5.3鉴别试验
5.3.1红外光谱法
农药中间体双甘腾与双甘腾标样在4000cm~450cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别.双甘腾标样红外光谱图见图1.
图1双甘滕标样红外光谱图
5.3.2液相色谱法
本鉴别试验可与双甘腾质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中双甘腾的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5双甘麟质量分数的测定
5.5.1高效液相色谱法
5.5.1.1方法提要
试样用流动相溶解，以磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用强阴离子交换（SAX）柱和紫外检测器，在波长195nm下对试样中的双甘瞬进行高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.1.2试剂和溶液
5.5.1.2.1甲醇：色谱级.
5.5.1.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.
5.5.1.2.3磷酸二氢钾.
5.5.1.2.4双甘瞬标样：已知质量分数，@≥98.0%.
5.5.1.3仪器
5.5.1.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.1.3.2色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）强阴离子交换不锈钢柱，内装SAX、5μm填充物（或具有同等效果的色谱柱）.
5.5.1.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm.
5.5.1.3.4定量进样管：20gL.
5.5.1.3.5超声波清洗器.
5.5.1.4高效液相色谱操作条件
5.5.1.4.1流动相：称取27.2g磷酸二氢钾，置于1000mL具塞玻璃瓶中，加入950mL水溶解，再 加入50mL甲醇，磷酸调pH至2.5，超声波振荡20min：经滤膜过滤，并进行脱气.
5.5.1.4.4检测波长：195nm.
5.5.1.4.5进样体积：20μL.
5.5.1.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的双甘麟高效液相色谱图见图2.
标引序号说明：1-双甘瞬.
图2双甘滕的高效液相色谱图
5.5.1.5测定步骤
5.5.1.5.1标样溶液的制备
振荡5min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀. 称取0.05g（精确至0.0001g）双甘腾标样，置于25mL容量瓶中，加入约20mL流动相，超声波
5.5.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确至0.0001g）双甘麟的试样，置于25mL容量瓶中，加入约20mL流动相，超声波振荡5min，冷却至室温，用流动相稀释至刻度，摇匀.
5.5.1.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针双甘瞬峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定.
5.5.1.5.4计算
量分数按式（1）计算： 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中双甘瞬峰面积分别进行平均，试样中双甘麟质
