中华人民共和国国家标准
GB 31604.64-2025
食品安全国家标准
国家市场监督管理总局 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布
食品安全国家标准
食品接触材料及制品柠檬酸酯和 癸二酸酯类化合物迁移量的测定
1范围
本标准规定了食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯、癸二酸二正丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、葵二酸二（2-乙基已基）酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二（2，2，6，6-四甲基-4-赚啶）酯迁移量的测定方法.
本标准适用于塑料、橡胶、黏合剂、涂料和涂层、纸等食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯、葵二酸二正丁酯、乙酰柠橡酸三丁酯、癸二酸二（2-乙基已基）酯、葵二酸二异辛酯和葵二酸二（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶）酯迁移量的测定，
2原理
食品接触材料及制品采用食品模拟物或化学替代溶剂进行迁移试验，水性、酸性、含乙醇食品模拟物浸泡液经正已烷萃取后上机测定；含油脂食品模拟物浸泡液经乙晴提取，提取液经基质分散萃取净化、氮吹浓缩后上机测定：化学替代溶剂（95%乙醇和异辛烷）浸泡液直接上机测定.试液通过气相色谱 柱分离，质谱检测器检测，峰面积外标法定量.
3试剂和材料
使用任何可能对分析造成污染的塑料设备，玻璃器Ⅲ和设备在使用前宜清洗干净. 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.试验过程中宜避免
3.1试剂
3.1.1正已烷（CH）：色谱纯. 3.1.2乙晴（CHN)：色谱纯.3.1.325%（质量分数）氨水.3.1.4硫酸镁（MgSO ）.3.1.5无水乙醇（CHO）：色谱纯，3.1.7异辛烷（CH）：色谱纯. 3.1.6冰乙酸（CHO）.3.1.8橄榄油：应符合GB5009.156中油脂类食品模拟物的规定，
3.2材料
3.2.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶填料（PSA)：40μm~60μm.3.2.2十八烷基硅烷键合硅胶填料（C）：40μm~60μm
3.3试剂配制
3.3.1酸性、含乙醇和含油脂食品模拟物及化学替代溶剂：按照GB31604.1和GB5009.156的规定.
GB 31604.64-2025
3.3.210%（质量分数）氨水：量取211mL25%氨水和289mL水，混匀.
3.4标准品
3.4.1柠檬酸三乙酯（CHO，CAS号：77-93-0）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的3.4.2癸二酸二正丁酯（CHO，CAS号：109-43-3）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证 标准品.书的标准品.3.4.3乙酰柠檬酸三丁酯（CHO，CAS号：77-90-7）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.3.4.4癸二酸二（2-乙基已基）酯（CHO，CAS号：122-62-3）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准 物质证书的标准品.3.4.5癸二酸二异辛酯（CHO，CAS号：27214-90-0）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.3.4.6葵二酸二（2，2，6，6-四甲基-4-啶）酯（CH:NO，CAS号：52829-07-9）：纯度≥98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品.
3.5标准溶液的配制
3.5.1单一标准储备液（1000mg/L）的配制
分别准确称取10mg（精确至0.1mg）柠檬酸三乙酯、癸二酸二正丁酯、乙酰柠橡酸三丁酯、癸二酸二（2-乙基已基）酯、癸二酸二异辛酯和葵二酸二（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶）酯标准品，用正己烷溶解后转移至10mL棕色容量瓶中，用正已烷定容至刻度并摇匀，将溶液转移至棕色玻璃瓶中，于0C～4C冰箱中避光保存，有效期6个月.
3.5.2混合标准中间溶液A（100mg/L）的配制
分别准确吸取以上6种单一标准储备液各1.00mL于同一个10mL棕色容量瓶中，用无水乙醇准确定容至刻度后摇匀，将溶液转移至棕色玻璃瓶中，于0℃～4C冰箱中避光保存，有效期3个月.
3.5.3混合标准中间溶液B（100mg/L）的配制
分别准确吸取以上6种单一标准储备液各1.00mL于同一个10mL棕色容量瓶中，用正已烷准确定容至刻度后摇匀，将溶液转移至棕色玻璃瓶中，于0℃～4℃冰箱中避光保存，有效期3个月.
3.5.4酸性食品模拟物标准工作溶液
分别吸取5.00mL4%乙酸于6支刻度玻聘管中，准确移取0mL、0.020mL、0.10mL、0.20mL、0.40mL和0.50mL混合标准中间溶液A，加人4%乙酸并定容至10mL，混匀后准确移取2.4mL10%（质量分数）氨水，再分别加人5.00mL正已烷，涡旋振荡萃取5min，4000r/min转速下离心5min，取正已烷定容至10 mL.得到质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和 上层正已烷溶液转移至洁净容量瓶中，再分别加人5.00mL正已烷重复上述步骤，合并两次溶液并用5.0mg/L的混合标准工作溶液，临用现配.
3.5.5水、含乙醇食品模拟物标准工作溶液
0.10mL、0.20mL、0.40mL和0.50mL混合标准中间溶液A，加人对应的食品模拟物并定容至 分别吸取5.00mL食品模拟物于6支刻度玻璃管中.用移液器准确移取0mL、0.020mL、2
10mL，混匀后准确移取0.25mL10%（质量分数）氨水，再加人5.00mL正已烷，涡旋振荡萃取 5min，4000r/min下离心5min，取上层正已烷溶液转移至洁净容量瓶中，再分别加人5.00mL正已烷重复上述步骤，合并两次溶液并用正已烷定容至10mL.得到质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、1.0 mg/L、2.0mg/L、4.0 mg/L 和5.0mg/L的混合标准工作溶液.临用现配.
3.5.6含油脂食品模拟物标准工作溶液
分别称取3.0g（精确至0.1g）橄榄油于6支玻璃试管中，准确移取0mL、0.015mL、0.030mL、0.060mL、0.12mL和0.15mL的混合标准中间溶液B，混匀后加人0.25mL10%（质量分数）氨水和3.00mL乙腾，涡旋振荡萃取5min，静置分层，取上层乙晴溶液转移至洁净容量瓶中.加人3.00mL乙 晴如上重复提取一次，合并两次提取液至内含900mg硫酸镁、150mgPSA.150mgC&的15mL离心管中，4000r/min下离心5min.取4.00mL上层乙晴溶液氮吹至近干，再用乙晴定容至1.00mL，得到质量浓度分别为 0 mg/kg、0.50 mg/kg、1.0 mg/kg、2.0 mg/kg、4.0 mg/kg 和 5.0 mg/kg 的混合标准工作溶液，临用现配.
3.5.7化学替代溶剂（95%乙醇和异辛烷）标准工作溶液
分别准确移取0mL、0.020mL、0.10mL.0.20mL、0.40mL、0.50mL混合标准中间溶液B于6个10mL容量瓶中，用95%乙醇或异辛烷定容至刻度并摇匀，得到质量浓度分别为0mg/L、0.20mg/L、1.0 mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L和5.0mg/L的混合标准工作溶液.临用现配.
4仅器和设备
4.2电子天平：感量分别为0.0001g和0.1g. 4.1气相色谱-质谱联用仅（GC-MS)：配电子轰击离子源.4.3涡旋振荡器.4.4移液器：量程为200pL、1.00mL和10.00mL.4.5离心机：最高转速≥4000r/min.4.6氮吹仪.
5分析步骤
5.1试液制备
5.1.1迁移试验
若不能立即测试，应置于0℃～4℃冰箱中避光保存，且保存期不超过72h.若进行下一步试验，应将 浸泡液恢复至室温后再使用.
5.1.2酸性食品模拟物浸泡液的处理
5.00mL正己烷，涡旋振荡萃取5min，4000r/min下离心5min，取上层正已烷溶液转移至洁净容量瓶 准确移取10.00mL浸泡液于玻璃试管中，混匀后准确移取2.4mL10%（质量分数）氨水，再加人中，再加人5.00mL正已烷重复上述步骤，合并两次溶液并用正已烷定容至10mL，取清液供仪器分析.
5.1.3水、含乙醇食品模拟物浸泡液的处理
准确移取10.00mL浸泡液于玻璃试管中，混匀后准确移取0.25mL10%（质量分数）氨水，再加人
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5.00mL正已烷，涡旋振荡萃取5min，4000r/min下离心5min，取上层正已烷溶液转移至活净容量瓶 中，再加人5.00mL正已烷重复上述步骤，合并两次溶液并用正已烷定容至10mL，取清液供仪器分析.
5.1.4含油脂食品模拟物浸泡液的处理
3.00mL乙晴，涡旋振荡萃取5min，静置分层，取上清液至洁净容量瓶中，如上重复提取一次，合并两 准确称取3.0g（精确至0.01g）橄榄油浸泡液于玻璃试管中，加人0.25mL10%（质量分数）氨水和次提取液至内含900mg硫酸镁、150mgPSA、150mgCi的15mL离心管中，4000r/min下离心5min.取4.00mL上层乙精溶液氮吹至近干，再用乙腾定容至1.00mL.取清液供仪器分析.
5.1.5化学替代溶剂（95%乙醇和异辛烷）浸泡液的处理
对迁移试验后得到的浸泡液，取清液供仪器分析.
5.1.6空白试验
按5.1.2～5.1.5分别处理未与食品接触材料及制品接触的食品模拟物和化学替代溶剂，得到空白试验的试液，待上机测定.
5.2仪器参考条件
a）色谱柱：50%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25μm，或等效柱：b）升温程序：起始温度150°C，保持0min.以10℃/min速率升至320“C，保持3min； c）进样口温度：280℃；d）离子源温度：280C；e）传输线温度：330C；f）载气：氮气（纯度≥99.999%）.恒流模式，流量1.5mL/min；h）进样量：1xL； g）进样方式：分流进样，分流比51；i）电离方式：EI；j）溶剂延迟：3.0min；k）质谱扫描方式：选择离子模式（SIM）；1）各目标物的定性和定量离子参见附录A.
5.3标准工作溶液的制作
按照5.2所列仅器参考条件，对标准工作溶液进行测定，分别以标准工作溶液中柠檬酸三乙酯、葵二酸二正丁酯、乙酰柠棕酸三丁酯、葵二酸二（2-乙基已基）酯、癸二酸二异辛酯、葵二酸二（2，2，6，6-四甲基-4-哌啶）酯的质量浓度为横坐标，以对应的定量离子峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线.6种目 标分析物标准工作溶液的总离子流图参见附录B.
5.4试样溶液的测定
5.4.1定性判定
按照5.2所列仪器条件，分别测定试样溶液和标准工作溶液，如果试样溶液与标准工作溶液中相对应的色谱峰保留时间偏差在士0.5%范围以内，并且在扣除背景后的试样溶液质谱图中，所选择的离子均出现，且信噪比不小于3，将试样溶液质谱图中定性离子的相对丰度比与浓度接近的标准工作溶液
