SC/T 3065-2025 海藻中多种单糖的测定 离子色谱法.pdf

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SC

中华人民共和国水产行业标准

SC/T3065-2025

海藻中多种单糖的测定 离子色谱法

Determination of monosaccharides in seaweed-Ion chromatography

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出.

本文件由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会(SAC/TC156/SC3)归口.

本文件起草单位:中国水产科学研究院黄海水产研究所、广东海洋大学、山东洁晶集团股份有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、北京雷力海洋生物新产业股份有限公司、 上海中维检测技术有限公司.

本文件主要起草人:孙晓杰、王联珠、孙伟红、钟赛意、徐利、郭莹莹、朱文嘉、韩春霞、牛军舰、张锦梅、梁仁雷、汤洁、李兆新、姚琳、邢丽红、彭吉星、李娜、王心鹏、严国富、刘丹丹、王静、周利杰、王小娟、金安琪.

海藻中多种单糖的测定离子色谱法

1范围

本文件描述了用离子色谱法测定海藻中多种单糖的原理、试剂和材料、仪器设备、试样的制备与保存、测定步骤、数据处理以及灵敏度、准确度和精密度.

本文件适用于鲜海藻及干海藻中岩藻糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、果糖和核糖等多种单糖含量的测定.

2规范性引用文件

仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款,其中,注日期的引用文件,文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

4原理

试样中的海藻多糖在酸性条件下水解为海藻单糖,经极性有机溶剂净化,离子色谱电化学检测器测定,外标法定量.

5试剂和材料

除另有说明外,所用试剂均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682一级水的规定.

5.1试剂

5.1.1乙晴(CHCN):色谱纯. 5.1.2甲醇(CHOH):色谱纯.5.1.3三氟乙酸(CF COOH).5.1.4氢氧化钠(NaOH):色谱纯.5.1.550%氢氧化钠溶液(质量分数):离子色谱专用:或参照5.3.2配制.

5.2标准品

5.2.1岩藻糖(C;HO,CAS号:2438-80-4):纯度≥98%. 5.2.2鼠李糖(CHO,CAS号:10030-85-0):纯度≥98%5.2.3半乳糖(CHO,CAS号:59-23-4):纯度≥98%.5.2.4葡萄糖(CHOCAS号:921-60-8):纯度≥98%5.2.5木糖(C;HO,CAS号:58-86-6):纯度≥98%5.2.6甘露糖(CHOCAS号:10030-80-5):纯度≥98%.5.2.7果糖(CHO,CAS号:57-48-7):纯度≥98%.5.2.8核糖(C;HO,CAS号:50-69-1):纯度≥98%.

SC/T 3065-2025

5.3.12mol/L三氟乙酸溶液:准确移取15mL三氟乙酸(5.1.3),用水稀释并定容至100mL,现用现配.5.3.250%氢氧化钠溶液(质量分数):称取50.0g氢氧化钠(5.1.4).加人50.0g水中,加热溶解后冷却5.3.3200mmol/L氢氧化钠溶液:量取10.4mL氢氧化钠溶液(5.1.5或5.3.2).用水稀释并定容至 至室温,密封保存.1000mL,现用现配.5.3.450mmol/L氢氧化钠溶液:量取2.6mL氢氧化钠溶液(5.1.5或5.3.2),用水稀释并定容至1000mL,现用现配.

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备液(1.0mg/mL):分别准确称取岩藻糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、木糖、果糖和 核糖各10mg(精确至0.01mg),用水溶解并定容于10mL容量瓶中,配制成浓度为1.0mg/mL的储备液.一18℃下聚乙烯(PE)管保存,有效期为1个月.5.4.2混合标准中间液:分别吸取岩藻糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖、核糖和果糖标准储备液(5.4.1)适量,用水稀释配制成岩藻糖、鼠李糖、葡萄糖、半乳糖、本糖、甘露糖、核糖浓度为10μg/mL,果糖浓度为20μg/mL的混合标准中间液,现用现配.

5.5材料

5.5.1具塞消化管:20mL螺旋盖玻璃试管,配置聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBTP)耐压盖.5.5.3比色管:10ml. 5.5.2具塞离心管:15mL,聚丙烯材质.5.5.4容量瓶:10ml、100ml、1000ml.5.5.5水相微孔滤膜:0.22μm,5.5.6高纯氮气:纯度≥99.999%.

6仪器设备

6.1离子色谱仪:配电化学检测器,四元泵.6.2分析天平:感量0.00001g6.3天平:感量0.001g.6.4氮吹仪.6.5离心机:转速不低于4000r/min.6.6电热恒温干燥箱.6.7涡旋振荡器.6.9粉碎机. 6.8高速组织匀浆机.

7试样的制备与保存

7.1鲜样鲜海藻试样,去除砂石等杂质后均质,于一18C以下保存备用.

7.2干样干海藻试样,用粉碎机打碎,过425μm(40目)网筛,混匀后装人洁净容器中,室温密封保存备用.

8测定步骤

8.1水解 2

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