中华人民共和国国家标准
GB 31658.39-2026
代替农业部1025号公告-11-2008、农业部1063号公告-3-2008
食品安全国家标准 动物尿液中23种β-受体激动剂残留量 的测定液相色谱-串联质谱法
National food safety standardDetermination of 23 beta-agonists residues in animal urine-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method
中华人民共和国农业农村部中华人民共和国国家卫生健康委员会发布国家市场监督管理总局
前言
20001.4-2015（标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草.
法3、农业部1063号公告-3-2008（动物尿液中11种β-受体激动剂的检测液相色谱-串联质谱法》. 本文件代替农业部1025号公告-11-2008（猪尿中β-受体激动剂多残留检测液相色谱-串联质谱
与农业部1025号公告-11-2008相比，除结构调整和编辑性修改外，主要变化如下：
a）标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；b）增加了基质适用范围，增加了牛尿和羊尿：d）原理中"酶解"改为"盐酸溶液调节pH"."内标法定量"改为"外标法定量”： c）增加了β-受体激动剂种类，由4种增加到23种：e）删除了“同位素内标，同位素内标储备液和同位素内标工作液”；f）灵敏度进一步提高，待测物在猪尿、牛尿、羊尿中的检出限为0.1μg/L，定量限为0.2pg/L.
a）标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式：b）增加了β-受体激动剂种类，由11种增加到23种；d）删除了“同位素内标，同位素内标储备液和同位素内标工作波”.
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
2008年首次发布为农业部1025号公告-11-2008；一2008年首次发布为农业部1063号公告-3-2008：一本次为第一次修订.
动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定 食品安全国家标准 液相色谱-串联质谱法
1范围
本文件规定了动物尿液中23种β受体激动剂残留量检测的制样和液相色谱-申联质谱测定方法.
本文件适用于猪尿、牛尿、羊尿中氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、克仑普罗、克仑特罗、利托君、喷布特罗、异克舒令、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、克仑赛罗、马喷特罗、拉贝特罗、福莫特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗、班布特罗、沙美特罗、齐帕特罗23种β受体激动剂残留量的测定.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4原理
试样中残留的药物经盐酸溶液调节pH，酸解后离心直接通过混合型阳离子交换柱富集净化，洗脱液浓缩后，用酸化乙晴溶液溶解，供液相色谱-申联质谱仪检测，外标法定量.
5试剂与材料
除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水.
5.1试剂
5.1.1乙精（CHCN）：色谱纯.5.1.2甲醇（CHOH）：色谱纯.5.1.4乙酸铵（CHCOONH）：色谱纯. 5.1.3甲酸（HCOOH)：色谱纯.5.1.5盐酸（HCI）.5.1.6氨水（NHHO）.
5.2.15mol/1.盐酸溶液：准确量取42mL盐酸加水定容至100mL.混匀.5.2.20.2%甲酸-水/甲醇（955）溶液：准确量取25mL甲醇和1mL甲酸，用水稀释定容至500mL，5.2.35%氨水-甲醇溶液：准确量取5mL氨水，用甲醇稀释定容至100mL.混匀. 混匀.5.2.40.2%甲酸一水/乙晴（8020）溶液：准确量取20mL乙精和0.2mL甲酸，用水定容至100mL，混匀.5.2.55mmol/L乙酸铵-0.2%甲酸溶液：准确量取2mL甲酸和称取385mg乙酸铵，用水定容至1000mlL.混匀.
